一種在不銹鋼電解著色液中的檸檬酸的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在不銹鋼電解著色液中的檸檬酸的分析方法，選用溴百里酚藍(lán)作為指示劑，采用酸堿滴定法分析不銹鋼電解著色液中檸檬酸的含量，滴定的終點(diǎn)由無(wú)色變純綠色。所述不銹鋼電解著色液其主要成分為鉬酸鈉60g/L、檸檬酸30g/L、硫酸錳3g/L、硫酸鋅25g/L、硫酸銨15g/L，該不銹鋼電解著色液在不銹鋼表面形成一層彩色膜，增強(qiáng)不銹鋼的美觀及耐蝕性，但隨著生產(chǎn)的進(jìn)行，檸檬酸的含量會(huì)發(fā)生變化，影響膜層的色彩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：分析誤差小于5%，滿足企業(yè)對(duì)不銹鋼電解著色液中檸檬酸的測(cè)定；該分析方法操作簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，誤差小，易掌握。
【專利說(shuō)明】一種在不銹鋼電解著色液中的檸檬酸的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料科學(xué)和分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種定量分析不銹鋼電解著色液中的 檸檬酸的方法，具體涉及一種在不銹鋼電解著色液中的檸檬酸的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 不銹鋼具有優(yōu)良的的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛的使用于海洋、石油、化工、 建筑等方面，近年來(lái)，由于不銹鋼大量的普及，應(yīng)用范圍不斷被拓寬，人們對(duì)不銹鋼色彩的 要求越來(lái)越高。彩色不銹鋼不僅僅保持了不銹鋼材料原有的各種優(yōu)異的性能，同時(shí)又以美 麗的色彩外觀給人們的生活增加了樂(lè)趣。在不銹鋼表面形成彩色膜的技術(shù)有很多種類，大 體上可以分成6類：電化學(xué)著色法、化學(xué)著色法、高溫氧化法、電鍍法、激光表面處理法和離 子沉積法，其中電化學(xué)著色法應(yīng)用最為廣泛，國(guó)內(nèi)及國(guó)外科研工作者對(duì)彩色不銹鋼電化學(xué) 著色工藝進(jìn)行了許多開(kāi)拓性的研究，但對(duì)于著色膜顏色的重現(xiàn)性和均勻性尚未完全解決， 主要是不銹鋼電解著色液各成分會(huì)不斷消耗，尤其檸檬酸的消耗較快，使得槽液不夠穩(wěn)定， 而使得最終著色效果不好。
[0003] 盡管現(xiàn)有的檸檬酸分析方法很成熟，即酸堿滴定法，采用標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液滴 定，酚酞指示劑來(lái)判斷終點(diǎn)，溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色為終點(diǎn)，但該分析方法對(duì)不銹鋼電解著色 液中的檸檬酸分析不準(zhǔn)確，誤差高達(dá)42. 20%，主要是槽液中含有NH4+，而NH4+會(huì)水解使溶液 呈酸性，影響了檸檬酸的分析，使得該分析方法不能準(zhǔn)確分析不銹鋼電解著色液中檸檬酸 的含量。
[0004] 本發(fā)明巧妙地利用了溴百里酚藍(lán)作為指示劑，滴定的終點(diǎn)為無(wú)色變?yōu)榧兙G色，有 效地排除了NH4+離子的干擾，使得分析誤差小于5%。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種不銹鋼電解著色液中檸檬酸的分析方法，此方法能夠 滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要，具有操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高和實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。
[0006] 本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，一種不銹鋼電解著色液中檸檬酸的分析方法，選用溴百 里酚藍(lán)作為指示劑，采用酸堿滴定法分析不銹鋼電解著色液中檸檬酸的含量，滴定的終點(diǎn) 由無(wú)色變純綠色，其特征方法步驟如下： (1) 溴百里酚藍(lán)指示劑的配制；稱取〇.3g溴百里酚藍(lán)于50mL燒杯中，加入2mL 0. 05mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌使其充分溶解，再加80mL水，攪拌后倒入100mL容量瓶中， 稀釋至刻度搖勻； (2) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；用光電分析天平準(zhǔn)確稱取4g氫氧化鈉固體放 置于500mL的硬質(zhì)燒杯中，加入250mL的冷沸水后，用玻璃棒不斷攪拌使其充分溶解，稀釋 至1L;用移液管吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(市售）2mL于250mL錐形瓶中，用量筒分別量取20mL純 水置于裝有草酸標(biāo)準(zhǔn)液的250mL的錐形瓶中，搖勻；然后用膠頭滴管滴加3滴酚酞指示劑， 搖勻，靜置一段時(shí)間，用已配制好的約為0.lmol/L的氫氧化鈉溶液滴定，溶液由無(wú)色變?yōu)?紅色為終點(diǎn)，反復(fù)測(cè)定5-8次，準(zhǔn)確計(jì)算氫氧化鈉的濃度； (3)不銹鋼電解著色液中檸檬酸的分析；取5mL不銹鋼電解著色液于250mL的錐形瓶 中，加純水20mL，加入溴百里酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純綠色，記下讀數(shù)V， 并代入公式（1)中，計(jì)算待測(cè)定的檸檬酸濃度；

【權(quán)利要求】
1. 一種不銹鋼電解著色液中檸檬酸的分析方法，選用溴百里酚藍(lán)作為指示劑，采用酸 堿滴定法分析不銹鋼電解著色液中檸檬酸的含量，滴定的終點(diǎn)由無(wú)色變純綠色，其特征方 法步驟如下： (1) 溴百里酚藍(lán)指示劑的配制；稱取〇.3g溴百里酚藍(lán)于50mL燒杯中，加入2mL 0. 05mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌使其充分溶解，再加80mL水，攪拌后倒入IOOmL容量瓶中， 稀釋至刻度搖勻； (2) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；用光電分析天平準(zhǔn)確稱取4g氫氧化鈉固體放 置于500mL的硬質(zhì)燒杯中，加入250mL的冷沸水后，用玻璃棒不斷攪拌使其充分溶解，稀釋 至IL;用移液管吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL于250mL錐形瓶中，用量筒分別量取20mL純水置于 裝有草酸標(biāo)準(zhǔn)液的250mL的錐形瓶中，搖勻；然后用膠頭滴管滴加3滴酚酞指示劑，搖勻，靜 置一段時(shí)間，用已配制好的約為〇.lmol/L的氫氧化鈉溶液滴定,溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色為終 點(diǎn)，反復(fù)測(cè)定5-8次，準(zhǔn)確計(jì)算氫氧化鈉的濃度； (3) 不銹鋼電解著色液中檸檬酸的分析；取5mL不銹鋼電解著色液于250mL的錐形瓶 中，加純水20mL，加入溴百里酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純綠色，記下讀數(shù)V， 并代入公式（1)中，計(jì)算待測(cè)定的檸檬酸濃度； CxVxm P=---................⑴ 5x!) 式中：P-待測(cè)定的檸檬酸濃度，g/L; C一氫氧化鈉的濃度，0. 0990mol/L; V-消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; 192-朽1檬酸的相對(duì)分子質(zhì)量； 5一所取朽1檬酸溶液的體積，mL; 3一系數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不銹鋼電解著色液中檸檬酸的分析方法，其特征在于： 所述不銹鋼電解著色液由以下主要原料和組分組成：鑰酸鈉60g/L、檸檬酸30g/L、硫酸 錳3g/L、硫酸鋅25g/L、硫酸銨15g/L。
【文檔編號(hào)】C25D11/00GK104458738SQ201410659128
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】王春霞, 周雅, 吳光輝 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)