專利名稱：以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種放射性核素離子吸收材料的制備方法，特別涉及一種以小球硅膠為載體 的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，屬于材料制備及放射性廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景我國的能源政策已經(jīng)從"適度發(fā)展核電"轉(zhuǎn)變?yōu)?積極發(fā)展核電"。到2020年，國內(nèi)核 電裝機(jī)容量將由現(xiàn)在的800萬kW上升到4000萬kW左右。2020年以后還會(huì)有更大的發(fā)展。 核工業(yè)所產(chǎn)生的放射性廢水能否妥善處置是關(guān)系到核安全性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。研究開發(fā)高效、 高選擇性的放射性廢水處理技術(shù)，最大程度上實(shí)現(xiàn)廢物小量化，是核工業(yè)領(lǐng)域非常有意義的 工作。放射性廢水的處理常用的方法有以下幾種1) 蒸發(fā)濃縮法放射性廢水經(jīng)蒸發(fā)濃縮處理后，蒸殘液固化后處置，蒸餾液經(jīng)離子交換 樹脂處理后排放。這種方法能耗大，而且由于放射性廢水含鹽量高，對(duì)蒸發(fā)裝置的腐蝕非常 嚴(yán)重。2) 天然硅鋁酸鹽處理法，該方法是采用高嶺土、累托石、蛭石等具有一定離子交換能力的天然硅鋁酸鹽處理放射性廢水，以期將放射性核素離子固定在這些材料內(nèi)部，完成對(duì)廢水 的處理。然而這些材料離子交換能力有限，而且對(duì)核素離子選擇性差，產(chǎn)生大量的放射性廢 物，需要進(jìn)一步處理處置。3) 沸石處理法天然沸石或人工合成的沸石具有適宜的規(guī)則空間結(jié)構(gòu)，可以吸附處理放射性核素。理論上沸石對(duì)Cs的交換容量可以達(dá)到2meq/g，但是實(shí)際中其它離子如鉀離子， 會(huì)強(qiáng)烈干擾Cs的去除，導(dǎo)致沸石的吸附容量非常低，每公斤沸石僅能處理10公斤廢水。由 于放射性廢水處理中吸附劑不能再生，因此產(chǎn)生的大量的放射性廢物，需要進(jìn)一步處理處置。4) 離子交換樹脂處理法目前我國核設(shè)施用于處理中低放廢液的離子交換樹脂多為苯乙 烯二乙烯苯為基體的強(qiáng)酸強(qiáng)堿型。通常情況下，樹脂的吸附容量利用率不足30%。樹脂對(duì)中 低放廢液中的放射性核素缺乏足夠的選擇性，樹脂一次性使用，不再生，因此放射性廢樹脂 產(chǎn)生量大，后期處置費(fèi)用相當(dāng)驚人。另外，樹脂為有機(jī)材料，耐輻照性能差，輻照分解可能 產(chǎn)生氫氣，成為放射性廢樹脂長期存放的重大隱患。5) 磷鉬酸銨處理法磷鉬酸銨對(duì)Cs+具有高度的選擇性，然而磷鉬酸銨為細(xì)小的微晶， 無法進(jìn)行填充床操作，這嚴(yán)重限制了它的工業(yè)應(yīng)用。孫兆祥等人制備了磷鉬酸銨和四價(jià)金屬 磷酸鹽(如Ti、Zr、Sb等)雜化材料，實(shí)現(xiàn)了磷鉬酸銨的顆?；?離子交換與吸附，12,44-49，1996; 核化學(xué)與放射化學(xué),21, 76-82,1999;北京師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，27, 339-343,1991 )，但引 入了較為昂貴的四價(jià)金屬，增加了成本。從國際原子能機(jī)構(gòu)2002年發(fā)布的放射性廢物處理的 技術(shù)報(bào)告看，磷鉬酸銨系列材料還沒有在放射性廢水處理中得到大規(guī)模實(shí)際應(yīng)用。6)亞鐵氰化物處理法被過渡金屬固定的亞鐵氰化物對(duì)放射性的Cs+、 S一+離子具有很 好的選擇性吸收能力。在Na+濃度5mol/L的情況下，該類材料對(duì)于Cs+的選擇性系數(shù)(針對(duì) Na+)達(dá)到1500000 (Nuclear Science and Engineering, 137,206-214,2001)。然而亞鐵氰化物顆 粒內(nèi)部傳質(zhì)條件差，吸附容量往往不能完全利用(核化學(xué)與放射化學(xué),23,108-113, 2001)。將 亞鐵氰化物負(fù)載在多孔材料載體上可以改善傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)條件。Mardan研究了采用溶劑蒸發(fā) 法，采用已經(jīng)成型的多孔二氧化硅作為載體，固定K2[CoFe(CN)6] (Separation and Purification Technology 16,147-158,1999)，其最高負(fù)載量只有1.36g-K2[CoFe(CN)6]/g-Si02，且需要將溶 劑蒸發(fā)步驟反復(fù)多次，步驟繁瑣，需要消耗大量有機(jī)溶劑，實(shí)際應(yīng)用的可能性不大， (Talanta，17-23,955， 1970)。王秋萍等在酸性條件下采用共沉淀的方法制備了亞鐵氰化鈣鉀、 亞鐵氰化鋅鉀、亞鐵氰化錳鉀等多種材料，均具有較好的Cs離子吸附能力，但均由于顆粒的 穩(wěn)定性不佳，容易在實(shí)際操作中破碎粉化，無法用于放射廢水的處理(離子交換與吸附,16(3), 225 233，2000)。 Terada (Talanta 1970,17,955-963)和Konecny (Radioanal. Chem,, 1973,14,255-266)均報(bào)道了將亞鐵氰化鉀先固定在二氧化硅凝膠中，再用過渡金屬離子來將 其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化物吸收劑的方法。然而，由于轉(zhuǎn)化反應(yīng)在二氧化硅的孔隙內(nèi)進(jìn)行，所以其 速度極其緩慢，需要使用大大過量的金屬離子，且轉(zhuǎn)化反應(yīng)的產(chǎn)物成分難以控制，此外因?yàn)?轉(zhuǎn)化反應(yīng)難以完全進(jìn)行，不能防止二氧化硅凝膠中部分亞鐵氰化鉀在離子吸收過程中被浸出 而流失。姜長印、宋崇立(核化學(xué)與放射化學(xué)1995,17(2)，99-104)等人創(chuàng)造性的采用脲醛縮合的 方法將TiCU制作為Ti02小球，然后將該Ti02小球浸泡在亞鐵氰化鉀(0.7M)和鹽酸(1M) 的混合物中,從而得到球狀亞鐵氰化鈦鉀吸收材料，前文已經(jīng)述及該材料比表面不高 (14m2/g)，內(nèi)部孔道很少，所以對(duì)銫的吸收只集中在粒子表面的薄層內(nèi)；此外，該材料粒徑不 太均勻，在使用中會(huì)有部分發(fā)生破碎。再者，該材料內(nèi)部由于有脲醛縮合物，在銫離子吸附 飽和后不能用常用的加熱燒結(jié)的方法來固化，因?yàn)榉派湫詮U水中常見的NOr離子在加熱條件 下會(huì)氧化其中的脲醛有機(jī)物而發(fā)生爆炸。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中亞鐵氰化物造粒困難、顆粒強(qiáng)度不高、比表面低的缺 點(diǎn)，利用現(xiàn)成的高比表面小球硅膠為載體，開發(fā)一種制備不含有機(jī)物、且具有高比表面的亞 鐵氰化鈦鉀材料的方法，同時(shí)保證材料具有良好的球形度，還具有高的吸附容量與選擇性。本發(fā)明的目的是通過如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行 1)將無定型二氧化鈦負(fù)載于小球硅膠孔道內(nèi)將鈦酸四丁酯溶解于有機(jī)溶劑中，鈦酸四丁酯與有機(jī)溶劑的體積比為1: 5 20;將 小球硅膠加入有機(jī)溶劑中，小球硅膠的質(zhì)量與體系中的鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為1: 0.85 4.3;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至回流，反應(yīng)溫度控制在所用有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，反應(yīng)2~24h后將小球硅膠濾出，用正己烷洗滌；在空氣氣氛中80 10(TC烘干至恒重，得白色或淺黃色的負(fù)載無定型 二氧化鈦的小球硅膠；2)將小球硅膠內(nèi)的無定型二氧化鈦轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鈦鉀將步驟1)所得的負(fù)載無定型二氧化鈦的小球硅膠浸泡在亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中， 攪拌下反應(yīng)12 24h，而后用去離子水充分洗滌該小球硅膠，至沖洗液為無色為止，得到黑 藍(lán)色的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀。上述方案中，所述步驟l)中所采用的小球硅膠的比表面在180 700m々g之間，孔徑 2nm 15nm，孔容0.29ml/g~0.76ml/g，粒度在lmm 6mm之間。所述步驟l)中的有機(jī)溶劑 為正己烷、環(huán)己烷、乙醇、甲醇、丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。所述步驟2) 中的亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液，其中亞鐵氰化鉀的濃度為0.5M 1M，鹽酸的濃度為0.5M 1M。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出性效果本方法避免了采用不易成球且比表面較低的二氧化鈦?zhàn)鲚d體，而是采用顆粒球形度好、 強(qiáng)度高、廉價(jià)易得、耐酸性高的小球硅膠為載體；所得產(chǎn)品具有均勻的粒度和良好的球性度， 且強(qiáng)度高，不易粉化破碎。相對(duì)于其他在多孔材料當(dāng)中負(fù)載亞鐵氰化物的報(bào)道而言，本研究 的創(chuàng)新之處在于采用Ti離子作為固定亞鐵氰化鉀的金屬離子，這充分利用了鈦兩個(gè)特殊性質(zhì)， 第一，無水條件下，鈦酸四丁酯和二氧化硅表面的吸附水發(fā)生水解，而所得的氧化鈦能在多 孔小球硅膠內(nèi)部孔道的壁面上形成均勻薄膜，并通過Ti一OH和小球硅膠孔道表面的Si — OH 進(jìn)行脫水縮合而形成牢固的Si—O—Ti共價(jià)鍵，這可以避免第二步生成的亞鐵氰化鈦鉀在處 理放射性廢水的時(shí)候被沖刷脫落。第二，該二氧化鈦薄膜可以利用其上尚未完全水解縮合的 活性Ti離子固定亞鐵氰化鉀而得到亞鐵氰化鈦鉀。本方法所獲得的小球硅膠為載體的亞鐵氰 化鈦鉀雜化材料具有以下優(yōu)點(diǎn)(a)亞鐵氰化鉀負(fù)載量可調(diào)4% 30%。 (b)材料中的亞鐵氰 化鈦鉀以微小粒子的形式在小球硅膠的內(nèi)部孔道的壁面上形成覆蓋薄層，給吸收銫離子的反 應(yīng)提供了很大的反應(yīng)表面?？梢愿纳莆絼?dòng)力學(xué)條件，提高吸附速率。(c)所制備的小球硅膠 為載體的亞鐵氰化鈦鉀雜化材料具有良好的球形度，和很高的強(qiáng)度，不會(huì)在填充床里面發(fā)生 破碎和粉化甚至流失的現(xiàn)象。(d)本發(fā)明所制備的材料既發(fā)揮了納米級(jí)亞鐵氰化鈦鉀高效的吸 附性能，又滿足了填充床操作需要的顆粒尺寸與強(qiáng)度。


圖1:制備小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，其具體工藝步驟如下 1)將無定型二氧化鈦負(fù)載于小球硅膠孔道內(nèi)將鈦酸四丁酯溶解于有機(jī)溶劑中，鈦酸四丁酯與有機(jī)溶劑的體積比為1: 5 20;將 小球硅膠加入有機(jī)溶劑中，小球硅膠的質(zhì)量與體系中的鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為1: 0.85 4.3;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至回流，反應(yīng)溫度控制在所用有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，反應(yīng)2 24h后將小球硅膠濾出，用正己烷洗漆；在空氣氣氛中80 10(TC烘干至恒重，得白色或淺黃色的負(fù)載無定型 二氧化鈦的小球硅膠；所采用的小球硅膠的比表面在180 700m々g之間，孔徑2nm 15nm, 孔容0.29ml/g~0.76ml/g，粒度在lmm 6mm之間；有機(jī)溶劑為正己垸、環(huán)己垸、乙醇、甲醇、 丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種的混合物。2)將小球硅膠內(nèi)的無定型二氧化鈦轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鈦鉀 將步驟l)所得的負(fù)載無定型二氧化鈦的小球硅膠浸泡在亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中，攪 拌下反應(yīng)12 24h，而后用去離子水充分洗滌該小球硅膠，至沖洗液為無色為止，得到黑藍(lán)色 的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀。所述亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液的濃度亞鐵氰化鉀的濃 度為0.5M 1M，鹽酸的濃度為0.5M 1M。下面提供幾個(gè)具體的實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例h將10g粗孔小球硅膠，其比表面為184.9m2/g，孔容為0.565mL/g，平均孔徑為12.23nm。 將該小球硅膠在水中淘洗干凈，9(TC烘干10h，加入8.5g鈦酸四丁酯和170mL環(huán)己垸，在氮 氣保護(hù)下8(TC加熱回流，反應(yīng)2h后將小球?yàn)V出，空氣中80'C下烘干至恒重，其二氧化鈦負(fù) 載量為2%(質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于lOOmL亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中， 亞鐵氰化鉀的濃度為1M，鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)24hr，再用去離子水充分洗滌，得到 黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在4% (質(zhì)量)。實(shí)施例2:將10g粗孔小球硅膠，其比表面為184.9m2/g，孔容為0.565mL/g，平均孔徑為12.23nm。 將該小球硅膠在水中淘洗干凈，9(TC烘干10h，加入43g鈦酸四丁酯和215mL正己烷，在氮 氣保護(hù)下78'C加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中8(TC下烘干至恒重，其二氧化鈦負(fù) 載量為8%(質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于150mL亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中， 亞鐵氰化鉀的濃度為0.5M，鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)24hr，再用去離子水充分洗滌，得 到黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在23% (質(zhì)量)。實(shí)施例3:將10g用于催化劑載體的小球硅膠，其比表面為700m々g，孔容為0.35mL/g，平均孔徑為 2nm。將該小球硅膠在水中淘洗干凈，9(TC烘干10h，加入42.6g鈦酸四丁酯和210mL無水 乙醇，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下79。C加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中80。C下烘干至恒重，其 二氧化鈦負(fù)載量為10% (質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于150mL亞鐵氰化鉀 的鹽酸溶液中，亞鐵氰化鉀的濃度為0.5M，鹽酸濃度為0.5M，攪拌下反應(yīng)12hr，再用去離 子水充分洗滌，得到黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在30 % (質(zhì)量)。實(shí)施例4:將10g用于催化劑載體的小球硅膠，其比表面為700m"g，孔容為0.35mL/g，平均孔徑為2nm。將該小球硅膠在水中淘洗干凈，卯'C烘干10h，加入20g鈦酸四丁酯和200mL無水丙 酮，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下6(TC加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中8(TC下烘干至恒重，其二 氧化鈦負(fù)載量為7.5% (質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于150mL亞鐵氰化鉀的 鹽酸溶液中，亞鐵氰化鉀的濃度為0.5M，鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)14hr，再用去離子水 充分洗滌，得到黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在21%(質(zhì)實(shí)施例5:將50g粗孔小球硅膠，其比表面為202m2/g，孔容為0.76tnL/g，平均孔徑為15nm。將該 小球硅膠在水中淘洗干凈，90'C烘干10h，加入100g鈦酸四丁酯和1000mL無水甲醇，在氮 氣保護(hù)下65。C加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中8(TC下烘干至恒重，其二氧化鈦負(fù) 載量為5.5% (質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于500mL亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液 中，亞鐵氰化鉀的濃度為0.7M,鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)24hr，再用去離子水充分洗滌， 得到黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在19% (質(zhì)量)。實(shí)施例6:將20g粗孔小球硅膠，其比表面為202m2/g，孔容為0.76mL/g，平均孔徑為15nm。將該 小球硅膠在水中淘洗干凈，卯。C烘干10h，加入30g鈦酸四丁酯和400mL無水四氫呋喃，在 氮?dú)獗Ｗo(hù)下68'C加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中8(TC下烘干至恒重，其二氧化鈦 負(fù)載量為4% (質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于200mL亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液 中，亞鐵氰化鉀的濃度為1M，鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)24hr，再用去離子水充分洗滌， 得到黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在12.5% (質(zhì)量)。 實(shí)施例7:將10g細(xì)孔小球硅膠，其比表面為580m2/g，孔容為0.29mL/g，平均孔徑為2nm。將該小 球硅膠在水中淘洗干凈，9(TC烘干10h，加入43g鈦酸四丁酯和250mL環(huán)己垸，在氮?dú)獗Ｗo(hù) 下80'C加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中8(TC下烘干至恒重，其二氧化鈦負(fù)載量為 9% (質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于120mL亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中，亞鐵 氰化鉀的濃度為0.5M，鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)24hr，再用去離子水充分洗滌，得到黑 藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在24% (質(zhì)量)。實(shí)施例8:將1000g粗孔小球硅膠，其比表面為202m々g,孔容為0.76mL/g，平均孔徑為15nm。將 該小球硅膠在水中淘洗干凈，9(TC烘干10h，加入2000g鈦酸四丁酯和IOL無水乙醇，在氮 氣保護(hù)下79'C加熱回流，反應(yīng)24h后將小球?yàn)V出，空氣中8(TC下烘干至恒重，其二氧化鈦負(fù) 載量為7% (質(zhì)量)。再將該負(fù)載二氧化鈦的小球硅膠浸沒于1L亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中， 亞鐵氰化鉀的濃度為1M，鹽酸濃度為1M，攪拌下反應(yīng)24hr，再用去離子水充分洗滌，得到 黑藍(lán)色亞鐵氰化鈦鉀/小球硅膠雜化材料，其亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量在24.5% (質(zhì)量)。
權(quán)利要求
1、以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行1)將無定型二氧化鈦負(fù)載于小球硅膠孔道內(nèi)將鈦酸四丁酯溶解于有機(jī)溶劑中，鈦酸四丁酯與有機(jī)溶劑的體積比為1∶5～20；將小球硅膠加入有機(jī)溶劑中，小球硅膠的質(zhì)量與體系中的鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為1∶0.85～4.3；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至回流，反應(yīng)溫度控制在所用有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)，反應(yīng)2～24h后將小球硅膠濾出，用正己烷洗滌；在空氣氣氛中80～100℃烘干至恒重，得白色或淺黃色的負(fù)載無定型二氧化鈦的小球硅膠；2)將小球硅膠內(nèi)的無定型二氧化鈦轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鈦鉀將步驟1)所得的負(fù)載無定型二氧化鈦的小球硅膠浸泡在亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中，攪拌下反應(yīng)12～24h，而后用去離子水充分洗滌該小球硅膠，至沖洗液為無色為止，得到黑藍(lán)色的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀。
2、 如權(quán)利要求l所述的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，其特征在于所 述步驟l)中所采用的小球硅膠的比表面在180 700m々g之間，孔徑2nm 15nm，孔容 0.29ml/g~0.76ml/g，粒度在lmm 6mm之間。
3、 如權(quán)利要求l所述的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，其特征在于所 述步驟l)中的有機(jī)溶劑為正己烷、環(huán)己烷、乙醇、甲醇、丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種 的混合物。
4、 如權(quán)利要求l所述的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，其特征在于所述步驟2)中的亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液，其中亞鐵氰化鉀的濃度為0.5M 1M，鹽酸的濃度為 0.5M 1M。
全文摘要
以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，涉及一種高比表面的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀的制備方法，該方法是將成型的多孔小球硅膠在氮?dú)獗Ｗo(hù)、加熱回流條件下和鈦酸四丁酯的有機(jī)溶劑溶液反應(yīng)；將所得的負(fù)載無定型二氧化鈦的小球硅膠烘干，浸泡于亞鐵氰化鉀的鹽酸溶液中；反應(yīng)12～24h，得高比表面的以小球硅膠為載體的亞鐵氰化鈦鉀。該材料中亞鐵氰化鈦鉀的負(fù)載量可調(diào)，對(duì)核素離子吸附能力強(qiáng)，比表面高，粒子球形度好，不易破碎，避免了單獨(dú)使用亞鐵氰化鈦鉀粒子導(dǎo)致的床層水阻過大的問題；而且由于Ti-O-Si共價(jià)鍵的存在，亞鐵氰化鈦鉀粒子和小球硅膠結(jié)合緊密，不易在處理廢水的過程中流失。
文檔編號(hào)B01J20/02GK101219366SQ20071012208
公開日2008年7月16日 申請(qǐng)日期2007年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月21日
發(fā)明者劉海弟, 李福志, 璇 趙 申請(qǐng)人:清華大學(xué)