本發(fā)明涉及重金屬離子污水處理領(lǐng)域，尤其涉及一種端基炔化合物改性硅膠的制備及汞離子吸附的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

汞被認(rèn)為是最有害的污染物之一，因?yàn)殡S著環(huán)境的污染，它可以積累在生物組織中，這一過程稱為生物積累。汞的排放常見于油漆、紙漿、肥料、煉油等工業(yè)生產(chǎn)過程中。通常利用化學(xué)沉淀凝固法、離子交換法、超濾法、反滲透法和電解法等方法用于去除廢水中的汞離子，這些方法所采用的固體材料吸附劑被認(rèn)為是最可靠的方便和簡單的。許多多孔材料可被用作于吸附劑，例如粉煤灰、高爐礦渣、天然材料殼聚糖和活性炭等。活性炭是應(yīng)用最廣泛的吸附劑，但其被規(guī)模運(yùn)用于污水處理時(shí)是非常昂貴的，因此尋找可代替的廉價(jià)吸附劑是非常有意義的。

有文獻(xiàn)使用硅膠微/納米顆粒去除廢水中的重金屬離子（y.yang,a.-m.jonas,l.dusan,sci.technol.adv.mater.13(2012),015008-1–015008-11），雖然硅膠微/納米顆粒具有良好的多孔結(jié)構(gòu)，可以提高硅膠對鎘離子的吸附率，但這樣的成本同樣很高。末端炔基可作為氫鍵受體與多種金屬離子結(jié)合，實(shí)驗(yàn)人員在玻璃盤噴涂一層功能化末端炔基絡(luò)合ag的膜作為抗菌表面，結(jié)果證明這種抗菌表面比傳統(tǒng)抗菌表面具有更為高效和廣譜性的抗菌特點(diǎn)（m.n.tahir,d.jeong,h.kim,j.-h.yu,e.cho,s.jung,bull.koreanchem.soc.35(2014)39.），這種抗菌表面使用的材料很少，但卻具有很好的抗菌效果，節(jié)約了成本。

鑒于上述背景技術(shù)，本發(fā)明利用氨丙基三甲氧基硅烷作為偶聯(lián)劑，將炔基接枝到硅膠表面，合成一種端基炔化合物改性硅膠，作為廉價(jià)的汞離子吸附劑，這種單層的末端炔基修飾的硅膠具有有效的汞離子吸附效果，可規(guī)?；瘧?yīng)用于含有汞離子廢水的處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種端基炔化合物改性硅膠的制備及汞離子吸附的應(yīng)用。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的解決方案為：所述的一種端基炔化合物改性硅膠的制備及汞離子吸附的應(yīng)用，如下：

（1）在一個(gè)500ml三口燒瓶中分別加入10-12g硅膠60粉末si60，然后將三口燒瓶置于真空干燥箱在135℃溫度下真空干燥24h，取出三口燒瓶并裝上安裝溫度計(jì)、分水器和冷凝管，然后向三口燒瓶中加入2.45-2.55ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷作為偶聯(lián)劑，之后再加入100ml甲醇，磁力攪拌，升溫至回流溫度，并維持此溫度24h至反應(yīng)終點(diǎn)，進(jìn)行減壓過濾和70℃下真空干燥，得到表面連有氨基的硅膠顆粒si-nh2；

（2）在一個(gè)250ml燒杯中加入步驟（1）所得的5.1-5.3gsi-nh2，將燒杯放在42℃的水浴鍋中，然后向燒杯中分別加入2-2.5ml三乙胺和15-20ml二氯甲烷，磁力攪拌0.5h，接著再加入1-1.5ml氯戊炔，磁力攪拌6h至反應(yīng)終點(diǎn)，進(jìn)行減壓過濾和70℃下真空干燥，得到的表面接枝炔化合物的硅膠顆粒，即端基炔化合物改性硅膠si-nh-py；

（3）一種端基炔化合物改性硅膠在處理含有汞離子廢水中的應(yīng)用，在廢水池中通入含有汞離子的廢水，調(diào)節(jié)廢水的ph=7，然后投入步驟（2）中的si-nh-py，勻速攪拌廢水0.5h，然后將廢水通入沉淀池靜置6h，之后排出處理完畢的水，即完成對含有汞離子的廢水的處理。

所述步驟（3）中端基炔化合物改性硅膠對應(yīng)廢水體積加入的劑量為3-5g/l，其中廢水中汞離子濃度應(yīng)小于250mg/l。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是：

（1）本發(fā)明的端基炔化合物改性硅膠應(yīng)用于處理含有汞離子廢水，對50-200mg/l的汞離子溶液的吸附率均大于92%，對汞離子的平均吸附率是未改性硅膠吸附劑的3倍；

（2）本發(fā)明的端基炔化合物改性硅膠由于獨(dú)特的炔基官能團(tuán)修飾在硅表面，使用很少的單層硅膠即可有效吸附汞離子，硅膠的用量比傳統(tǒng)硅膠吸附劑更少，成本更低，經(jīng)濟(jì)性能好，可規(guī)模應(yīng)用于含有汞離子廢水的處理；

（3）本發(fā)明的端基炔化合物改性硅膠合成條件溫和，使用原料價(jià)格相對低廉，應(yīng)用在汞離子廢水時(shí)操作簡單，處理時(shí)間短，過程中不會(huì)對環(huán)境造成污染。

附圖說明

圖1為硅膠60粉末、實(shí)施例1步驟（1）所得的si-nh2和實(shí)施例1步驟（2）所得的si-nh-py對不同濃度汞離子溶液中汞離子的吸附率。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）在一個(gè)500ml三口燒瓶中分別加入10g硅膠60粉末si60，然后將三口燒瓶置于真空干燥箱在135℃溫度下真空干燥24h，取出三口燒瓶并裝上安裝溫度計(jì)、分水器和冷凝管，然后向三口燒瓶中加入2.55ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷作為偶聯(lián)劑，之后再加入100ml甲醇，磁力攪拌，升溫至回流溫度，并維持此溫度24h至反應(yīng)終點(diǎn)，進(jìn)行減壓過濾和70℃下真空干燥，得到表面連有氨基的硅膠顆粒si-nh2；

（2）在一個(gè)250ml燒杯中加入步驟（1）所得的5.3gsi-nh2，將燒杯放在42℃的水浴鍋中，然后向燒杯中分別加入2.5ml三乙胺和15-20ml二氯甲烷，磁力攪拌0.5h，接著再加入1-1.5ml氯戊炔，磁力攪拌6h至反應(yīng)終點(diǎn)，進(jìn)行減壓過濾和70℃下真空干燥，得到的表面接枝炔化合物的硅膠顆粒，即端基炔化合物改性硅膠si-nh-py；

（3）一種端基炔化合物改性硅膠在處理含有汞離子廢水中的應(yīng)用：在廢水池中通入含有汞離子的廢水，調(diào)節(jié)廢水的ph=7，然后投入步驟（2）中的si-nh-py，改性硅膠對應(yīng)廢水體積加入的劑量為3g/l，其中廢水中汞離子濃度為135ppm，勻速攪拌廢水0.5h，然后將廢水通入沉淀池靜置6h，之后排出處理完畢的水，即完成對含有汞離子的廢水的處理。

實(shí)施例2

分別取實(shí)施例1步驟（1）使用的si60、實(shí)施例1步驟（1）所得的si-nh2和實(shí)施例1步驟（2）所得的si-nh-py，作為吸附劑用于測試汞離子離子的吸附率：

實(shí)驗(yàn)采用hgcl2配成汞離子濃度為50-500mg/l的溶液，溶液汞離子濃度分別為50mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l、250mg/l、300mg/l、350mg/l、400mg/l、450mg/l、500mg/l。將實(shí)施例1步驟（1）使用的si60、實(shí)施例1步驟（1）所得的si-nh2和實(shí)施例1步驟（2）所得的si-nh-py作為吸附劑分別對上述10種不同濃度的溶液做吸附測試實(shí)驗(yàn)，其中每組實(shí)驗(yàn)所加入吸附劑的質(zhì)量皆為0.1g，測試溶液的體積為100ml，加入吸附劑后震蕩2h，過濾出吸附劑后測各燒杯中剩余汞離子的含量，測得每組實(shí)驗(yàn)中所用吸附劑對汞離子的吸附率（見圖1）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本發(fā)明的si-nh-py對汞離子具有良好的吸附效果，加入的劑量僅為3g/l，對50-200mg/l的汞離子溶液的吸附率均大于92%，對250-500mg/l的汞離子溶液的吸附率均大于81%；si-nh2對汞離子吸附率比較未改性的si60沒有明顯提高，而本發(fā)明的端基炔化合物改性硅膠對汞離子的平均吸附率是未改性si60的3倍以上，可見對硅膠增強(qiáng)改性起作用的是端基炔化合物。