專利名稱：一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合磁性材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著核電事業(yè)的發(fā)展,放射性廢液對環(huán)境的危 害越來越大,許多放射性核素在水體和土壤中會遷移到水生生物和各種農(nóng)作物中，從而對人類的生存造成重大的危害，因此放射性元素廢液的安全處理至關(guān)重要。銫(Cs)是半衰期較長的高釋熱裂變產(chǎn)物，它的去除和回收研究一直受到世界各國的重視，特別是2011年日本福島事件更加引起了各國民眾對放射性元素廢液安全處理的高度關(guān)注。對銫的處理主要是離子交換法，有機樹脂存在耐熱性差、抗輻射性差、對高價金屬離子的交換容量大，不利于永久存儲和對環(huán)境造成潛在威脅等缺點；而無機離子交換劑具有選擇性好、耐高溫和抗輻射等優(yōu)點，受到青睞。目前使用的無機離子交換材料主要有天然/人造沸石、雜多酸鹽(磷鑰酸銨AMP、磷鎢酸銨APW、磷鎢酸鋯PWZr和磷鑰酸鋯PMoZr等)、多價金屬磷酸鹽(磷酸鋯ZrP、磷酸鈦TiP和磷酸錫SnP)、金屬亞鐵氰化物及鐵氰化物、復(fù)合離子交換劑(TiP-AMP、ZrP-AMP, SnP-AMP, PAN-AMP和MpM)以及多價金屬(過渡金屬)的水合氧化物和氫氧化物等。沸石是礦物結(jié)構(gòu)，有較大的比表面積和孔體積，因而具有良好的吸附和離子交換性能，但沸石的交換容量受溶液酸度和含鹽量影響很大(石正坤，張東，康厚軍等。沸石及凹凸棒石礦物對核素銫的吸附性能研究[J]。中國礦業(yè)，2007，16 (2) :83-86)。而且吸附劑是粉末，不利于放射性物質(zhì)的回收。磷酸鋯ZrP、磷酸鈦TiP和磷酸錫SnP等一系列磷酸鹽陽離子交換劑是無機離子交換劑中重要的一類，具有優(yōu)良的物理、化學(xué)性能和離子交換選擇性能。但磷酸鹽類交換材料在酸性、高鹽量的放射性元素廢液中交換容量比較低，溶液中Cs+濃度和酸度對 Cs 的吸附有明顯影響(Boaun Al, Khainakov SA, Bonun LN, et. al. Synthesisand characterization of a novel layered an (rv)' phosphate with ion exchangeproperties. Materials research bulletin, 1999, 34(6): 921-932)。溶膠-凝膠法合成的亞鐵氰化物無機離子交換劑具有良好的機械強度和水力學(xué)性能。徐世平等用溶膠-凝膠法合成的球形亞鐵氰化鈦鉀為深褐色球形顆粒，其機械強度大，流動性能好，顆粒均勻，但存在不易回收的問題(徐世平，張繼榮，宋崇立。用無機離子交換法從酸性高放廢液中去除銫研究進展[J]，輻射防護通訊，2000，20 (6) :8-13)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)不足，為在比較溫和的條件下，處理含銫放射性廢水，本發(fā)明提供了一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球及其制備方法。一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球是以四氧化三鐵為核芯，其外包覆一層SiO2層，SiO2層外包覆一層TiO2層的多層包覆結(jié)構(gòu)的SiO2-TiO2-磁性亞鐵氰化鈦鉀復(fù)合球型顆粒。所述四氧化三鐵的粒徑為0. 3 iinTO.8 Um0所述SiO2 層的厚度為 10 V- m^40 ii m。所述TiO2層的厚度為40 u m"l90 Um0所述復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的粒徑為0. 05 mnTO. 21 mm。所述復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性小球吸附銫的飽和容量為1.0 mmolCs/克干復(fù)合顆粒 I. 4 mmolCs/克干復(fù)合顆粒。一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如 下(I)在燒杯中加入四氧化三鐵，將聚乙二醇作為分散劑，分散溶解在聚乙二醇的質(zhì)量分數(shù)為19^10%的乙醇溶液中；以質(zhì)量分數(shù)為109^25%的氨水為沉淀劑，緩慢加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，其中各物料的質(zhì)量比為四氧化三鐵氨水正硅酸乙酯乙醇=1:4:3: (150 300)，強烈機械攪拌反應(yīng)；反應(yīng)2小時飛小時，經(jīng)過磁性分離、水洗至中性和烘干，得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球；(2)在燒杯中，取一定量步驟(I)中制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，攪拌分散于溶有質(zhì)量分數(shù)為5% 15%的span-80的煤油中，磁性四氧化三鐵-二氧化娃微球與煤油溶液的固液質(zhì)量比為I: (700 7000)，攪拌速度控制為300轉(zhuǎn)/分飛00轉(zhuǎn)/分；取一定量-10 0C '18 °〇的濃度為4 mo I/L的TiOCl2水溶液于燒杯中，快速加入-10 °C '18 °C的濃度均為250 g/L的脲和六次甲基四胺混合液，其中脲和六次甲基四胺的質(zhì)量比為1:1，TiOCl2水溶液與脲和六次甲基四胺混合液的體積比為4:3，攪拌均勻得到水合氧化鈦溶膠；將水合氧化鈦溶膠加入到分散好磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球的煤油中并攪拌均勻，其中水合氧化鈦溶膠與煤油的體積比為1:7;升溫到60 oC^80 °C，并保溫5分鐘 30分鐘；停止攪拌，傾出煤油，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水中，靜置24小時，得到水合氧化鈦凝膠；傾出氨水，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為0. 4%的0P-10水溶液中，攪拌30分鐘,靜置分層，倒去上層清液；用去離子水洗滌至上層清液無明顯泡沫為止，過濾得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒；(3 )取一定量步驟(2 )中所制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒浸泡于亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液中，混合溶液中亞鐵氰化鉀和鹽酸的濃度分別為0. 3 mol/L^O. 5 mol/L和1.0 mol/L I. 5 mol/L，混合溶液與磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒的液固質(zhì)量比為3:1，并緩慢攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為4小時 10小時；將磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒與亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液經(jīng)磁性分離，并用去離子水清洗至中性，在50 °C真空條件下烘10小時，得到一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明提供了一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球及其制備方法，該方法步驟簡單，實驗條件溫和，所制備出的復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的粒徑為0. 05 mnTO. 2 _，其吸附銫的飽和容量為I. 0 mmolCs/克干復(fù)合顆粒"I. 4 mmolCs/克干復(fù)合顆粒,在溫和條件下保留亞鐵氰化鈦鉀對銫的吸附容量大，不易解析的優(yōu)點，又保證吸附顆粒易于回收的優(yōu)點；并且吸附銫后的顆粒物可轉(zhuǎn)型成氧化物以便儲存。
具體實施方式

實施例I(I)在燒杯中加入粒徑為0. 3 iinTO. 8 U m的四氧化三鐵，將聚乙二醇作為分散齊U，分散溶解在聚乙二醇的質(zhì)量分數(shù)為1%的乙醇溶液中；以質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水為沉淀齊U，緩慢加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，其中各物料的質(zhì)量比為四氧化三鐵氨水正硅酸乙酯乙醇=1:4:3:150，強烈機械攪拌反應(yīng)；反應(yīng)2小時，經(jīng)過磁性分離、水洗至中性和烘干，得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，經(jīng)粒度分析得到其粒徑為40 y m ;(2)在燒杯中，取一定量步驟(I)中制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，攪拌分散于溶有質(zhì)量分數(shù)為5%的span-80的煤油中，磁性四氧化三鐵-二氧化娃微球與煤油溶液的固液質(zhì)量比為1:700，攪拌速度控制為300轉(zhuǎn)/分；取一定量-10 °〇的濃度為4 mol/L的TiOCl2水溶液于燒杯中，快速加入-10 °C的濃度均為250 g/L的脲和六次甲基四胺混合液，其中脲和六次甲基四胺的質(zhì)量比為I: LTiOCl2水溶液與脲和六次甲基四胺混合液的體積比為4:3，攪拌均勻得到水合氧化鈦溶膠；將水合氧化鈦溶膠加入到分散好磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球的煤油中并攪拌均勻，其中水合氧化鈦溶膠與煤油的體積比為1:7 ；升溫到60 °C，并保溫5分鐘；停止攪拌，傾出煤油，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水中，靜置24小時，得到水合氧化鈦凝膠；傾出氨水，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為0. 4%的0P-10水溶液中，攪拌30分鐘，靜置分層，倒去上層清液；用去離子水洗滌至上層清液無明顯泡沫為止，過濾得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒；( 3 )取一定量步驟(2 )中所制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒浸泡于亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液中，混合溶液中亞鐵氰化鉀和鹽酸的濃度分別為0. 3 mol/L和I. 0 mol/L,混合溶液與磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒的液固質(zhì)量比為3:1，并緩慢攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為4小時；將磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒與亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液經(jīng)磁性分離，并用去離子水清洗至中性，在50 °C真空條件下烘10小時，得到一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。粒度分析表明，所得到的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的平均粒徑為0. 2 mm ;其銫的飽和吸附容量為1.0 mmolCs/克干復(fù)合顆粒。實施例2(I)在燒杯中加入粒徑為0. 3 iinTO. 8 U m的四氧化三鐵，將聚乙二醇作為分散齊U，分散溶解在聚乙二醇的質(zhì)量分數(shù)為10%的乙醇溶液中；以質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水為沉淀齊U，緩慢加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，其中各物料的質(zhì)量比為四氧化三鐵氨水正硅酸乙酯乙醇=1:4:3:200，強烈機械攪拌反應(yīng)；反應(yīng)2小時，經(jīng)過磁性分離、水洗至中性和烘干，得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，經(jīng)粒度分析得到其粒徑為35 y m ;(2)在燒杯中，取一定量步驟(I)中制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，攪拌分散于溶有質(zhì)量分數(shù)為10%的span-80的煤油中，磁性四氧化三鐵-二氧化娃微球與煤油溶液的固液質(zhì)量比為1:2000，攪拌速度控制為500轉(zhuǎn)/分；取一定量-14 1的濃度為4mol/L的TiOCl2A溶液于燒杯中，快速加入-14 °C的濃度均為250 g/L的脲和六次甲基四胺混合液，其中脲和六次甲基四胺的質(zhì)量比為I: LTiOCl2水溶液與脲和六次甲基四胺混合液的體積比為4:3，攪拌均勻得到水合氧化鈦溶膠；將水合氧化鈦溶膠加入到分散好磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球的煤油中并攪拌均勻，其中水合氧化鈦溶膠與煤油的體積比為1:7 ;升溫到70 °C，并保溫20分鐘；停止攪拌，傾出煤油，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水中，靜置24小時，得到水合氧化鈦凝膠；傾出氨水，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為0. 4%的OP-IO水溶液中，攪拌30分鐘，靜置分層，倒去上層清液；用去離子水洗滌至上層清液無明顯泡沫為止，過濾得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒；( 3 )取一定量步驟(2 )中所制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒浸泡于亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液中，混合溶液中亞鐵氰化鉀和鹽酸的濃度分別為0. 4 mol/L和I. 3 mol/L,混合溶液與磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒的液固質(zhì)量比為3:1，并緩慢攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為8小時；將磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒與亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液經(jīng)磁性分離，并用去離子水清洗至中性，在50 °C真空條件下烘10小時，得到一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。粒度分析表明，所得到的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的平均粒徑為0. I mm ;其 銫的飽和吸附容量為1.3 mmolCs/克干復(fù)合顆粒。實施例3(I)在燒杯中加入粒徑為0. 3 iinTO. 8 U m的四氧化三鐵，將聚乙二醇作為分散齊U，分散溶解在聚乙二醇的質(zhì)量分數(shù)為8%的乙醇溶液中；以質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水為沉淀齊U，緩慢加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，其中各物料的質(zhì)量比為四氧化三鐵氨水正硅酸乙酯乙醇=1:4:3:300，強烈機械攪拌反應(yīng)；反應(yīng)5小時，經(jīng)過磁性分離、水洗至中性和烘干，得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，經(jīng)粒度分析得到其粒徑為10 y m ;(2)在燒杯中，取一定量步驟(I)中制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，攪拌分散于溶有質(zhì)量分數(shù)為15%的span-80的煤油中，磁性四氧化三鐵-二氧化娃微球與煤油溶液的固液質(zhì)量比為1:7000，攪拌速度控制為600轉(zhuǎn)/分；取一定量-18 1的濃度為4mol/L的TiOCl2A溶液于燒杯中，快速加入-18 °C的濃度均為250 g/L的脲和六次甲基四胺混合液，其中脲和六次甲基四胺的質(zhì)量比為I: LTiOCl2水溶液與脲和六次甲基四胺混合液的體積比為4:3，攪拌均勻得到水合氧化鈦溶膠；將水合氧化鈦溶膠加入到分散好磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球的煤油中并攪拌均勻，其中水合氧化鈦溶膠與煤油的體積比為1:7 ;升溫到80 °C，并保溫30分鐘；停止攪拌，傾出煤油，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水中，靜置24小時，得到水合氧化鈦凝膠；傾出氨水，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為0. 4%的0P-10水溶液中，攪拌30分鐘，靜置分層，倒去上層清液；用去離子水洗滌至上層清液無明顯泡沫為止，過濾得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒；( 3 )取一定量步驟(2 )中所制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒浸泡于亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液中，混合溶液中亞鐵氰化鉀和鹽酸的濃度分別為0. 5 mol/L和I. 5 mol/L,混合溶液與磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒的液固質(zhì)量比為3:1，并緩慢攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為10小時；將磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒與亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液經(jīng)磁性分離，并用去離子水清洗至中性，在50 1真空條件下烘10小時，得到一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。粒度分析表明，所得到的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的平均粒徑為0. 05 mm ;其銫的飽和吸附容量為I. 2 mmolCs/克干復(fù)合顆粒。實施例4
(I)在燒杯中加入粒徑為0. 3 iinTO. 8 U m的四氧化三鐵，將聚乙二醇作為分散齊U，分散溶解在聚乙二醇的質(zhì)量分數(shù)為8%的乙醇溶液中；以質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水為沉淀齊U，緩慢加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，其中各物料的質(zhì)量比為四氧化三鐵氨水正硅酸乙酯乙醇=1:4:3:250，強烈機械攪拌反應(yīng)；反應(yīng)5小時，經(jīng)過磁性分離、水洗至中性和烘干，得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，經(jīng)粒度分析得到其粒徑為18 y m ;(2)在燒杯中，取一定量步驟(I)中制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，攪拌分散于溶有質(zhì)量分數(shù)為8%的span-80的煤油中，磁性四氧化三鐵-二氧化娃微球與煤油溶液的固液質(zhì)量比為1:4000，攪拌速度控制為500轉(zhuǎn)/分；取一定量-16 °〇的濃度為4 mol/L的TiOCl2水溶液于燒杯中，快速加入-16 °C的濃度均為250 g/L的脲和六次甲基四胺混合液，其中脲和六次甲基四胺的質(zhì)量比為I: LTiOCl2水溶液與脲和六次甲基四胺混合液的體積比為4:3，攪拌均勻得到水合氧化鈦溶膠；將水合氧化鈦溶膠加入到分散好磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球的煤油中并攪拌均勻，其中水合氧化鈦溶膠與煤油的體積比為1:7 ；升溫到70 °C，并保溫10分鐘；停止攪拌，傾出煤油，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨 水中，靜置24小時，得到水合氧化鈦凝膠；傾出氨水，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為0. 4%的0P-10水溶液中，攪拌30分鐘，靜置分層，倒去上層清液；用去離子水洗滌至上層清液無明顯泡沫為止，過濾得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒；( 3 )取一定量步驟(2 )中所制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒浸泡于亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液中，混合溶液中亞鐵氰化鉀和鹽酸的濃度分別為0. 4 mol/L和I. 5 mol/L,混合溶液與磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒的液固質(zhì)量比為3:1，并緩慢攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為8小時；將磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒與亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液經(jīng)磁性分離，并用去離子水清洗至中性，在50 °C真空條件下烘10小時，得到一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。粒度分析表明，所得到的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的平均粒徑為0. 12 mm ;其銫的飽和吸附容量為I. 4 mmolCs/克干復(fù)合顆粒。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球是以四氧化三鐵為核芯，其外包覆一層SiO2層，SiO2層外包覆一層TiO2層的多層包覆結(jié)構(gòu)的SiO2-TiO2-磁性亞鐵氰化鈦鉀復(fù)合球型顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述四氧化三鐵的粒徑為O. 3 μ πΓΟ. 8 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述SiO2層的厚度為10 μ m 40 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述TiO2層的厚度為40 μ m 190 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的粒徑為O. 05 rnnTO. 21 mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球，其特征在于所述復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性小球吸附銫的飽和容量為I. O mmol Cs/克干復(fù)合顆粒 I. 4 mmolCs/克干復(fù)合顆粒。
7.—種如權(quán)利要求I所述的一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下 (1)在燒杯中加入四氧化三鐵，將聚乙二醇作為分散劑，分散溶解在聚乙二醇的質(zhì)量分數(shù)為1°/Γ10%的乙醇溶液中；以質(zhì)量分數(shù)為10°/Γ25%的氨水為沉淀劑，緩慢加入正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，其中各物料的質(zhì)量比為四氧化三鐵氨水正硅酸乙酯乙醇=1:4:3: (15(Γ300)，強烈機械攪拌反應(yīng)；反應(yīng)2小時飛小時，經(jīng)過磁性分離、水洗至中性和烘干，得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球； (2)在燒杯中，取一定量步驟(I)中制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球，攪拌分散于溶有質(zhì)量分數(shù)為5% 15%的span-80的煤油中，磁性四氧化三鐵-二氧化娃微球與煤油溶液的固液質(zhì)量比為I: (70(Γ7000)，攪拌速度控制為300轉(zhuǎn)/分飛00轉(zhuǎn)/分；取一定量-100C ^-18 1的濃度為4 mol/L的TiOClyjC溶液于燒杯中，快速加入-10 °C ^-18 °C的濃度均為250 g/L的脲和六次甲基四胺混合液，其中脲和六次甲基四胺的質(zhì)量比為1:1，TiOCl2水溶液與脲和六次甲基四胺混合液的體積比為4:3，攪拌均勻得到水合氧化鈦溶膠；將水合氧化鈦溶膠加入到分散好磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球的煤油中并攪拌均勻，其中水合氧化鈦溶膠與煤油的體積比為1:7;升溫到60 oC^80 °C，并保溫5分鐘 30分鐘；停止攪拌，傾出煤油，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水中，靜置24小時，得到水合氧化鈦凝膠；傾出氨水，然后將其浸泡于質(zhì)量分數(shù)為O. 4%的0P-10水溶液中，攪拌30分鐘,靜置分層，倒去上層清液；用去離子水洗滌至上層清液無明顯泡沫為止，過濾得到磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒； (3)取一定量步驟(2)中所制備的磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒浸泡于亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液中，混合溶液中亞鐵氰化鉀和鹽酸的濃度分別為O. 3 mol/L^O. 5 11101/1和1.0 mol/L^l. 5 mol/L，混合溶液與磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒的液固質(zhì)量比為3:1，并緩慢攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為4小時 10小時；將磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒與亞鐵氰化鉀和鹽酸混合溶液經(jīng)磁性分離，并用去離子水清洗至中性，在50 °C真空條件下烘10小時，得到一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。
全文摘要
本發(fā)明屬于復(fù)合磁性材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球及其制備方法。該方法以粒徑為0.3 μm~0.8 μm的四氧化三鐵磁性顆粒為核芯，以正硅酸乙酯為硅源，制備磁性四氧化三鐵-二氧化硅微球；再以二氯氧鈦為鈦源，制備磁性四氧化三鐵-二氧化硅-氧化鈦球形顆粒；最后以亞鐵氰化鉀為浸泡劑，獲得一種復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球。本發(fā)明方法步驟簡單，實驗條件溫和，所制備出的復(fù)合亞鐵氰化鈦鉀磁性球的粒徑為0.05 mm~0.2 mm，其吸附銫的飽和容量為1.0 mmolCs/克干復(fù)合顆粒~1.4 mmolCs/克干復(fù)合顆粒，在溫和條件下保留亞鐵氰化鈦鉀對銫的吸附容量大，不易解析的優(yōu)點，又保證吸附顆粒易于回收的優(yōu)點；并且吸附銫后的顆粒物可轉(zhuǎn)型成氧化物以便儲存。
文檔編號B01J20/10GK102794153SQ20121024252
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者文明芬, 陳靖, 王建晨 申請人:清華大學(xué)