專利名稱：納米硫的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米硫的制備方法。更具體地說是一種線狀納米硫材料的制備方法。本方法采用超聲溶劑轉(zhuǎn)化法，屬超聲學(xué)及化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料是一門新興的并已在迅速發(fā)展的材料科學(xué)。納米材料在結(jié)構(gòu)、物理和化學(xué)性質(zhì)等方面的誘人特征，引起眾科學(xué)家的濃厚興趣。
單質(zhì)硫不僅是一種重要的化工原料，而且是一種基本無毒，既殺菌又殺蟲的無機(jī)殺菌劑、殺蟲劑。日常生活中的硫磺皂和用于防治麥類銹病、白粉病、稻瘟病及棉花、果樹上的紅蜘蛛等石硫合劑都是眾所周知的殺蟲抗菌產(chǎn)品。含硫殺菌、抗菌材料具有無毒，廣譜殺菌抗菌，時效長，不產(chǎn)生耐藥性；另外具有較好的耐熱性。特別是納米殺菌劑，除常見的抗菌效果外，還具備低毒性、易分散及熱安定性。對人類及動物，只會有非常微小或幾乎不會產(chǎn)生任何慢性或急性病癥；而獨(dú)持的微量活性無機(jī)成份釋放系統(tǒng)，可確保不對環(huán)境造成影響。因此備受人們關(guān)注。
硫的用途十分廣泛，經(jīng)過凈化、除雜等加工程序后，可用于制備硫酸、化纖、化肥、合成橡膠、醫(yī)藥等多種生產(chǎn)領(lǐng)域。
利用納米技術(shù)，可將單質(zhì)硫加工成了平均顆粒徑為20nm-50nm的粉體，并輔之以物理、化學(xué)條件，用人工方法控制納米材料的形狀。具有納米尺度結(jié)構(gòu)體系的硫納米微粒、硫納米線、納米棒，都具有量子尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，具有優(yōu)異的光、電、磁、催化等方面性能。它能改善普通硫粒徑大(一般為50μm左右)、造成使皮膚發(fā)澀、殺菌效果不理想等問題。單質(zhì)硫納米材料在電子、生物、涂料、制藥等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。
在硫納米晶的制備方法中，目前報道使用的方法僅有高溫氣相凝固法。該法需要在高溫及惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，對生產(chǎn)環(huán)境有較高的要求。因此需尋找一種簡易的容易操作的納米硫制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、易于操作的超聲溶劑轉(zhuǎn)化法來制備硫納米材料。
本發(fā)明的一種納米硫的制備方法，采用超聲溶劑轉(zhuǎn)化法，其特征是該方法具有以下工藝過程和步驟a.將原料單質(zhì)硫充分溶解在乙醇或丙酮溶劑中，形成均勻的飽和溶液，用超聲發(fā)生器產(chǎn)生的超聲波進(jìn)行處理；超聲功率控制為100W，超聲波長在10-1cm-10-3cm之間；超聲處理時間為20-30分鐘；然后迅速過濾，得到澄清液；b.繼續(xù)保持在超聲狀態(tài)下向上述澄清液逐步滴入極性溶劑，從而改變整個體系的極性；極性溶劑為二次蒸餾水；極性溶劑的滴加速度為20-30滴/分鐘；此后硫的溶解度逐漸減少，系統(tǒng)中多個硫分子單元以特定的方式相互聚集形成納米量級集合體，溶液逐漸變成混濁狀；c.取出容器，靜置后離心分離，棄去澄清液，留下的產(chǎn)物用去離子水洗滌，最后可得到線狀的硫納米線材料。
本發(fā)明方法主要采用物理方法的超聲波能量，采用專業(yè)的超聲波發(fā)生器，超聲波的波長在10-1cm-10-3cm之間，它比分子的尺度大得多，因此超聲波的作用不是直接與物質(zhì)作用，而是主要通過液體的空化作用來完成的。在高強(qiáng)度超聲波作用下，產(chǎn)生的高能量能使溶液迅速形成氣泡，并很快的潰滅產(chǎn)生瞬時的高壓和局部發(fā)熱現(xiàn)象。這為硫納米材料的合成和制備提供了高溫、高壓的瞬時微型反應(yīng)器。在此微型反應(yīng)器中選擇好合適的條件，既可誘發(fā)反應(yīng)物微粒間物理或化學(xué)反應(yīng)形成特定的產(chǎn)物。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、操作方便、成本低廉；制備過程中的溶劑能回收重復(fù)利用；工藝對環(huán)境無污染，有利環(huán)保；產(chǎn)品呈硫納米線形態(tài)，具有良好的結(jié)晶度和純度，而且具有良好的分散性。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1本實(shí)施例的具體工藝步驟如下①將市售的單質(zhì)硫原料充分溶解在乙醇溶劑中，形成均勻的飽和溶液，用專業(yè)用超聲發(fā)生器產(chǎn)生的超聲波進(jìn)行處理；超聲功率為100W，超聲波波長在10-1cm-10-3cm之間；超聲處理時間為20-30分鐘；然后迅速過濾，得到澄清液；②繼續(xù)保持在超聲狀態(tài)下向上述澄清液逐步滴入極性溶劑，從而改變整個體系的極性；極性溶劑為二次蒸餾水；極性溶劑的滴加速度為20-30滴/分鐘；此后硫的溶解度逐漸減少，系統(tǒng)中多個硫分子單元以特定的方式相互聚集形成納米量級集合體，溶液逐漸變成混濁狀；③取出容器，靜置后離心分離，棄去澄清液，留下的產(chǎn)物用去離子水洗滌，最后可得到線狀的硫納米線材料。
將本實(shí)施例中所得的產(chǎn)物，用儀器檢測可得知如下情況用透射電子顯微鏡(TEM)觀察，該產(chǎn)物的形狀為線形硫納米，線的平均直徑約為50.8-67.7nm。長度約為5μm。
產(chǎn)品的用電子衍射儀檢測，通過電子衍射圖可知產(chǎn)物硫納米線為單晶和多晶的混合物。
本發(fā)明方法中的極性溶劑也可使用其他溶劑，主要目的是改善體系的極性，使其自行析出并自組裝形成單質(zhì)硫納米線。
權(quán)利要求
1.一種納米硫的制備方法，采用超聲溶劑轉(zhuǎn)化法，其特征是該方法具有以下工藝過程和步驟a.將原料單質(zhì)硫充分溶解在乙醇或丙酮溶劑中，形成均勻的飽和溶液，用超聲發(fā)生器產(chǎn)生的超聲波進(jìn)行處理；超聲功率控制為100W，超聲波長在10-1cm-10-3cm之間；超聲處理時間為20-30分鐘；然后迅速過濾，得到澄清液；b.繼續(xù)保持在超聲狀態(tài)下向上述澄清液逐步滴入極性溶劑，從而改變整個體系的極性；極性溶劑為二次蒸餾水；極性溶劑的滴加速度為20-30滴/分鐘；此后硫的溶解度逐漸減少，系統(tǒng)中多個硫分子單元以特定的方式相互聚集形成納米量級集合體，溶液逐漸變成混濁狀；c.取出容器，靜置后離心分離，棄去澄清液，留下的產(chǎn)物用去離子水洗滌，最后可得到線狀的硫納米線材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米硫的制備方法，更具體地說是一種線狀納米硫材料的制備方法，本方法采用超聲溶劑轉(zhuǎn)化法，屬超聲學(xué)及化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域。在超聲條件下用有機(jī)溶劑溶解單質(zhì)硫，通過逐步加入另一種極性溶劑，改變體系的極性，在超聲波能量作用下，使其自行析出并自組裝形成單質(zhì)硫納米線。本發(fā)明方法工藝簡便，與氣相法工藝相比，其效率高、條件溫和、粒徑易控，且制備工藝過程中的溶劑能循環(huán)使用，為硫納米材料的制備提供了一種新途徑。
文檔編號B82B3/00GK1636865SQ200410084749
公開日2005年7月13日 申請日期2004年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月2日
發(fā)明者丁亞平, 吳慶生 申請人:上海大學(xué)