抗氧性能優(yōu)異的復合鋰鈣基潤滑脂組合物及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤滑脂領域，具體地，涉及一種含有特定添加劑的抗氧性能優(yōu)異的復 合裡巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 不同的金屬賦予潤滑脂不同的性質。近年來隨著現代工業(yè)的發(fā)展，軸承、汽車、印 染、礦山、冶金、宇航等工業(yè)部口對潤滑脂的抗氧化性、高、低溫性能和極壓抗磨性、抗水性、 機械安定性等提出了越來越苛刻的要求，復合稠化劑類潤滑脂得到了很大的發(fā)展。有大量 專利探討復合裡巧基潤滑脂的性能。
[0003] CN85108442A報道了 "二元金屬皂潤滑脂組成物及其制備方法"，采用二步法制備 復合裡巧基潤滑脂，該組合物具有良好的耐高溫性、極壓性和防腐性，但送種制備方法工藝 復雜，不容易控制且產品的抗水剪切安定性、低溫性能未作介紹；CN86103103A公開了一步 法制備裡巧基潤滑脂的制備工藝，制得的產品具有優(yōu)良的剪切安定性和良好的抗水性和優(yōu) 異的膠體安定性，但是滴點相對較低（18(rC ) ;US5350531報道了一種復合裡巧基潤滑脂的 制備方法，該方法制得的潤滑脂具有良好的機械安定性，10萬次剪斷差值為25,但是其滴 點小于20(TC ;CN1252434A報道了一種裡巧基組成物及其制備工藝，產品具有良好的抗水剪 切安定性、機械安定性、耐高低溫性、極壓抗磨性和防護性；CN101921649A通過向體系中加 入表面活性劑制備了一種高滴點的復合裡巧基潤滑脂；CN101792689A用氨氧化裡懸浮液 代替單水氨氧化裡，提供了一種高性能復合裡巧基潤滑脂的簡單制備方法。
[0004] 潤滑脂的壽命會隨使用溫度上升或潤滑時間的延長而縮短。從化學性質上說，作 為稠化劑的金屬皂類是引起潤滑脂氧化變質的重要原因。為了抑制潤滑脂的氧化變質，防 止氧化生成物引起金屬表面的腐蝕，要加入適量的抗氧添加劑。目前，常用的抗氧劑主要 分為胺類和酪類兩類。酪類抗氧劑一般包括2, 6-二叔了基對甲酪，2, 6-二叔了基酪等， 但其使用溫度較低，一般在15(TCW內。胺類抗氧劑主要為烷基化二苯胺，或者烷基化的苯 基-蔡胺等。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了滿足對潤滑脂的抗氧性能的高要求，提供一種抗氧性能優(yōu)異 的復合裡巧基潤滑脂組合物及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現，潤滑脂組合物中的添加劑含有式（I)所示結構的 抗氧劑：
[0007]
[0008] 能夠使?jié)櫥M合物具有優(yōu)良的抗氧化等性能。
[0009] 因此，為了實現上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種抗氧性能優(yōu)異的復合裡巧基 潤滑脂組合物，W潤滑脂組合物的重量為基準，所述潤滑脂組合物包括W下組分：65-95重 量％的潤滑基礎油、4-30重量％的復合裡巧基稠化劑和0. 1-15重量％的添加劑，所述添加 劑含有式（I)所示結構的化合物：
[0010]
[0011] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，所述潤滑脂組合物包括W下組分：75-88 重量％的潤滑基礎油、4-28重量％的復合裡巧基稠化劑和1-10重量％的添加劑。
[001引優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，式訊所示結構的化合物的含量為0. 1-3 重量％，更優(yōu)選為0.2-2重量％。
[0013] 另一方面，本發(fā)明提供了一種抗氧性能優(yōu)異的復合裡巧基潤滑脂組合物的制備方 法，所述方法包括：
[0014] (1)將1/3-2/3的潤滑基礎油、高級脂肪酸和巧源混合加熱，升溫至60-9(TC，進行 第一皂化反應，然后加入小分子酸，升溫至90-13(TC，加入裡源，進行第二皂化反應；
[0015] (2)加入1/4-1/3的潤滑基礎油，升溫至190-22(TC進行煉制；
[0016] (3)加入剩余潤滑基礎油，冷卻至100-12(TC，然后加入添加劑；
[0017] (4)通過Η漉機研磨2-3次；
[001引其中，W潤滑脂組合物的重量為基準，潤滑基礎油的用量為65-95重量％、由高級 脂肪酸、小分子酸、裡源和巧源制備的復合裡巧基稠化劑的用量為4-30重量％，添加劑的 用量為0. 1-15重量％，所述添加劑含有式（I)所示結構的化合物：
[0019]
[0020] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，潤滑基礎油的用量為75-88重量％、由高 級脂肪酸、小分子酸、裡源和巧源制備的復合裡巧基稠化劑的用量為4-28重量％，添加劑 的用量為1-10重量％。
[0021] 優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，式（I)所示結構的化合物的用量為0. 1-3 重量％，更優(yōu)選為0.2-2重量％。
[0022] 本發(fā)明的復合裡巧基潤滑脂具有優(yōu)異的抗氧化能力同時提高了其粘附性；并對其 他的性能影響不大，仍具有良好的膠體安定性和防水性等。使得該脂能夠勝任于高溫、高 速、高負荷、多水等苛刻工況條件。
[0023] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予W詳細說明。
【附圖說明】
[0024] 圖1是制備抗氧劑的步驟（a)的反應方程式。
[002引圖2是巧[J備抗氧劑的步驟化）的反應方程式。
[002引圖3是制備抗氧劑的步驟（C)的反應方程式。
[0027] 圖4是巧IJ備例制備的抗氧劑的氨譜譜圖。
[002引圖5是制備例制備的抗氧劑的碳譜譜圖。
[002引圖6是巧IJ備例制備的抗氧劑的質譜譜圖。
【具體實施方式】
[0030] W下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0031] 一方面，本發(fā)明提供了一種抗氧性能優(yōu)異的復合裡巧基潤滑脂組合物，W潤滑脂 組合物的重量為基準，潤滑脂組合物包括W下組分：65-95重量％的潤滑基礎油、4-30重 量％的復合裡巧基稠化劑和0. 1-15重量％的添加劑，添加劑含有式（I)所示結構的化合 物：
[0032]
[0033] 本發(fā)明中，抗氧劑指的即是式（I)所示結構的化合物。
[0034] 本發(fā)明中，優(yōu)選地，W潤滑脂組合物的重量為基準，所述潤滑脂組合物包括W下組 分：75-88重量％的潤滑基礎油、4-28重量％的復合裡巧基稠化劑和1-10重量％的添加劑。
[0035] 本發(fā)明中，W潤滑脂組合物的重量為基準，式（I)所示結構的化合物的含量優(yōu)選 為0. 1-3重量％，更優(yōu)選為0. 2-2重量％。
[0036] 本發(fā)明旨在通過復合裡巧基潤滑脂組合物中的添加劑含有式（I)所示結構的化 合物而實現發(fā)明目的，即使復合裡巧基潤滑脂組合物具有優(yōu)良的抗氧化等性能。因此，對于 復合裡巧基潤滑脂中各常規(guī)組分的選擇，均沒有特定的限制。
[0037] 本發(fā)明中，潤滑基礎油可W為本領域常規(guī)使用的潤滑基礎油，例如可W為礦物油、 植物油和合成油中的至少一種。潤滑基礎油l〇(TC運動粘度優(yōu)選為5-60mm2/s，更優(yōu)選為 8-26mm2/s。對于礦物油、植物油和合成油的具體種類也沒有特別的限定，可W采用本領域 常用的礦物油、植物油和合成油，例如，礦物油可w選用石蠟基、環(huán)烷基系列，植物油可w是 藍麻油、菜巧油、花生油和大豆油等中的至少一種，合成油可W是聚α帰姪油（PAO)、醋類 油、氣油和硅油等中的至少一種。
[0038] 本發(fā)明中，復合裡巧基稠化劑可W為本領域常用的復合裡巧基稠化劑，例如，可W 為酸與裡源和巧源反應生成，酸包括高級脂肪酸和小分子酸。
[0039] 其中，高級脂肪酸可W為C12-C25的脂肪酸，優(yōu)選為月桂酸、蹤擱酸、硬脂酸和 12-居基硬脂酸中的至少一種，更優(yōu)選為硬脂酸和/或12-居基硬脂酸。
[0040] 其中，小分子酸優(yōu)選為C4-C12的二元駿酸和測酸的混合酸，C4-C12的二元駿酸優(yōu) 選為對苯二甲酸、己二酸、壬二酸和癸二酸中的至少一種，更優(yōu)選為壬二酸和/或癸二酸。
[0041] 其中，裡源優(yōu)選為氨氧化裡，巧源優(yōu)選為氨氧化巧。
[0042] 上述復合裡巧基稠化劑可W采用本領域技術人員所能想到的各種方法獲得。
[0043] 本發(fā)明中，由于式（I)所示結構的抗氧劑與其他添加劑具有較好的配伍性，因此， 根據潤滑脂的使用需要，本發(fā)明的添加劑還可W含有極壓抗磨劑和/或油性劑。對于極壓 抗磨劑和油性劑的種類和含量無特殊要求，可W采用本領域常規(guī)的種類和含量。例如，極壓 抗磨劑可W為氨基硫代醋和/或二烷基二硫代氨基甲酸鹽，極壓抗磨劑的含量可W占潤滑 脂組合物總重量的0. 5-12重量％，優(yōu)選為0. 5-5重量％;油性劑可W為苯并Η氮哇脂肪胺， 油性劑的含量可W占潤滑脂組合物總重量的0. 2-8重量％，優(yōu)選為0. 5-3重量％。
[0044] 本發(fā)明中，式（I)所示結構的化合物的制備方法優(yōu)選包括：
[0045] (a)將2, 6-二叔了基苯酪、甲醒和苯進行縮合反應，生成式（II)所示的中間體Μ，<