專利名稱：高分散介孔γ-Al₂O₃基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品氧化鋁制備和應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域，確切地說是ー種用于CO2吸附的高分散介孔Y -Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的一鍋制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，“溫室效應(yīng)”引起的全球變暖已成為最受關(guān)注的環(huán)境問題之一，而CO2對全球變暖的貢獻(xiàn)率約占2/3，美國環(huán)保局已于2009年12月將其列為會(huì)對公眾健康和社會(huì)福祉造成危害的污染物。從某種意義上講，CO2的減排、捕獲、封存和資源化利用已成為影響未來世界格局的重大科學(xué)問題。在已研究的捕獲CO2的各種方法中，多孔固體吸附法因較容易實(shí) 現(xiàn)CO2的吸附-脫附循環(huán)過程，從捕獲效率、能耗、環(huán)境和成本等方面講具有很大的綜合優(yōu)勢。多孔固體材料吸附CO2的性能與其比表面積、孔容和平均孔徑等織構(gòu)性質(zhì)以及堿性位數(shù)量和堿強(qiáng)度等物理化學(xué)性質(zhì)密切相關(guān)。理想的CO2吸附劑需符合以下標(biāo)準(zhǔn)制備成本低并且機(jī)械強(qiáng)度、水熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高；吸附容量大、選擇性好，吸附/脫附動(dòng)力學(xué)快，再生性能好且壽命長。目前，常用的CO2吸附材料主要包括活性碳(基)材料、碳分子篩、碳納米管基材料、沸石、金屬有機(jī)框架化合物、金屬氧化物和水滑石類化合物等。其開發(fā)的大體思路是針對CO2的弱酸性特點(diǎn)，在多孔固體材料表面嫁接有機(jī)胺和堿(土)金屬等堿性組分，或直接合成堿性多孔固體材料。但是，有機(jī)胺功能化多孔固體材料存在熱穩(wěn)定性差和有機(jī)胺官能團(tuán)容易分解等缺點(diǎn)，限制了其應(yīng)用；而堿(土)金屬功能化多孔固體材料也面臨如何提高其吸附動(dòng)力學(xué)，并有效預(yù)防堿(土)金屬組分晶粒燒結(jié)等挑戰(zhàn)。最近，CN 101497019A公開了ー種高溫?zé)煹罋庵蠧O2吸附材料及制法和應(yīng)用，該方法著眼于提高吸附材料重復(fù)利用的穩(wěn)定性，將鎂化合物與熱穩(wěn)定性高的氧化鋯結(jié)合，形成鎂-氧化鋯復(fù)合化合物，其特征在于具有從晶體學(xué)角度定義的氟化鈣晶體結(jié)構(gòu)的鎂-鋯ニ元復(fù)合金屬氧化物材料，鎂-鋯ニ元復(fù)合金屬氧化物中鎂與鋯的摩爾比為O. f 1:1，孔徑在
I.5 20 nm,比表面積在50 210 m2/g，材料在相應(yīng)溫度下的CO2吸附量達(dá)到22 mg/g以上，并可重復(fù)利用。CN 101844068A公開了ー種用于CO2吸附的氧化鎂改性介孔材料的制備方法，該材料經(jīng)ー步合成法制成，即將P123模板劑和MgCl2 ·6Η20在鹽酸溶液中充分溶解，加入硅酸四こ酷，經(jīng)干燥、煅燒后直接制備出MgO改性的介孔ニ氧化硅材料；或者后期浸潰法制成，先制備出介孔ニ氧化硅，在由其浸潰MgNO3溶液，經(jīng)煅燒制備出MgO改性的介孔材料。最近，Chaikittisilp等人[Energy Fuels, 2011, 25, 5528-5537]首先從硝酸解膠后的薄水鋁石溶膠和P123溶液的混合物制備了介孔Y -Al2O3，然后以其浸潰聚こ烯亞胺，得到的介孔Y-Al2O3負(fù)載的こ烯亞胺復(fù)合吸附劑較SiO2負(fù)載的胺吸附劑的吸附容量大、胺效率高。但該方法先制備載體，再負(fù)載有機(jī)胺，エ藝過程相對復(fù)雜。因此，開發(fā)ー種エ藝簡單、條件溫和、織構(gòu)性質(zhì)和熱穩(wěn)定性可控，并且CO2吸附性能優(yōu)異的多孔固體吸附材料的一鍋制備方法仍然是ー種巨大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可以在相對較溫和的條件下，實(shí)現(xiàn)高分散、負(fù)載型堿(土)金屬功能化介孔氧化鋁基復(fù)合吸附劑的一鍋制備方法，所制備的產(chǎn)物對CO2具有優(yōu)良的吸附性能。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案
本發(fā)明提供的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，具體是
先用酸解膠鋁源，然后將得到的溶膠與Pluronic三嵌段共聚物溶液混合，并按堿(土)金屬和鋁的摩爾比彡12 %加入堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽，得到溶膠ーPluronic三嵌段共聚物ー堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽的混合物，該混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢琛⒒旌暇鶆?后，經(jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑；
或者，所述混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢?、混合均勻后，由水熱輔助溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝制成，即將所述混合物在水熱條件下處理后，再經(jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑。在用酸解膠鋁源過程中，可以采用H+和鋁摩爾比為O. Γ0. 6的硝酸、鹽酸、硫酸中的一種或其混合物對鋁源解膠。所述鋁源可以為エ業(yè)薄水鋁石。所述Pluronic三嵌段共聚物為P123、F127、F108中的ー種，或多種混合物。所述的堿金屬前體鹽為硝酸鈉和/或硝酸鉀，氯化鈉和/或氯化鉀。所述的堿土金屬前體鹽為硝酸鎂和/或硝酸鈣，氯化鎂和/或氯化鈣。在溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥過程中，其采用的方法是先于干燥箱中6(T100 ° C下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)，時(shí)間為12 48 h，再于真空干燥箱中8(T120 ° C下進(jìn)行真空干燥，時(shí)間為12 24 h。在煅燒過程中，其采用的エ藝參數(shù)為靜態(tài)焙燒溫度30(Γ700 ° C，焙燒時(shí)間2飛h，焙燒氣氛為空氣。對所述混合物進(jìn)行水熱處理的條件為8(Tl40 ° C，12 48h。本發(fā)明提供的上述高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑(又稱負(fù)載型介孔Y-Al2O3基復(fù)合材料)，其用于吸附CO2。本發(fā)明提供的上述技術(shù)方案是基于以下情況提出的要改善介孔材料吸附CO2的性能，要求其基體具有較好的熱穩(wěn)定性，在較高的溫度下仍能保持其獨(dú)特的孔結(jié)構(gòu)(比表面積、孔容和平均孔徑)；還需要其表面具有足夠高的堿性位數(shù)量和堿強(qiáng)度，并且高度分散，從而提高其CO2吸附容量。本發(fā)明與現(xiàn)有多孔固體吸附劑的制備技術(shù)相比，具有以下主要優(yōu)點(diǎn)
其一.一鍋實(shí)現(xiàn)Na-、K-等堿金屬組分和Mg-、Ca-等堿土金屬組分功能化的負(fù)載型介孔Y-Al2O3基復(fù)合吸附劑的可控制備。 其ニ .對溶膠一Pluronic三嵌段共聚物ー堿(土)金屬前體鹽混合物先進(jìn)行水熱處理，可以提高最終產(chǎn)物負(fù)載型介孔Y-Al2O3基復(fù)合吸附劑的熱穩(wěn)定性。其三.エ藝簡單、條件溫和、鋁源濃度較高，對主要溫室氣體CO2具有較強(qiáng)的吸附性能。


圖I為實(shí)施例2飛所制備的堿(土)金屬功能化介孔Y-Al2O3基復(fù)合吸附劑在室溫下對CO2的吸附曲線。圖2為實(shí)施例7、所制備的堿(土)金屬功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑和對照樣品在室溫下對CO2的吸附曲線。圖3為實(shí)施例6以F127為模板劑制備的Na-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑的透射電鏡圖片。圖4為實(shí)施例7以P123為模板劑制備的K-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑的透射電鏡圖片。 圖5為實(shí)施例8以P123為模板劑制備Na-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)ー步說明，這些實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明較佳實(shí)施方式的描述，但并不局限于下面所述內(nèi)容。實(shí)施例I :高分散介孔Y -Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備
先用酸解膠鋁源，然后將得到的溶膠與Pluronic三嵌段共聚物溶液混合，并按堿(土)金屬和鋁的摩爾比彡12 %加入堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽，得到溶膠ーPluronic三嵌段共聚物ー堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽的混合物，該混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢?、混合均勻后，?jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑；
或者，所述混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢?、混合均勻后，由水熱輔助溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝制成，即將所述混合物在水熱條件下處理后，再經(jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑。在用酸解膠鋁源過程中，可以采用H+和鋁摩爾比為O. Γ0. 6的硝酸、鹽酸、硫酸中的一種或其混合物對鋁源解膠。所述鋁源可以為エ業(yè)薄水鋁石。所述Pluronic三嵌段共聚物為P123、F127、F108中的ー種，或多種混合物。所述的堿金屬前體鹽為硝酸鈉和/或硝酸鉀，氯化鈉和/或氯化鉀。所述的堿土金屬前體鹽為硝酸鎂和/或硝酸鈣，氯化鎂和/或氯化鈣。在溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥過程中，其采用的方法是先于干燥箱中6(T100 ° C下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)，時(shí)間為12 48 h，再于真空干燥箱中8(T120 ° C下進(jìn)行真空干燥，時(shí)間為12 24 h。在煅燒過程中，其采用的エ藝參數(shù)為靜態(tài)焙燒溫度30(Γ700 ° C，焙燒時(shí)間2飛h，焙燒氣氛為空氣。對所述混合物進(jìn)行水熱處理的條件為80 140 ° C，12 48 h。實(shí)施例2 以F127為模板劑制備Mg-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g F127溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g SB粉(一種德國生產(chǎn)的高純薄水鋁石)和O. 53 ml、14. 5M mol/L的硝酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按2 %的Mg/Al摩爾比加入Mg (NO3) 2 · 6H20,充分?jǐn)嚢? h后將混合物依次在60 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥48 h、80 ° C下真空干燥24 h、600 ° C下靜態(tài)煅燒4 h后，得到Mg-功能化介孔Y-Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為197.1 m2/g、孔容為1.03 cm3/g、平均孔徑為20. 9 nm。該樣品室溫下對CO2的吸附量為O. 55 mmol/g (見圖I中曲線S-1)。實(shí)施例3 以F127為模板劑制備Ca-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g F127溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g SB粉和O. 33 ml、14. 5 mol/L的硝酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按8 %的Ca/Al摩爾比加入Ca (NO3) 2 ·4Η20，充分?jǐn)嚢? h后將混合物依次在80 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥24 h、120 ° C下真空干燥12 h、400 ° C下靜態(tài)煅燒4 h后，得到Ca-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為159. 6 m2/g、孔容為O. 73 cm3/g、平均孔徑為18. 4 nm。該樣品室溫下對CO2的吸附量為
O.73 mmol/g (見圖 I 中曲線 S-2)。實(shí)施例4 以P123為模板劑制備Mg-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g P123溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g山東森馳精細(xì)化工有限公司提供的商業(yè)薄水鋁石和O. 48ml、12 mol/L的濃鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按10 %的Mg/Al摩爾比加入MgCl2 ·6Η20，充分?jǐn)嚢? h后將混合物轉(zhuǎn)移至水熱釜中，在140° C下水熱12 h ;然后將水熱產(chǎn)物依次在60 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥24 h、100 ° C下真空干燥24 h、300 ° C下靜態(tài)煅燒10 h后，得到Mg-功能化介孔Y-Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為122. 5 m2/g、孔容為O. 63 cm3/g、平均孔徑為21. 2 nm。該樣品室溫下對CO2的吸附量為O. 56 mmol/g (見圖I中曲線S_3)。實(shí)施例5 以P123為模板劑制備Ca-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g P123溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g山東森馳精細(xì)化工有限公司提供的商業(yè)薄水鋁石和0.53ml、18. 4 mol/L的硫酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按12 %的Ca//Al摩爾比加入CaCl2,充分?jǐn)嚢? h后將混合物轉(zhuǎn)移至水熱釜中，在80 ° C下水熱48 h ;然后將水熱產(chǎn)物依次在100 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥12 hUOO ° C下真空干燥24 h、700 ° C下靜態(tài)煅燒2 h后，得到Ca-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為104. 6 m2/g、孔容為0.46 cm3/g、平均孔徑為17. 5 nm。該樣品室溫下對CO2的吸附量為0. 47 mmol/g (見圖I中曲線S-4)。實(shí)施例6 以F127為模板劑制備Na-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g F127溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g SB粉和0.33 ml、14. 5 mol/L的硝酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按6 %的Na/Al摩爾比加入NaNO3,充分?jǐn)嚢? h后將混合物依次在60 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥24 h、100 ° C下真空干燥24 h、600° C下靜態(tài)煅燒3 h后，得到Na-功能化介孔Y-Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為140. 7 m2/g、孔容為0.59挪3“、平均孔徑為16.7 nm;其透射電鏡圖片見圖3，從中也可以看出該樣品具有很好的介孔孔道。該樣品室溫下對CO2的吸附量為I. 27 mmol/g(見圖I中曲線S-5)。實(shí)施例7 以P123為模板劑制備K-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑將3. O g P123溶解于40 ml 95 %的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g SB粉和O. 33 ml、14. 5 mol/L的硝酸溶液，充分?jǐn)嚢?br> Ih得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按5 %的Κ/Al摩爾比加入KNO3，充分?jǐn)嚢? h后將混合物轉(zhuǎn)移至水熱釜中，在120 ° C下水熱24 h ;然后將水熱產(chǎn)物依次在60° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥24 h、100 ° C下真空干燥24 h、600 ° C下靜態(tài)煅燒4 h后，得到K-功能化介孔Y-Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為152.6 1112/^、孔容為0.68 cm3/g、平均孔徑為17. 8 nm;其透射電鏡圖片見圖4，從中也可以看出該樣品具有很好的介孔孔道。該樣品室溫下對CO2的吸附量為I. 34 mmol/g (見圖2中曲線S-6)。實(shí)施例8 以P123為模板劑制備Na-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g P123溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ; 向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g山東森馳精細(xì)化工有限公司生產(chǎn)的商業(yè)薄水鋁石和2. 5ml、12 mol/L的濃鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按9 %的Na/Al摩爾比加入NaCl，充分?jǐn)嚢? h后將混合物轉(zhuǎn)移至水熱釜中，在120 ° C下水熱24 h ;然后將水熱產(chǎn)物依次在60 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥24 h、100 ° C下真空干燥24 h、700 ° C下靜態(tài)煅燒I h后，得到K-功能化介孔Y-Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為197. 3 m2/g、孔容為O. 75 cm3/g、平均孔徑為14. 6 nm ;其透射電鏡圖片見圖5，從中也可以看出該樣品具有很好的介孔孔道。該樣品室溫下對CO2的吸附量為O. 67 mmol/g (見圖2中曲線S-7)。實(shí)施例9 以F108為模板劑制備K-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合吸附劑
將3. O g F108溶解于40 ml 95%的こ醇中，在室溫下充分?jǐn)嚢? h得無色透明溶液A ;向40 ml蒸餾水中依次加入3. O g SB粉和I. 23 ml、18. 4 mol/L的硫酸溶液，充分?jǐn)嚢鐸 h得溶膠B。將溶液A和溶膠B在室溫下混合，并按11 %的Κ/Al摩爾比加入KCl，充分?jǐn)嚢? h后將混合物依次在60 ° C下溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥24 h、100 ° C下真空干燥24 h、500° C下靜態(tài)煅燒5 h后，得到K-功能化介孔Y -Al2O3基復(fù)合材料，其比表面積為156. 4 m2/g、孔容為0. 35 cm3/g、平均孔徑為9. I nm。該樣品室溫下對CO2的吸附量為0. 40 mmol/g(見圖2中曲線S-8)。如果不引入堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽，所制得的樣品為沒有改性的介孔Y-Al2O3，其室溫下對CO2的吸附量僅約為0. 39 mmol/g (見圖2中未改性樣品S-9)。上述實(shí)施例I、所得樣品的物相分析采用日本Rigaku公司D/Max-RB型X射線衍射儀，比表面積、孔容和孔徑分布的測試采用美國麥克公司生產(chǎn)的Micromeritics ASAP2020型低溫氮吸附儀，室溫下CO2吸附量的測定采用美國麥克公司生產(chǎn)的新一代TriStar
II3020型吸附分析儀。必須強(qiáng)調(diào)指出的是，上述實(shí)施例僅僅是為了清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的完全限定。所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變動(dòng)，這里無法也無需對所有的實(shí)施方式給出實(shí)施例，但由此所引申出的顯而易見的變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是 先用酸解膠鋁源，然后將得到的溶膠與Pluronic三嵌段共聚物溶液混合，并按堿(土)金屬和鋁的摩爾比≤12 %加入堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽，得到溶膠一Pluronic三嵌段共聚物一堿金屬前體鹽或堿土金屬前體鹽的混合物，該混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢?、混合均勻后，?jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑； 或者，所述混合物經(jīng)充分?jǐn)嚢?、混合均勻后，由水熱輔助溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝制成，即將所述混合物在水熱條件下處理后，再經(jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是采用H+和鋁摩爾比為0. ro. 6的硝酸、鹽酸、硫酸中的一種或其混合物對鋁源解膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是所述鋁源為工業(yè)薄水鋁石。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是所述Pluronic三嵌段共聚物為P123、F127、F108中的一種，或多種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是所述的堿金屬前體鹽為硝酸鈉和/或硝酸鉀，氯化鈉和/或氯化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是所述的堿土金屬前體鹽為硝酸鎂和/或硝酸鈣，氯化鎂和/或氯化鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是在溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥過程中，其采用的方法是先于干燥箱中6(T100 ° C下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)，時(shí)間為12 48 h，再于真空干燥箱中8(T120 ° C下進(jìn)行真空干燥，時(shí)間為12 24 h。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是在煅燒過程中，其采用的工藝參數(shù)為靜態(tài)焙燒溫度30(T700 ° C，焙燒時(shí)間2飛h，焙燒氣氛為空氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高分散介孔Y-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征是對所述混合物進(jìn)行水熱處理的條件為8(Tl40 ° C，12 48h。
10.權(quán)利要求I至9中任一權(quán)利要求所述制備方法的用途，其特征是所制備的高分散介孔Y -Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑用于吸附CO2氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及高分散介孔γ-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合吸附劑的制備方法，具體是先用酸解膠鋁源，再將得到的溶膠與Pluronic三嵌段共聚物溶液混合，并按堿(土)金屬和鋁的摩爾比≤12%加入堿(土)金屬前體鹽，使之充分?jǐn)嚢?、混合均勻；然后，將所得混合物?jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒，或者將所得混合物在水熱條件下處理后經(jīng)溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)干燥、真空干燥和煅燒，即可制備出所述堿(土)金屬復(fù)合吸附劑。本發(fā)明具有工藝簡單、條件溫和、易于控制、原料廉價(jià)以及堿(土)金屬組分和載體組分原位一鍋引入等優(yōu)點(diǎn)，所制備的高分散介孔γ-Al2O3基堿(土)金屬復(fù)合材料對溫室氣體CO2具有良好的吸附能力。
文檔編號(hào)B01J20/08GK102658080SQ20121010793
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者余家國, 程蓓, 胡玉珍, 蔡衛(wèi)權(quán), 郭蕾, 陳偉, 陳浩 申請人:武漢理工大學(xué)