本發(fā)明涉及一種高性能秸稈纖維吸油材料及其制備方法與應(yīng)用，屬于環(huán)境保護中水體溢油污染處理以及新材料應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：近年來，隨著石油工業(yè)的發(fā)展，石油及其產(chǎn)品的使用日益增加，然而在其開采、煉制、貯運和使用過程中因各種事故原因進(jìn)入海洋、江河、湖泊等水體環(huán)境會造成水體的嚴(yán)重污染，對生態(tài)環(huán)境和人們的生活健康構(gòu)成了重大的威脅。這些溢油形成油膜覆蓋在水面上，不但浪費了珍貴的石油資源，還會阻隔水氣交換的過程，影響到生物鏈循環(huán)，破壞水體的生態(tài)平衡，對水體生物造成嚴(yán)重的危害。若不及時處理，會對我們的生態(tài)環(huán)境以及人類健康帶來重大的危害。目前，本領(lǐng)域處理溢油的方法主要有：(1)物理方法，如重力分離、過濾、吸附等；(2)化學(xué)方法，如化學(xué)分散、燃燒等；(3)生物方法，如微生物降解等。而目前多采用吸附法，吸附法體現(xiàn)了高效、經(jīng)濟等優(yōu)勢。采用的吸附劑主要有化學(xué)合成、天然無機、天然有機三大類。其中，化學(xué)合成吸油材料主要有聚丙烯纖維、聚氨脂泡沫和烷基乙烯聚合物，其也是目前使用最廣的吸油材料，在國外的市場銷售量中所占的份額最大?；瘜W(xué)合成吸油材料具有是良好親油疏水性、吸油速度快，吸油倍率較高，缺點是受壓仍會漏油，難以生物降解且價格昂貴；天然無機吸油材料包括活性炭、沸石、粘土、珍珠巖、蛭石、石墨和硅凝膠等，這類吸油材料吸油能力低、油水選擇性差、可浮性差、難以處置。天然有機吸油材料包括麥桿、稻草、燈心草、棕、麻、稻殼、棉纖維、樹皮和泥炭沼等，這類吸油材料價廉、易得、安全、可生物降解性、吸油速度快，但是油水選擇性差、吸油能力低，所以天然有機吸油材料的改性研究成為熱點。目前，國外對吸油材料研究開發(fā)取得了許多的成果。美國專利us6030536公開了一種以二氧化鈦粒子分散泄露油污的方法。美國專利us4563407先用有機溶劑使交聯(lián)的含氟乙烯基苯的共聚物溶脹，然后用醋酸催化進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)制得合成吸油樹脂。美國專利us5352780、us5114593、us4969774、us4959154、us3902998、us3617564分別公開了利用未改性的天然材質(zhì)包括纖維素碎片、絞碎的水生蓮花纖維、谷類發(fā)泡制品、木屑、米糠以及玉米穗作為天然有機吸油材料對水上以及陸上溢油進(jìn)行吸附處理的方法。國內(nèi)也有許多單位對吸油材料的制備進(jìn)行了研究，清華大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、浙江大學(xué)、大連工業(yè)大學(xué)、天津工業(yè)大學(xué)等對于高性能的吸油材料進(jìn)行了研究，也申請了專利：cn102702563a、cn1324876a、cn1884322a、cn102344531a、cn104211854a以及cn1442438a，都是利用懸浮聚合或乳液聚合來制成高吸油樹脂。如cn1442438a公開了以丙烯酸酯為單體，通過自由基懸浮聚合制備的高吸油樹脂，其最大吸附倍率為37g/g。cn101244379a公開了一種以泥炭為原料來制成天然無機吸油材料的方法。cn1792834a公開了一種利用天然羽絨進(jìn)行加工制成吸油材料的方法。cn102350310a公開了一種利用玉米秸稈在200-300℃炭化1-3小時制備吸油材料的方法。cn101565487a公開了利用純纖維素與丙烯酸烷基酯接枝共聚制備吸油材料的方法。cn1375347a公開了一種纖維吸油劑的制備方法，其是將秸稈直接進(jìn)行酸酐改性制備而成，其吸油倍率達(dá)到20-30倍，但是吸油速率較低。cn103143326a公開了一種纖維基吸油材料，首先采用氫氧化鈉、次氯酸鈉對玉米秸稈進(jìn)行預(yù)處理提取其中的纖維素，然后采用乙酸酐對其進(jìn)行疏水改性，制備得到的吸油材料吸油倍率可達(dá)60倍以上，其制備方法過程簡單，易回收，但是循環(huán)使用性能不高，制備過程有污染。cn102872811a公開了一種改性農(nóng)業(yè)秸稈制備水體溢油吸附劑制備方法，其利用氫氧化鈉溶液和纖維素酶處理改性。cn103145921a公開了以加拿大一枝黃花為原料經(jīng)堿-乙醇處理-甲基丙烯酸脂類節(jié)枝共聚改性制備吸油劑的方法。cn101565488a公開了一種纖維素基吸油材料的制備方法，其將植物纖維素20倍的18％氫氧化鈉溶液處理，然后與甲基丙烯酸丁脂節(jié)枝共聚改性處理得到吸油材料。cn102604134a公開了一種纖維素基吸水吸油薄膜的制備方法，其是將木質(zhì)纖維素先經(jīng)乙二胺水溶液處理，再經(jīng)氫氧化鈉-尿素溶液處理，再與n,n-亞甲基雙丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲脂反應(yīng)，經(jīng)刮膜制備吸油薄膜。cn101394926a公開了一種疏水的吸油材料及其生產(chǎn)方法及用途，其將白堊與棕櫚酸、油酸等進(jìn)行疏水改性應(yīng)用于從水中吸附分離油。cn1101927a公開了一種吸油材料，其是棉絨與熱熔性纖維等制成的多孔性材料，浸漬脂肪酸聚合樹脂和氧化石蠟等疏水劑而制備成的吸油材料。天然有機吸油材料具有豐富的多孔結(jié)構(gòu)、低價、易得、安全且可生物降解，缺點是飽和吸油能力相對低、油水選擇性差。因此采用天然有機材料作為吸油材料必須經(jīng)過改性以提高其疏水親油性能。技術(shù)實現(xiàn)要素：為了解決上述的缺點和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高性能秸稈纖維吸油材料。本發(fā)明的目的還在于提供上述高性能秸稈纖維吸油材料的制備方法。本發(fā)明的目的還在于提供上述高性能秸稈纖維吸油材料在水體溢油污染處理中的應(yīng)用。為達(dá)到上述目的，一方面，本發(fā)明提供一種高性能秸稈纖維吸油材料，其是以秸稈為原料，經(jīng)水熱預(yù)處理和疏水劑浸漬改性后制備得到的，其中，以所述秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含0.5-10wt％的疏水劑。根據(jù)本發(fā)明具體的實施方案，在所述的秸稈纖維吸油材料中，優(yōu)選地，其包含0.5-5wt％的疏水劑。在所述的秸稈纖維吸油材料中，優(yōu)選地，該吸油材料是以秸稈為原料在180-240℃的液態(tài)水中預(yù)處理10-60min后，于25-100℃下在疏水劑溶液中浸漬10-120min得到的；其中，所述秸稈與水的固液質(zhì)量比為1:10-1:40；經(jīng)預(yù)處理后的原料與所述疏水劑溶液的質(zhì)量比為1:10-1:100。在所述的秸稈纖維吸油材料中，優(yōu)選地，以疏水劑溶液所用溶劑的總體積計，其質(zhì)量濃度為0.001-0.01g/ml；所述疏水劑包括石蠟和/或棕櫚蠟；所述溶劑包括四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇及甲苯中的一種或者任意兩種的組合。在所述的秸稈纖維吸油材料中，優(yōu)選地，所述秸稈包括水稻秸稈、玉米秸稈、小麥秸稈、甘蔗秸稈、高粱秸稈及油菜秸稈中的一種或幾種的組合。另一方面，本發(fā)明還提供了上述秸稈纖維吸油材料的制備方法，其包括以下步驟：(1)、將秸稈粉末在180-240℃的液態(tài)水中預(yù)處理10-60min，得到預(yù)處理后的秸稈；(2)、將步驟(1)中得到的預(yù)處理后的秸稈于25-100℃下，在疏水劑溶液中浸漬10-120min，得到所述秸稈纖維吸油材料。根據(jù)本發(fā)明具體的實施方案，在該制備方法中，優(yōu)選地，步驟(1)還包括對經(jīng)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行清洗、快速干燥的操作。在該制備方法中，優(yōu)選地，步驟(2)還包括浸漬完成后對浸漬液進(jìn)行過濾，再對所得濾渣進(jìn)行快速干燥的操作。在該制備方法中，優(yōu)選地，步驟(1)、步驟(2)中所述快速干燥為140-200℃干燥10-60min。其中，在本發(fā)明具體實施方案中，所述快速干燥過程是將浸漬疏水劑后的秸稈粉末進(jìn)行噴霧干燥、微波干燥或者閃蒸干燥處理。在該制備方法中，所述秸稈包括水稻秸稈、玉米秸稈、小麥秸稈、甘蔗秸稈、高粱秸稈及油菜秸稈中的一種或幾種的組合；優(yōu)選地，所述秸稈粉末的粒徑為150μm-1cm。在本發(fā)明具體實施方式中，本發(fā)明所用秸稈需要事先進(jìn)行清洗、烘干后，再將其粉碎至150μm-1cm粉末。在該制備方法中，優(yōu)選地，步驟(1)中所述秸稈與水的固液質(zhì)量比為1:10-1:40。在該制備方法中，優(yōu)選地，以疏水劑溶液所用溶劑的總體積計，其質(zhì)量濃度為0.001-0.01g/ml；所述的疏水劑包括石蠟、棕櫚蠟中的一種或者兩種的組合；所述溶劑包括四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇及甲苯中的一種或者任意兩種的組合。在該制備方法中，優(yōu)選地，步驟(2)中預(yù)處理后的原料與所述疏水劑溶液的質(zhì)量比為1:10-1:100。在本發(fā)明具體的實施方案中，所述以秸稈為原料，采用水熱預(yù)處理和疏水劑浸漬改性制備吸油材料的方法，具體按下列步驟進(jìn)行：1、疏水劑溶液的制備：將一定量疏水劑放入一定量的溶劑中，控溫在25-120℃范圍加熱溶解，即得一定濃度的疏水劑溶液。2、秸稈的預(yù)處理：將粉碎至150μm-1cm的秸稈粉末，放入高壓釜中，控制固液質(zhì)量比1:10-1:40左右，經(jīng)180-240℃的水熱預(yù)處理10-60min后，再對其進(jìn)行清洗、干燥，得到預(yù)處理后的材料。3、產(chǎn)品的制備：將一定量的預(yù)處理之后的秸稈粉末，放入盛有一定量和濃度的疏水劑溶液的燒杯(預(yù)處理后的原料與所述疏水劑溶液的質(zhì)量比為1:10-1:100)中，將燒杯放入25-100℃恒溫水浴中加熱浸漬處理10-120min，過濾得到含有疏水劑的秸稈，再將該含有疏水劑的秸稈置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定溫度為140-200℃干燥10-60min，即得吸油材料。其中：所述的疏水劑為石蠟、棕櫚蠟中的一種或者兩種混合物，其質(zhì)量濃度控制在0.001-0.01g/ml；所述的溶劑為四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇、苯中的一種或者任意兩種的混合物。又一方面，本發(fā)明還提供了上述秸稈纖維吸油材料在水體溢油污染處理中的應(yīng)用。本發(fā)明利用價廉、易得的，且具有較豐富孔道結(jié)構(gòu)的天然植物纖維-秸稈為原料，通過簡單的水熱預(yù)處理和疏水改性方法制備得到吸油材料，與化學(xué)合成吸油材料相比，本發(fā)明所提供的吸油材料成本低廉，且可生物降解，吸油性能優(yōu)良。本發(fā)明技術(shù)方案具有以下優(yōu)點：其一：以價廉、易得的天然有機材料中的秸稈材料為基質(zhì)，由于秸稈屬于天然纖維，其廉價、易得，且具有豐富的孔結(jié)構(gòu)、大的比表面積以及吸附性能良好等優(yōu)良的吸油性能，所以本發(fā)明制備得到的秸稈纖維吸油材料不僅具有天然有機材料的多孔性，比表面積大，密度低，吸油性能高，保油效果好的優(yōu)點，且其成本低，可生物降解。其二：利用水熱預(yù)處理方法對秸稈進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)改性，增大其孔徑(采用水熱預(yù)處理進(jìn)行擴孔)，改善表面性能。其三：利用浸漬疏水劑這種物理改性方法對秸稈進(jìn)行親油疏水改性，操作簡單、成本低、無污染，避免酯化、醚化、接枝共聚等化學(xué)改性過程中的復(fù)雜工藝流程以及反應(yīng)試劑的大量消耗，在生產(chǎn)成本和環(huán)境保護方面具有顯著的競爭優(yōu)勢。附圖說明圖1a為本發(fā)明實施例1中水稻秸稈原料和預(yù)處理后的水稻秸稈的n2吸附-脫附等溫線；圖1b為本發(fā)明實施例1中水稻秸稈原料和預(yù)處理后的水稻秸稈的孔徑分布曲線；圖2a為本發(fā)明實施例1中水稻秸稈原料的掃描電鏡圖(1000×)；圖2b為本發(fā)明實施例1中水稻秸稈原料的掃描電鏡圖(20000×)；圖2c為本發(fā)明實施例1中制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料的掃描電鏡圖(2000×)；圖2d為本發(fā)明實施例1中制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料的掃描電鏡圖(20000×)；圖3為本發(fā)明實施例1中改性前后的水稻秸稈疏水性能的對比圖；圖4為本發(fā)明實施例1中改性前后的水稻秸稈的紅外光譜圖。具體實施方式為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)結(jié)合以下具體實施例及說明書附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實施范圍的限定。本發(fā)明具體實施方式中所制備得到的秸稈纖維吸油材料的檢測及表征方法如下所示：1、產(chǎn)品吸油倍率與吸水倍率的測試：吸油倍率、吸水倍率q是單位質(zhì)量的吸油材料對特定油品或者水在給定時間內(nèi)的吸收倍率。將油品和清水分別裝入500ml的干燥玻璃燒杯中。在25℃下將裝有吸油材料的30目聚丙烯網(wǎng)做成的容器中放入盛有油品或者水的燒杯中，分別吸附一個小時后。用鑷子取出容器，放入不銹鋼篩網(wǎng)上瀝干5min后稱量，同時做空白試驗，重復(fù)三次，取平均值。吸油倍率、吸水倍率計算公式如下：q＝(m3-m2-m1)/m1式(1)；式(1)中：q為吸油倍率或吸水倍率(g/g)；m1為干燥的吸油材料的質(zhì)量(g)；m2為容器的質(zhì)量(g)；m3為吸油或吸水后吸油材料和容器的質(zhì)量(g)。2、天然有機吸油材料持油率的測定：試樣經(jīng)吸油試驗后稱重，放人裝有300ml水的500ml燒杯中，然后振動10min后，取出試樣瀝干5min后，移走試樣。此時，燒杯中含有水以及試樣在震蕩過程中被沖出來的油。將燒杯中的油水混合物一并倒入分液漏斗中，靜置分層，放出分液漏斗中的下層水，稱量得到?jīng)_出的油的質(zhì)量。進(jìn)而知道振蕩后試樣中的含油量。具體計算公式是：式(2)中：h為持油率，％；m1為干燥吸油材料的重量(g)；m2為容器的質(zhì)量(g)；m3為吸油后吸油材料和容器的質(zhì)量(g)；m4為試樣在水中被振蕩沖出的油的質(zhì)量(g)。3、秸稈纖維吸油材料的表征與分析：實施例中采用美國asap2020m型全自動比表面及孔徑分析儀測定材料的孔徑分布。將秸稈纖維吸油材料利用quanta200f型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡在加速電壓為200kv，分辨率為1.2nm，放大倍率為25-20000下觀察其微觀結(jié)構(gòu)。采用美國magna-ir560e.s.p型傅立葉變換紅外光譜儀表征其表面成分，掃描范圍為400-4000cm-1。下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料如無特殊說明，均從商業(yè)獲得或可以常規(guī)方法制備。其中，實施例中所用四氯化碳、乙酸乙酯、棕櫚蠟、石蠟等均為工業(yè)品。實施例1本實施例提供了一種利用乙酸乙酯為溶劑，棕櫚蠟為疏水劑對水稻秸稈進(jìn)行改性處理制得水稻秸稈纖維吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：其中，水稻秸稈纖維吸油材料的制備方法包括以下步驟：(1)疏水劑溶液的制備：取0.5g棕櫚蠟放入500ml燒杯中，并加入200ml乙酸乙酯，放入80℃的恒溫水浴中加熱溶解30min，得到質(zhì)量濃度為0.0025g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取40g水稻秸稈粉末(850μm-1cm)于高壓反應(yīng)釜中，再加800ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至200℃，預(yù)處理15min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，80℃下干燥12h得到預(yù)處理后的水稻秸稈材料。(3)取10g預(yù)處理后的水稻秸稈纖維放入200ml，80℃的疏水劑溶液中浸漬10min后，用200目不銹鋼網(wǎng)過濾得到含有疏水劑的秸稈，隨后在150℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中處理20min，即得所述水稻秸稈纖維吸油材料，其中，以該水稻秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含2.44wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表1所示：表1油品種類吸油倍率(g/g)持油率(％)重油21.8598.47機油18.9297.62柴油14.3797.41汽油10.4196.25水0.62從表1中可以看出，本實施例制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸附性能較好。對水稻秸稈原料及本實施例中經(jīng)水熱預(yù)處理后的材料分別進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)的測試與表征，其n2吸附-脫附等溫線和孔徑分布曲線分別如圖1a和圖1b所示。從圖1a中可以看出，經(jīng)水熱預(yù)處理后得到的材料的滯后環(huán)變大，說明水熱預(yù)處理可以顯著增加材料的孔隙率；從圖1b中可以看出，水稻秸稈原樣的孔徑集中分布在3.3nm左右，而其經(jīng)過水熱預(yù)處理后在22.7nm處有一個較集中的分布，說明水熱處理對水稻纖維的擴孔效果顯著。對水稻秸稈原料及本實施例制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料分別進(jìn)行掃描電鏡分析，其中，不同放大倍率的掃描電鏡圖如圖2a-圖2d所示，從圖2a-圖2d中可以看出，秸稈原樣表面光滑，有一層蠟質(zhì)存在；經(jīng)改性處理后得到的秸稈纖維吸油材料表面變得粗糙，表面附有一層疏水劑，這表明疏水劑確實已經(jīng)負(fù)載在秸稈纖維表面。對水稻秸稈原料及本實施例制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料進(jìn)行疏水性能對比，改性前后的秸稈疏水性能的對比圖如圖3所示，從圖3中可以看出，秸稈原料(圖3中左側(cè)圖)在水面上放置5分鐘后大部分沉入水底，而改性后制備得到的秸稈纖維吸油材料在水面上靜置12h后仍漂浮于水面上，這說明本發(fā)明制備得到的秸稈纖維吸油材料的疏水性能改善明顯。對水稻秸稈原料、預(yù)處理后的水稻秸稈材料及本實施例制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料分別進(jìn)行紅外光譜分析，其中，紅外光譜譜圖如圖4所示，從圖4中可以看出，改性后得到的秸稈纖維吸油材料出現(xiàn)了2915cm-1、2850cm-1等新的峰，這些峰是浸漬負(fù)載棕櫚蠟后的一些特征峰；其中，2915cm-1和2850cm-1處峰為棕櫚蠟中-ch2和-ch3基團中c-h的反對稱伸縮振動峰；1739cm-1處的峰為棕櫚蠟酯基中的碳氧雙鍵伸縮振動峰；1461cm-1處的峰為c-h彎曲振動；1162cm-1處的峰可能為棕櫚蠟中的c-o-c，c-o以及酯基伸縮振動峰，719cm-1處的峰為c-h變形振動峰。上述這些特征峰的出現(xiàn)都說明了疏水劑已負(fù)載于秸稈纖維表面。實施例2本實施例提供了一種利用乙酸乙酯為溶劑，石蠟為疏水劑對玉米秸稈進(jìn)行改性處理制得玉米秸稈纖維吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的玉米秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：其中，玉米秸稈纖維吸油材料的制備方法包括以下步驟：(1)疏水劑溶液的制備：取1g石蠟放入500ml燒杯中，并加入300ml乙酸乙酯，放入80℃的恒溫水浴中加熱溶解30min，得到質(zhì)量濃度為0.0033g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取20g玉米秸稈粉末(250μm-850μm)于高壓反應(yīng)釜中，再加800ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至180℃，預(yù)處理30min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，80℃下干燥12h得到預(yù)處理后的玉米秸稈樣品。(3)取10g預(yù)處理后的玉米秸稈放入300ml，20℃的疏水劑溶液中浸漬120min后，過濾得到含有疏水劑的秸稈，隨后在180℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥10min，即得玉米秸稈纖維吸油材料，其中，以所述玉米秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含4.76wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的玉米秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表2所示：表2油品種類吸油倍率(g/g)持油率(％)重油23.2797.48機油19.4196.11柴油15.5996.03汽油11.7295.08水0.51從表2中可以看出，本實施例制備得到的玉米秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸水倍率較低，親油疏水性改善顯著。實施例3本實施例提供了一種利用四氯化碳為溶劑，棕櫚蠟為疏水劑對小麥秸稈進(jìn)行改性處理制得吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的小麥秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：(1)疏水劑溶液的制備：取0.8g棕櫚蠟放入500ml燒杯中，并加入100ml四氯化碳，放入70℃的恒溫水浴中加熱溶解20min，得到質(zhì)量濃度為0.008g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取30g小麥秸稈粉末(150μm-250μm)于高壓反應(yīng)釜中，再加600ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至210℃，預(yù)處理15min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，50℃下干燥16h得到預(yù)處理后的小麥秸稈樣品。(3)取10g預(yù)處理后的小麥秸稈放入100ml，70℃的疏水劑溶液中浸漬30min后，過濾得到含有疏水劑的小麥秸稈，隨后在180℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥處理10min，即得所述小麥秸稈纖維吸油材料，其中，以所述小麥秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含3.85wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的小麥秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表3所示：表3從表3中可以看出，本實施例制備得到的小麥秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸水倍率較低，親油疏水性改善顯著。實施例4本實施例提供了一種利用四氯化碳為溶劑，石蠟為疏水劑對甘蔗秸稈進(jìn)行改性制得秸稈纖維吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的甘蔗秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：(1)疏水劑溶液的制備：取0.3g石蠟放入500ml燒杯中，并加入200ml四氯化碳，放入60℃的恒溫水浴中加熱溶解20min，得到質(zhì)量濃度為0.0015g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取30g甘蔗秸稈粉末(425μm-1cm)于高壓反應(yīng)釜中，再加800ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至190℃，預(yù)處理30min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，60℃下干燥16h得到預(yù)處理后的甘蔗秸稈樣品。(3)取10g預(yù)處理后的甘蔗秸稈放入200ml，60℃的疏水劑溶液中浸漬30min后，過濾得到含有疏水劑的甘蔗秸稈，隨后在200℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥處理5min，即得甘蔗秸稈纖維吸油材料，其中，以所述甘蔗秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含1.48wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的甘蔗秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表4所示：表4從表4中可以看出，本實施例制備得到的甘蔗秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸水倍率較低，親油疏水性改善顯著。實施例5本實施例提供了一種利用乙酸乙酯和苯為溶劑，棕櫚蠟為疏水劑對高粱秸稈進(jìn)行改性制得秸稈纖維吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的高粱秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：(1)疏水劑溶液的制備：取1g棕櫚蠟放入500ml燒杯中，并加入260ml乙酸乙酯和40ml苯，放入60℃的恒溫水浴中加熱溶解30min，得到質(zhì)量濃度為0.0033g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取30g高粱秸稈粉末(425μm-850μm)于高壓反應(yīng)釜中，再加500ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至180℃，預(yù)處理40min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，80℃下干燥8h得到預(yù)處理后的高粱秸稈樣品。(3)取10g預(yù)處理后的秸稈放入300ml，60℃的疏水劑溶液中浸漬30min后，過濾得到含有疏水劑的高粱秸稈，在150℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥處理30min，即得高粱秸稈纖維吸油材料，其中，以所述高粱秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含4.76wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的高粱秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表5所示：表5油品種類吸油倍率(g/g)持油率(％)重油21.8197.22機油18.5797.13柴油16.4995.51汽油12.2896.07水0.51從表5中可以看出，本實施例制備得到的高粱秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸水倍率較低，親油疏水性改善顯著。實施例6本實施例提供了一種利用四氯化碳和乙醇為溶劑，石蠟為疏水劑對油菜秸稈進(jìn)行改性制得秸稈纖維吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的油菜秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：(1)疏水劑溶液的制備：取0.2g石蠟放入500ml燒杯中，并加入70ml四氯化碳和80ml乙醇，放入70℃的恒溫水浴中加熱溶解30min，得到質(zhì)量濃度為0.0013g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取30g油菜秸稈粉末(850μm-1cm)于高壓反應(yīng)釜中，再加700ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至220℃，預(yù)處理10min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，90℃下干燥6h得到預(yù)處理后的油菜秸稈樣品。(3)取10g預(yù)處理后的油菜秸稈放入150ml，70℃的疏水劑溶液中浸漬50min后，過濾得到含有疏水劑的油菜秸稈，在170℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥處理25min，即得油菜秸稈纖維吸油材料，其中，以所述油菜秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含0.99wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的油菜秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表6所示：表6油品種類吸油倍率(g/g)持油率(％)重油23.5997.32機油19.4195.88柴油16.7296.71汽油13.5795.03水0.61從表6中可以看出，本實施例制備得到的油菜秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸水倍率較低，親油疏水性改善顯著。實施例7本實施例提供了一種利用四氯化碳為溶劑，棕櫚蠟和石蠟為疏水劑對水稻秸稈進(jìn)行改性制得秸稈纖維吸油材料的方法，并且本實施例還對其制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料的吸油吸水以及持油性能進(jìn)行了測試：(1)疏水劑溶液的制備：取0.5g棕櫚蠟和0.3g石蠟放入500ml燒杯中，并加入200ml四氯化碳，放入70℃的恒溫水浴中加熱溶解20min，得到質(zhì)量濃度為0.004g/ml的疏水劑溶液。(2)秸稈的預(yù)處理：取30g水稻秸稈粉末(150μm-1cm)于高壓反應(yīng)釜中，再加600ml去離子水，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃，預(yù)處理10min，降溫泄壓后打開反應(yīng)釜，過濾、洗滌后得固體濾渣，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，90℃下干燥6h得到預(yù)處理后的水稻秸稈樣品。(3)取10g預(yù)處理后的秸稈放入200ml，70℃的疏水劑溶液中浸漬40min后，過濾得到含有疏水劑的水稻秸稈，在150℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥處理40min，即得水稻秸稈纖維吸油材料，其中，以所述水稻秸稈纖維吸油材料的總重量為100％計，其包含7.41wt％的疏水劑。測定本實施例制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料在各種油品和水中的吸收倍率如下表7所示：表7油品種類吸油倍率(g/g)持油率(％)重油25.8498.74機油23.7298.61柴油18.9597.49汽油15.7896.53水0.31從表7中可以看出，本實施例制備得到的水稻秸稈纖維吸油材料對重油的吸油倍率達(dá)到20g/g以上，持油率也較高，吸水倍率較低，親油疏水性改善顯著。當(dāng)前第1頁12