專利名稱：一種微波化學(xué)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波裝置，特別提供了一種可用于化學(xué)反應(yīng)的微波化學(xué)反應(yīng)器。
在微波場(chǎng)作用下，材料內(nèi)部的電損耗和磁損耗機(jī)制使微波電磁場(chǎng)能量快速轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，?shí)現(xiàn)對(duì)材料的快速加熱。其快速、節(jié)能、無污染和過程易控等優(yōu)勢(shì)已在食品、醫(yī)藥、木材及材料加工等領(lǐng)域中得到充分體現(xiàn)；而其選擇加熱特性往往導(dǎo)致多相反應(yīng)體系中出現(xiàn)局部高溫分布(熱點(diǎn))，使反應(yīng)在非均溫條件下進(jìn)行，這不僅導(dǎo)致反應(yīng)速度、產(chǎn)物選擇性及收率的大幅度提高，還時(shí)常產(chǎn)生一些傳統(tǒng)催化理論難以解釋的現(xiàn)象。在微波加熱下，除常規(guī)反應(yīng)或催化過程所必須考慮的因素外，反應(yīng)物或催化劑的介電特性、微波場(chǎng)的分布、微波場(chǎng)能密度等也顯著影響反應(yīng)效果或催化效果。這些事實(shí)引起了化學(xué)家的濃厚興趣，并予以大力研究。微波化學(xué)和微波催化，作為一門新的化學(xué)和催化技術(shù)，便由此應(yīng)運(yùn)而生。微波化學(xué)和微波催化技術(shù)表現(xiàn)出的獨(dú)有優(yōu)勢(shì)受到諸如能源化工、環(huán)保、制藥業(yè)的重視，迫切關(guān)注這一新興技術(shù)在化學(xué)工業(yè)中應(yīng)用的可能性和可行性。
盡管微波加熱較之常規(guī)加熱技術(shù)具有顯著的節(jié)能優(yōu)勢(shì)，但微波能的使用價(jià)格高于常規(guī)能源的使用價(jià)格卻是一個(gè)不容忽視的問題，特別是在石化、環(huán)保等大規(guī)模工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)，這一問題顯得更為嚴(yán)重。另外，微波場(chǎng)在反應(yīng)物或催化劑床層傳播過程中的衰減、微波場(chǎng)自身分布的不均勻性以及反應(yīng)物或催化劑的非均勻分布等因素，使反應(yīng)物或催化劑難以在大體積范圍得到宏觀尺度的均勻微波加熱，從而破壞反應(yīng)過程的可控性。反應(yīng)物或催化劑吸波能力的大小，直接決定微波加熱效果，因而直接影響反應(yīng)或催化效果。但不幸的是，現(xiàn)有的絕大多效工業(yè)催化劑在低溫段都不具備良好的吸波能力，難以進(jìn)行有效的微波加熱。因而，研制既具有良好吸波能力又具有優(yōu)異催化性能的微波催化劑成為應(yīng)用微波催化的重要條件之一。事實(shí)證明，滿足這一條件難度很大，不利于微波催化技術(shù)的應(yīng)用。因此，如何有效利用微波功率、如何在大體積范圍實(shí)現(xiàn)宏觀尺度均勻微波加熱、如何設(shè)計(jì)研制既具有很好催化活性又有良好吸波能力的微波催化劑，自然成為微波催化技術(shù)能否在工業(yè)上得到應(yīng)用所必須解決的關(guān)鍵技術(shù)問題。
幾十年來，為適應(yīng)食品、木材及制藥業(yè)對(duì)微波加熱技術(shù)的需求，微波功率應(yīng)用專家發(fā)明設(shè)計(jì)了多種微波加熱裝置，如行波腔應(yīng)用器、環(huán)行極化行波腔應(yīng)用器、喇叭狀天線輻射應(yīng)用器、行波諧振腔應(yīng)用器以及駐波諧振腔應(yīng)用器等。這些裝置一般都不適于高溫應(yīng)用，而且對(duì)均勻加熱的要求都不太高，因此，微波功率的有效利用和大體積均勻微波加熱的問題顯露得并不嚴(yán)重。近二十年來，隨著材料微波加工技術(shù)，特別是陶瓷微波燒結(jié)技術(shù)的發(fā)展，上述兩個(gè)問題的解決已刻不容緩。英國(guó)科學(xué)家五年前提出了將微波加熱與常規(guī)燃油或燃?xì)饧訜嵯嘟Y(jié)合的方法，以實(shí)現(xiàn)大尺寸陶瓷件的高質(zhì)量燒結(jié)，取得了較為明顯的節(jié)能省時(shí)效果。隨后，英國(guó)EA技術(shù)公司的工程師提出了微波加熱與常規(guī)電阻加熱相結(jié)合的方案，設(shè)計(jì)出微波加熱與電阻加熱耦合式馬弗爐，為微波功率的高效利用和實(shí)現(xiàn)大體積尺度的均勻加熱找到了一條頗有價(jià)值的技術(shù)路線。但是，這兩種設(shè)計(jì)未考慮物料進(jìn)出、反應(yīng)容器放置問題，不適應(yīng)化工，特別是多相催化應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于提供一種以化工，特別是多相催化為應(yīng)用對(duì)象的微波加熱與電阻加熱耦合的設(shè)計(jì)方法和相應(yīng)的可裝填不同催化劑或反應(yīng)物料體積的耦合加熱反應(yīng)裝置，其可以實(shí)現(xiàn)微波條件下的化學(xué)反應(yīng)，且使普通電阻加熱方式與微波加熱方式有機(jī)地結(jié)合起來，提高微波利用率。
本發(fā)明提供了一種微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于該裝置包括一微波應(yīng)用器(1)，一置于微波應(yīng)用器(1)內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)器(2)，一置于微波應(yīng)用器(1)和化學(xué)反應(yīng)器(2)之間的電阻如熱體(3)；化學(xué)反應(yīng)器(2)的進(jìn)料口(21)和出料口(22)通過微波應(yīng)用器(1)的兩個(gè)微波截止管伸出于應(yīng)用器之外，電阻加熱體(3)通過微波應(yīng)用器(1)上的抗流結(jié)構(gòu)與外部電源相接；電阻發(fā)熱體(3)的排放方式和放置位置在滿足對(duì)化學(xué)反應(yīng)器(2)均勻加熱的前提下，還滿足對(duì)微波場(chǎng)的最小干擾原則。
為了防止微波能的泄漏，電阻發(fā)熱體的電極必須置于抗流結(jié)構(gòu)中，本發(fā)明所提供的抗流結(jié)構(gòu)主要為一伸出微波應(yīng)用器(1)外帶有狹窄頸部的抗流腔(11)，頸部?jī)?nèi)襯絕緣管(12)，遠(yuǎn)端由中心帶孔的絕緣板(13)和金屬蓋(14)封堵，電極(31)穿過中心通孔和抗流腔(11)頸部進(jìn)入到微波應(yīng)用器(1)中。
一般地說，電阻發(fā)熱體的排放方式(或稱電阻發(fā)熱體的纏繞方式)和放置位置必須滿足與微波場(chǎng)最小相干原則。即，既不要讓電阻發(fā)熱體對(duì)微波場(chǎng)產(chǎn)生過大的擾動(dòng)，又不能讓微波能過多地消耗在對(duì)電阻發(fā)熱體的加熱上，特別是當(dāng)使用導(dǎo)電率不太大的陶瓷發(fā)熱體時(shí)，這一點(diǎn)更需注意。對(duì)于單模式的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，微波應(yīng)用器(1)宜選用園形諧振腔，電阻發(fā)熱體(3)沿著微波傳播方向排列固定在低損耗的絕緣高溫陶瓷管(32)上，且陶瓷管的直徑應(yīng)大于該園形諧振腔微波的截止波長(zhǎng)。
為了獲得對(duì)化學(xué)反應(yīng)體系的均勻的微波處理，微波能的饋入方式的設(shè)計(jì)是非常重要的，本發(fā)明對(duì)于多模式微波化學(xué)反應(yīng)器，選擇喇叭狀的環(huán)形會(huì)聚天線(15)作為微波饋入口，與之相對(duì)設(shè)置喇叭狀調(diào)諧結(jié)構(gòu)(16)，同時(shí)會(huì)聚天線(15)和調(diào)諧結(jié)構(gòu)(16)還作為微波應(yīng)用器的截止口，化學(xué)反應(yīng)器的進(jìn)出料口(21)(22)分別從其間穿過。
總之，本發(fā)明1.從原理上通過溫度梯度相反的兩種加熱方法的有機(jī)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了正負(fù)溫度梯度互補(bǔ)，使催化劑床層的加熱均勻性得到大幅度提高。如，對(duì)φ50mm×30mm體積的催化劑床層進(jìn)行加熱，復(fù)合加熱可使該床層實(shí)現(xiàn)均勻加熱，而單獨(dú)微波加熱僅能使約1/5的體積得到均勻加熱。
2.大幅度降低對(duì)微波功率的需求，使微波功率得到高效利用。多數(shù)石油化工、天然氣化工和環(huán)保涉及的催化反應(yīng)都是在高溫下進(jìn)行。如單獨(dú)使用微波加熱，大部分的微波能將消耗于催化劑床層的升溫。如果這段對(duì)反應(yīng)不具關(guān)鍵作用的升溫過程用常規(guī)電阻加熱來實(shí)現(xiàn)，微波能只用于觸發(fā)和維持反應(yīng)。這樣，不僅能充分發(fā)揮微波催化的作用，還使有限的微波功率得到高效利用。如加熱50ml催化劑床層至800℃，單獨(dú)微波加熱需400瓦，而復(fù)合加熱方法(室溫～600℃用常規(guī)電加熱，600～800℃用耦合加熱，常規(guī)電加熱只能使催化劑達(dá)到600℃)，所需微波功率不超過100瓦。顯然，該方法對(duì)于微波催化技術(shù)的工業(yè)規(guī)模應(yīng)用具有十分重要的價(jià)值。
3.較大幅度地降低了微波催化劑的設(shè)計(jì)難度。現(xiàn)有的絕大多數(shù)工業(yè)催化劑在低溫段都存在吸波能力不足，難以進(jìn)行有效的微波加熱的問題。因而，研制既具有良好吸波能力又具有優(yōu)異催化性能的微波催化劑成為應(yīng)用微波催化的重要條件之一。事實(shí)證明，滿足這一條件難度很大，不利于微波催化技術(shù)的應(yīng)用。一般而言，材料的介電損耗都會(huì)隨溫度的提高而快速增加。利用這一特性，先用常規(guī)加熱方法將催化劑加熱到足以吸收微波能的溫度，再進(jìn)行微波加熱。這樣就可以將催化劑從室溫開始就具有良好吸波能力的要求弱化為在接近反應(yīng)溫度時(shí)具有良好吸波能力，從而大大降低催化劑的選擇難度，使現(xiàn)有工業(yè)催化劑的使用變?yōu)榭赡?。這對(duì)于縮短微波催化技術(shù)的實(shí)用化進(jìn)程無疑具有重要的促進(jìn)作用。
下面通過實(shí)施例詳述本發(fā)明。
附


圖1為單模式圓形腔耦合加熱反應(yīng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖2為抗流器結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖3為多模式耦合加熱反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
實(shí)施例1
圖1是一種單模式圓腔耦合加熱反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。微波頻率可選用400MHz～10000MHz，首選915MHz和2450MHz兩種頻率。本例所用微波頻率為2450MHz。單模圓腔內(nèi)徑96mm，電阻發(fā)熱體(3)沿著微波傳播方向排列固定在低損耗絕緣高溫陶瓷管(32)上(如氧化鋁陶瓷)，并置于圓腔內(nèi)直徑80mm的圓筒位置。陶瓷管與微波腔之間充填低損耗隔熱陶瓷纖維(如氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維等)。電阻加熱電板(31)固定在圖2所示的抗流結(jié)構(gòu)中。抗流結(jié)構(gòu)主要為一伸出微波應(yīng)用器(1)外帶有狹窄頸部的抗流腔(11)，頸部?jī)?nèi)襯絕緣管(12)，遠(yuǎn)端由中心帶孔的絕緣板(13)和金屬蓋(14)封堵，電極(31)穿過中心通孔和抗流腔(11)頸部進(jìn)入到微波應(yīng)用器(1)中。陶瓷或玻璃(包括石英玻璃)反應(yīng)器沿微波應(yīng)用器的軸線放置，可裝填的最大催化劑體積為50ml(能得以均勻加熱的最大體積)。催化劑(23)放置在電阻加熱區(qū)的化學(xué)反應(yīng)器(2)內(nèi)，并處于微波應(yīng)用器(1)中部電場(chǎng)最強(qiáng)處。反應(yīng)物料可由下而上，也可由上而下通過化學(xué)反應(yīng)器(2)。產(chǎn)物從相反方向流出。微波能由微波源產(chǎn)生通過微波能饋口(17)進(jìn)入反應(yīng)器(1)的諧振腔中，由短路活塞(18)進(jìn)行調(diào)諧。
實(shí)施例2圖3是另一種多模式耦合加熱反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。微波頻率可選用400MHz～10000MHz，首選915MHz和2450MHz兩種頻率。本例所用微波頻率為2450MHz。多模諧振腔可為矩形腔，也可為圓形腔。本例采用圓形多膜諧振腔，內(nèi)部尺寸直徑500mm，高400mm。微波能由微波源產(chǎn)生，經(jīng)環(huán)形會(huì)聚天線(15)進(jìn)入多模諧振腔，與之相對(duì)的圓形諧振腔上蓋安置一喇叭形調(diào)諧結(jié)構(gòu)(16)。電阻發(fā)熱體(3)固定在與圓形諧振腔同軸并置于圓形諧振腔中部的絕緣低損耗陶瓷管(32)(如氧化鋁陶瓷)上，陶瓷管直徑260mm、高200mm。電阻發(fā)熱體可沿陶瓷管軸向排列，也可垂直陶瓷管軸向以螺旋狀方式排列。不過排列方式的不同將影響諧振腔中微波波形的建立。當(dāng)電阻發(fā)熱體沿陶瓷管軸向、間隔一定距離均布時(shí)，將抑制TM1mn波形在諧振腔中建立當(dāng)電阻發(fā)熱體沿陶瓷管壁螺旋狀排列時(shí)將抑制TE1mn波形在諧振腔中建立。電阻加熱體電極固定在圖2所示的抗流結(jié)構(gòu)中。陶瓷管與微波腔之間充填低損耗隔熱陶瓷纖維(如氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維、石英纖維等)。陶瓷或玻璃(包括石英玻璃)反應(yīng)器沿陶瓷管軸向放置。催化劑(23)放置在電阻加熱區(qū)的化學(xué)反應(yīng)器(2)內(nèi)，并處于微波應(yīng)用器(1)中部電場(chǎng)最強(qiáng)處。其進(jìn)料通道和出料通道分別穿過由環(huán)形會(huì)聚天線中空部分和調(diào)諧結(jié)構(gòu)的微波截止管，以阻止微波能沿反應(yīng)器泄漏。該系統(tǒng)可使2000mml催化劑得以均勻加熱。
權(quán)利要求1.一種微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于該裝置包括一微波應(yīng)用器(1)，一置于微波應(yīng)用器(1)內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)器(2)，一置于微波應(yīng)用器(1)和化學(xué)反應(yīng)器(2)之間的電阻加熱體(3)；化學(xué)反應(yīng)器(2)的進(jìn)料口(21)和出料口(22)通過微波應(yīng)用器(1)的兩個(gè)微波截止管伸出于應(yīng)用器之外，電阻加熱體(3)通過微波應(yīng)用器(1)上的抗流結(jié)構(gòu)與外部電源相接。
2.按照權(quán)利要求1所述微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于抗流結(jié)構(gòu)主要為一伸出微波應(yīng)用器(1)外帶有狹窄頸部的抗流腔(11)，頸部?jī)?nèi)襯絕緣管(12)，遠(yuǎn)端由中心帶孔的絕緣板(13)和金屬蓋(14)封堵，電極(31)穿過中心通孔和抗流腔(11)頸部進(jìn)入到微波應(yīng)用器(1)中。
3.按照權(quán)利要求1、2所述微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于對(duì)于單模式的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，微波應(yīng)用器(1)選用園形諧振腔，電阻發(fā)熱體(3)沿著微波傳播方向排列固定在低損耗的絕緣高溫陶瓷管(32)上，且陶瓷管的直徑應(yīng)大于園形諧振腔微波的截止波長(zhǎng)。
4.按照權(quán)利要求1、2所述微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于對(duì)于多模式微波化學(xué)反應(yīng)器，選擇喇叭狀的環(huán)形會(huì)聚天線(15)作為微波饋能結(jié)構(gòu)，與之相對(duì)設(shè)置喇叭狀調(diào)諧結(jié)構(gòu)(16)，同時(shí)會(huì)聚天線(15)和調(diào)諧結(jié)構(gòu)(16)還作為微波應(yīng)用器的截止口，化學(xué)反應(yīng)器(2)的進(jìn)出料口(21)(22)分別從其間穿過。
專利摘要一種微波化學(xué)反應(yīng)裝置,其特征在于:該裝置包括一微波應(yīng)用器,一置于微波應(yīng)用器內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)器,一置于微波應(yīng)用器和化學(xué)反應(yīng)器之間的電阻加熱器;化學(xué)反應(yīng)器的進(jìn)料口和出料口通過微波應(yīng)用器的兩個(gè)微波截止管伸出于應(yīng)用器之外,電阻加熱體通過微波應(yīng)用器上的抗流結(jié)構(gòu)與外部電源相接;電阻發(fā)熱體的排放方式和放置位置在滿足對(duì)化學(xué)反應(yīng)器均勻加熱的前提下,還滿足對(duì)微波場(chǎng)的最小干擾原則。本實(shí)用新型可以實(shí)現(xiàn)微波化學(xué)反應(yīng),且使普通加熱方式與微波加熱方式有機(jī)地結(jié)合起來,提高微波利用率。
文檔編號(hào)B01J19/12GK2375375SQ9922302
公開日2000年4月26日 申請(qǐng)日期1999年3月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月10日
發(fā)明者張勁松, 楊永進(jìn), 曹麗華, 曹小明, 沈?qū)W遜 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所