一種載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，納米復(fù)合材料的制備及應(yīng)用已成為研究者們所關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)，既將各組分的功能相互融合又可衍生出新的應(yīng)用價(jià)值。其中，納米氧化鈦材料因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，具有很高的熱穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性，無(wú)毒且親水性超強(qiáng)，并且具有抗菌、抗紫外、自清潔、抗老化等功效，可廣泛應(yīng)用于功能性纖維、塑料、涂料、陶瓷、化妝品、自清潔玻璃等領(lǐng)域。而納米銀導(dǎo)電性好，具有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，使其具有良好的抗菌抑菌性能及催化性能，可廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電涂層、抗菌抑菌、催化等領(lǐng)域。
[0003]本發(fā)明中所述材料，將溶劑誘導(dǎo)揮發(fā)自組裝法與原位還原生長(zhǎng)法相結(jié)合，首先采用溶劑誘導(dǎo)揮發(fā)自組裝法，在酸性條件下得到介孔氧化鈦材料，并將其作為骨架材料；其次，采用原位還原生長(zhǎng)法將銀納米粒子生長(zhǎng)于氧化鈦材料的介孔孔道中，形成一種新型載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料。該種新型多功能新型載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料，在能源轉(zhuǎn)化與存儲(chǔ)、抗菌、自清潔、功能纖維、導(dǎo)電材料等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備方法，將溶劑誘導(dǎo)揮發(fā)自組裝法與原位還原生長(zhǎng)法相結(jié)合，以介孔氧化鈦為骨架，制備得到新型多功能載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料，該材料具有介孔孔道，增大比表面積，并結(jié)合了納米銀與氧化鈦的優(yōu)異性能。
[0005]—種載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟為:
(1)介孔氧化鈦Ti02薄膜材料的制備:將表面活性劑溶于四氫呋喃THF中，攪拌30分鐘，配成模板劑濃度為3.0 wt%溶液；同時(shí)，將鈦源溶于配體乙酰丙酮或乙醇中，攪拌30分鐘，配成Ti (AcAc)的乙酰丙酮溶液或Ti (C2H5O)的乙醇溶液，其中鈦源與配體的質(zhì)量比=1:15；其次，將上述兩份溶液混合，并在室溫下攪拌30分鐘;再滴加36 wt%的鹽酸，其中鹽酸與鈦源的質(zhì)量比=1:1，繼續(xù)在室溫下攪拌30分鐘，即可得到鍍膜溶液，可根據(jù)需要用多種方法涂到各種基底上;將涂覆好的薄膜材料進(jìn)行固化焙燒處理，即可得到介孔氧化鈦薄膜材料；
(2)載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備:首先，將1.056-3.216g氧化銀Ag20，溶于30ml去離子水中，攪拌10分鐘，滴加3-9ml氨水ΝΗ3.H20，得到溶液一；其次，5_15gPVP溶于150ml去離子水中，攪拌至澄清透明，得到溶液二;再次，將溶液二逐步滴加至持續(xù)攪拌的溶液一中，滴加完成后持續(xù)攪拌10小時(shí)，得到溶液三;然后，將介孔氧化鈦Ti02薄膜材料置于溶液三中，攪拌20分鐘，得到溶液四，其中銀與鈦的物質(zhì)的量比=1:5;最后，將0.06-0.18g硼氫化鈉NaHB4滴加至溶液四中，滴加完成后持續(xù)攪拌2小時(shí)；將得到的固體沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇多次洗滌、抽濾，烘干后得到載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料。
[0006]所用的表面活性劑為非離子型表面活性劑F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷中的一種或其組合。
[0007]采用的鈦源為鈦酸四異丙酯(Ti(0CH(CH3)2)4或鈦酸四丁酯(Ti(0(CH2)3)4中的一種。
[0008]采用配體輔助-溶劑誘導(dǎo)揮發(fā)自組裝與原位還原生長(zhǎng)法相結(jié)合，得到一種載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料。
[0009]本發(fā)明提供了一種載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備方法，將溶劑誘導(dǎo)揮發(fā)自組裝法與原位還原生長(zhǎng)法相結(jié)合，以介孔氧化鈦為骨架，制備得到新型多功能載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料，該材料具有介孔孔道，增大比表面積，并結(jié)合了納米銀與氧化鈦的優(yōu)異性能。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1合成的載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的掃描電鏡圖。
[0011 ]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2合成的載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明通過(guò)下面的具體實(shí)例進(jìn)行詳細(xì)描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受限于這些實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1:
(1)介孔氧化鈦Ti02薄膜材料的制備:首先，將0.075 g ?123溶于2.45 g四氫呋喃THF中，攪拌30分鐘，配成模板劑濃度為3.0 wt%溶液；同時(shí)，將0.3 g鈦酸四異丙酯ΤΙΡ0溶于0.45 g乙酰丙酮AcAc中，攪拌30分鐘，配成Ti(AcAc)的乙酰丙酮溶液;其次，將上述兩份溶液混合，并在室溫下攪拌30分鐘；再滴加0.3 g鹽酸(36 wt%)，繼續(xù)在室溫下攪拌30分鐘，即可得到鍍膜溶液，將其涂到基底上;將所得鍍膜后基底，在室溫下?lián)]發(fā)2分鐘，之后放入40°C烘箱中固化24小時(shí);轉(zhuǎn)移到100°C烘箱中固化24小時(shí);在氮?dú)鈿夥罩幸?度/分鐘的升溫速率加熱到500度并保持3小時(shí);再在空氣氣氛中加熱到450度并保持3小時(shí)；即得到介孔氧化鈦薄膜。
[0014](2)載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料的制備:首先，將1.056 g氧化銀Ag20，溶于30ml去離子水中，攪拌10分鐘，滴加3 ml氨水ΝΗ3.H20，得到溶液一;其次，5 g PVP溶于150ml去離子水中，攪拌至澄清透明，得到溶液二;再次，將溶液二逐步滴加至持續(xù)攪拌的溶液一中，滴加完成后持續(xù)攪拌10 h，得到溶液三;然后，將1.82 g介孔氧化鈦Ti02薄膜材料置于溶液三中，攪拌20分鐘，得到溶液四；最后，將0.06 g硼氫化鈉NaHB4滴加至溶液四中，滴加完成后持續(xù)攪拌2 h;將得到的固體沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇多次洗滌、抽濾，烘干后得到載銀介孔氧化鈦薄膜復(fù)合材料。圖1為該復(fù)合材料的掃描電鏡照片。
[0015]實(shí)施例2:
(1)介孔氧化鈦Ti02薄膜材料的制備:首先，將0.225gF127溶于7.275g四氫呋喃THF中，攪拌30分鐘，配成模板劑濃度為3.0 wt%溶液；同時(shí)，將0.9 g鈦酸四丁酯(Ti(0(CH2)3)4溶于13.5 g乙酰