一種采用微濾-膜蒸餾技術(shù)處理中藥提取液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中草藥提取液濃縮領(lǐng)域，具體涉及采用微濾-膜蒸餾技術(shù)對中藥提取 液進(jìn)行分離、濃縮技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥提取液的濃縮是中藥制備現(xiàn)代化中的重要一環(huán)，是中藥制備的關(guān)鍵單元操作 之一。我國目前普遍采用蒸發(fā)濃縮工藝，不但耗時長、能耗高，并且由于溫度相對較高，除 了影響熱敏性中藥的產(chǎn)品質(zhì)量外還會造成有效成分的大量損失，如何解決這些問題成為中 藥制藥的關(guān)鍵。中藥加工過程中的提取、固-液分離、濃縮等工序均屬典型的化工單元操作， 將化工單元操作中的新技術(shù)引入中藥加工過程是提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量、降低能耗的有效途 徑，對中藥生產(chǎn)過程的現(xiàn)代化有重要的意義。
[0003] 現(xiàn)有中藥提取液濃縮技術(shù)主要有以下幾種： 1蒸發(fā)濃縮 傳統(tǒng)的中藥提取液都采用蒸發(fā)濃縮。這種技術(shù)雖然在生產(chǎn)規(guī)模和濃縮倍數(shù)上都能滿足 工業(yè)要求，但其缺點(diǎn)也是非常明顯的，即（1)能耗高；（2)有效成份損失多、熱敏性有效成份 易被破壞。這些是由蒸發(fā)濃縮的操作溫度較高、操作時間較長引起的；（3)傳熱面結(jié)垢嚴(yán)重， 大大影響傳熱效果，這也從另一方面提高了能耗。蒸發(fā)濃縮的這些缺點(diǎn)都是其作為熱濃縮 技術(shù)的一種而固有的。在中藥現(xiàn)代化的進(jìn)程中需要克服這些缺點(diǎn)，只能去嘗試開發(fā)新的濃 縮技術(shù)。
[0004] 2冷凍濃縮 近年來冷凍濃縮開始在中藥提取液濃縮研究中出現(xiàn)。冷凍濃縮具有可在低溫下操作， 微生物繁殖、溶質(zhì)的變性及揮發(fā)性成分的損失可控制在極低的水平等優(yōu)點(diǎn)，但真正發(fā)展到 工業(yè)化應(yīng)用階段的范例卻很少，尤其是對復(fù)雜的中藥提取液物系，目前僅有懸浮結(jié)晶冷凍 濃縮在制備抗病毒口服液方面有研究報道。目前，冷凍濃縮的濃縮比率一般在1-1/10。從系 統(tǒng)論角度考慮，冷凍濃縮與低溫提取、冷凍粉碎、冷凍干燥等操作組合使用，才會充分發(fā)揮 冷凍濃縮的優(yōu)勢，達(dá)到提高藥品質(zhì)量和節(jié)能降耗的目的。
[0005] 3吸附分離濃縮 近10余年來吸附分離濃縮，特別是大孔吸附樹脂在中藥及天然藥物活性成分和有效部 位的分離、純化中應(yīng)用越來越多。大孔吸附樹脂分離濃縮物更適合于制作各種現(xiàn)代制劑，工 藝簡便易行。進(jìn)一步研究的內(nèi)容是采用化學(xué)和藥效學(xué)對比實(shí)驗，評價對復(fù)方中藥濃縮分離 的必要性和合理性，以確保濃縮前后藥物的"等效性"。
[0006] 4膜分離濃縮 該類技術(shù)的主要特點(diǎn)是常溫操作、無相變、熱敏性成分得以保護(hù)，芳香性成份得以保 持，設(shè)備規(guī)模小、能耗低、分離效率高。對于中藥提取液的濃縮，反滲透、膜蒸餾等膜分離技 術(shù)具有重要借鑒意義。
[0007] 反滲透是以壓力差為傳質(zhì)推動力，通過膜對物質(zhì)進(jìn)行分離和濃縮的過程。自20世 紀(jì)80年代以來，反滲透研究主要集中在蘋果、葡萄及蕃茄等果蔬汁液的濃縮。其主要缺點(diǎn)是 濃縮倍數(shù)不能達(dá)到很高，原因是在濃縮過程中，隨著待濃縮液濃度的提高，其滲透壓也增 高；同時，濃差極化現(xiàn)象的存在也使膜表面處的滲透壓更高。當(dāng)滲透壓增至一定值時，所需 的操作壓力將很高，導(dǎo)致濃縮無法繼續(xù)進(jìn)行。所以，很難一步把待濃縮液濃縮到蒸發(fā)濃縮所 達(dá)到的濃度。這一缺陷使反滲透濃縮的工業(yè)化進(jìn)展緩慢。
[0008] 膜蒸餾是20世紀(jì)80年代新發(fā)展起來的一種采用疏水性微孔膜分離技術(shù)，它以膜兩 側(cè)溫差而引起的水蒸氣壓力差作為傳質(zhì)推動力。同其他膜分離方式相比，膜蒸餾可以在低 溫常壓下得到更高的分離能力以及更少的膜堵塞，在濃縮熱敏性和高滲透壓的溶液時具有 廣闊的應(yīng)用前景。作為膜分離技術(shù)家庭中的新成員，膜蒸餾技術(shù)在常壓和接近于常溫下操 作，特別適合用于中藥提取液的濃縮。
[0009] 近幾年來，國內(nèi)關(guān)于使用微濾/超濾以及膜蒸餾技術(shù)進(jìn)行中草藥提取液濃縮研究 的成果主要有： 李建梅在浙江大學(xué)2004年碩士學(xué)位論文《膜蒸餾法對中藥提取液的濃縮研究》中，對直 接接觸膜蒸餾和真空膜蒸餾濃縮中藥提取液進(jìn)行了較系統(tǒng)的對比，發(fā)現(xiàn)在相似的實(shí)驗條件 下真空膜蒸餾的水通量遠(yuǎn)高于直接接觸膜蒸餾。該文還研究了膜蒸餾過程對中藥提取液中 有效成分的影響，發(fā)現(xiàn)其有效成分保留率皆在80%以上，截流率100%，并探討了各種膜蒸 餾條件對蒸餾效率的影響。
[0010]中國專利（【申請?zhí)枴?00810043053.6，專利名稱:一種應(yīng)用膜過濾技術(shù)制備柴胡提 取物的方法)提出了應(yīng)用膜過濾技術(shù)制備柴胡提取物的方法，該方法包括：先將柴胡加水 煎煮提取，減壓濃縮、離心，用微濾膜除去大部分雜質(zhì)，再用超濾膜進(jìn)一步精制。該方法能夠 最大化提高柴胡藥材的藥用價值。
[0011]乞丙蔚在天津大學(xué)2009碩士論文《膜蒸餾組件設(shè)計及過程模擬計算》中，對中空纖 維填裝密度等對膜通量的影響提出了數(shù)學(xué)計算模型，也進(jìn)行了模擬實(shí)驗，提出的機(jī)理對于 工業(yè)化實(shí)驗有一定的指導(dǎo)意義。
[0012] 劉玉君，丁忠偉，劉麗英等發(fā)表在《北京化工大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版)》第2010年(37 卷)第1期19-22頁《浸沒式中空纖維膜污染控制措施比較》一文中，針對浸沒式中空纖維膜 微濾過程中顆粒物污染膜的情況，提出采用鼓泡、反沖洗以及鼓泡和反向脈沖清洗聯(lián)合使 用的方法來減緩或消除膜污染。
[0013] 中國專利（【申請?zhí)枴?01110455657.3，專利名稱:新型膜分離技術(shù)制備的穩(wěn)定花青 素及其方法)提出用膜過濾處理原料提取液以獲得澄清濾液，用膜蒸餾處理澄清濾液以獲 得濃縮濾液，該方法能夠獲得色價高、性質(zhì)穩(wěn)定的花青素。
[0014] 魏杰，丁忠偉等在《北京化工大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）》2011年第05期15-18頁發(fā) 表的《膜蒸餾濃縮中藥提取液過程膜污染的氣體反沖洗抑制》中，研究了氣體反沖洗對膜蒸 餾濃縮中藥提取液過程中膜污染的抑制作用，重點(diǎn)考察了反沖洗氣量、反沖洗時間、反沖洗 時間間隔對膜污染抑制效果的影響。
[0015] 中國專利（【申請?zhí)枴?01310753790.6,專利名稱:一種鱉甲活性多肽提取物的制備 方法及應(yīng)用)采用微濾、多級超濾處理鱉甲經(jīng)水煎煮的提取液，用截留分子量為15KD-25KD 的超濾膜在0.15-0.3MPa壓力下進(jìn)行超濾，采用超濾分離技術(shù)，對制備分子量相對較小的 物質(zhì)具有操作簡便、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)，工藝過程已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0016] 粘立軍，韓月芝，陸瑩瑩在《中國醫(yī)藥工業(yè)雜志》2013年01期發(fā)表的《多效膜蒸餾 技術(shù)在中藥提取液濃縮中的應(yīng)用研究》一文中，利用多效膜蒸餾技術(shù)對中藥提取液進(jìn)行濃 縮?？疾炝诉M(jìn)料溫度、料液加熱溫度和料液流量對膜通量和造水比的影響。
[0017] 潘林梅，石飛燕，郭立瑋發(fā)表在《南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報》2014年1月第30卷第1期《基 于膜蒸餾的中藥水提液濃縮技術(shù)應(yīng)用前景及問題探討》一文中，結(jié)合膜蒸餾技術(shù)的原理、特 點(diǎn)及影響膜蒸餾效果的各因素，借鑒該技術(shù)在化學(xué)工程、食品工程等領(lǐng)域的應(yīng)用，針對中藥 水提液的特性，對膜蒸餾技術(shù)應(yīng)用于中藥水提液濃縮工序中存在的問題進(jìn)行分析。
[0018] 中國專利（【申請?zhí)枴?01410819607.2，專利名稱:一種果汁濃縮膜蒸餾裝置)提供了 一種果汁濃縮膜蒸餾裝置，通過對膜兩側(cè)溫度的精準(zhǔn)控制，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的溫差效果，使果汁在 濃縮過程中營養(yǎng)成分損傷減少，濃縮效率提高；同時改進(jìn)冷凝技術(shù)，使冷凝裝置簡單、清潔、 低污染低噪聲。該裝置不足之處是:耗能大，實(shí)現(xiàn)自動控制難度較大。
[0019] 國內(nèi)南京中醫(yī)藥大學(xué)、浙江工業(yè)大學(xué)、天津大學(xué)、清華大學(xué)等多所院校對采用膜蒸 餾技術(shù)濃縮中草藥提取液進(jìn)行了研究，也取得了一定的成果，但目前仍存在如下問題： 1微濾技術(shù)在中藥處理中存在的問題： 與傳統(tǒng)的處理方法相比，微濾雖然具有操作條件溫和、能耗低、操作簡單、工藝流程短 等優(yōu)點(diǎn)，但由于中藥本身的復(fù)雜性和多元性，易造成膜面的污染和堵塞。微濾膜在使用過程 其性能隨著時間的增加，膜流通量會迅速下降，同時對溶質(zhì)的阻止率也會明顯上升。膜污染 是指由于被過濾料液中的微粒、膠體離子或溶質(zhì)分子與膜存在物理化學(xué)作用而引起的各種 粒子在膜表面或膜孔內(nèi)吸附