專利名稱：聚碳級(jí)雙酚a精制設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
雙酚A(BPA)是制造聚碳酸酯、聚砜及改性酚醛樹(shù)脂等的重要中間體。工業(yè)上用于生產(chǎn)聚碳酸酯的雙酚A純度要求在99. 5%以上，而且聚碳級(jí)雙酚A對(duì)色相、凝固點(diǎn)、灰份、鐵離子等均有限定，特別是對(duì)苯酚的殘留量更有嚴(yán)格的規(guī)定，苯酚含量一般小于5X10'雙酚A中殘留的苯酚在生產(chǎn)聚碳酸酯樹(shù)脂時(shí)起到末端封止劑的作用，嚴(yán)重地影響聚碳酸酯樹(shù)脂的質(zhì)量。目前雙酚A精制一般采用的工藝流程是將苯酚和丙酮催化反應(yīng)得到的縮合液，脫輕除去未反應(yīng)的丙酮后，進(jìn)行冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，除去2，4_雙酚A、色滿、三酚等雜質(zhì)，得到雙 酚A和苯酚的加合物結(jié)晶。加合物中苯酚重量含量在30%左右，融熔后可以通過(guò)精餾、萃取、洗滌、結(jié)晶、降膜蒸發(fā)等方法，脫除大部分苯酚。但要脫除殘留的微量苯酚困難較大，對(duì)設(shè)備和工藝需要有特殊的要求。傳統(tǒng)精制工藝存在如下的問(wèn)題。(I)精餾法采用精餾法脫除加合物融熔液中苯酚，雙酚A物料在高溫區(qū)，即在再沸器內(nèi)停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，容易造成雙酚A的分解和焦油等雜質(zhì)產(chǎn)生，影響產(chǎn)品的純度和色度，降低雙酚A的收率。另外，該法很難將雙酚A中的苯酚脫除干凈，還需要用萃取和重結(jié)晶法補(bǔ)充提純。(2)洗滌和重結(jié)晶法此法用水作結(jié)晶介質(zhì)，用有機(jī)溶劑洗滌晶體以獲得高純度的雙酚A。該過(guò)程操作條件溫和，但需要回收大量的溶劑，并產(chǎn)生大量的含酚廢水，過(guò)程復(fù)雜，能量消耗大。(3)降膜蒸發(fā)法該法使用刮膜蒸發(fā)器，在高真空度下脫除雙酚A中微量的苯酚。由于存在著轉(zhuǎn)速較高的刮膜轉(zhuǎn)子，設(shè)備復(fù)雜，投資費(fèi)用大，故障率高，實(shí)現(xiàn)高真空動(dòng)密封困難較大。針對(duì)雙酚A精制這一關(guān)鍵環(huán)節(jié)，需要開(kāi)發(fā)降膜蒸發(fā)氣提新型設(shè)備和工藝，實(shí)現(xiàn)雙酚A粗品的精制，完成了規(guī)模為10噸/年聚碳級(jí)雙酚A的小型中試。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種聚碳級(jí)雙酚A精制設(shè)備，其采用的技術(shù)方案如下所述?！N聚碳級(jí)雙酚A精制設(shè)備，包括氣液分布器、物料進(jìn)口、惰性氣體進(jìn)口、熱油出口、降膜管、夾管套、熱油進(jìn)口、氣液流出管，其特征在于，在降膜管的中部設(shè)有絲網(wǎng)層。其中，所述的絲網(wǎng)層的目數(shù)為500-1000目。其中，所述的絲網(wǎng)層的絲徑為O. lmm-0. 3mm。其中，所述的絲網(wǎng)層的層數(shù)為10-30層。本發(fā)明研究了聚碳級(jí)雙酚A生產(chǎn)中微量苯酚的脫除過(guò)程，開(kāi)發(fā)了新型降膜蒸發(fā)氣提設(shè)備與工藝，提出了工業(yè)放大的設(shè)計(jì)模型。小型中試的試驗(yàn)結(jié)果表明，新型降膜蒸發(fā)氣提裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，液膜分布均勻，容易實(shí)現(xiàn)高真空操作，保證了產(chǎn)品的純度和色度。惰性氣體的引入，強(qiáng)化了傳熱、傳質(zhì)過(guò)程。降膜蒸發(fā)氣提法與傳統(tǒng)的方法相比較有明顯優(yōu)勢(shì)，對(duì)聚碳級(jí)雙酚A的生產(chǎn)有重要意義。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例中降膜管結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例中降膜脫酚小型中試流程簡(jiǎn)圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例中溫度對(duì)脫酚效果的影響示意圖；圖4是本發(fā)明實(shí)施例中壓力對(duì)脫酚效果的影響示意圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施例中降液密度對(duì)脫酚效果的影響示意圖。主要符號(hào)含義 I、真空泵；2、氮?dú)馄浚?、壓力計(jì)A、B ;4、降膜蒸發(fā)器；5、氣液分離器；6、產(chǎn)品罐；7、苯酚罐；8、恒溫水??；9、熱油爐；10、熱油泵；11、氣體流量計(jì)；12、原料罐；12、緩沖罐；100、氣液分布器；200、物料進(jìn)口 ；300、惰性氣體進(jìn)口 ；400、熱油出口 ；500、絲網(wǎng)層；600、降膜管；700、夾管套；800、熱油進(jìn)口 ；900、氣液流出管；
具體實(shí)施例方式下面給出本發(fā)明的較佳的實(shí)施例，這些實(shí)施例并非限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例降膜蒸發(fā)氣提設(shè)備是本發(fā)明研究開(kāi)發(fā)的集蒸發(fā)和氣提于一體的新型設(shè)備，關(guān)鍵設(shè)備結(jié)構(gòu)和精制工藝流程見(jiàn)圖I、圖2。該裝置為內(nèi)降膜式結(jié)構(gòu)，降膜管600內(nèi)壁采用熱擠壓成型的特殊工藝，附上一定目數(shù)、一定絲徑、一定層數(shù)的金屬絲網(wǎng)層500。降膜管600上端裝有切向物料進(jìn)口 200、惰性氣體進(jìn)口 300和氣液分布器100，下端與氣液分離裝置相連，夾管套700中加熱介質(zhì)控制降膜蒸發(fā)溫度和蒸發(fā)量。粗雙酚A物料與惰性氣體從降膜蒸發(fā)氣提設(shè)備的上部加入，通過(guò)適宜的氣液分布器100，均勻進(jìn)入降膜管600的內(nèi)周邊，液體在垂直管內(nèi)以液膜形式流動(dòng)，并沿途蒸發(fā)汽化。殘余的液體和蒸氣在氣液分離罐中分離，未蒸發(fā)的殘余液體即產(chǎn)品從分離罐底部放出，蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝采出，不凝氣進(jìn)入真空系統(tǒng)排空。降膜管和墊網(wǎng)米用316L材質(zhì)，降膜管長(zhǎng)I. 6m,內(nèi)徑32mm。氣液分布器100也米用316L材質(zhì)制造。降膜管外部為50mm不銹鋼夾套。配制料液的苯酚為燕山石油化工公司產(chǎn)的分析純?cè)噭?；雙酚A為日本三菱石化產(chǎn)的聚碳級(jí)產(chǎn)品；N2為普通市售鋼瓶氣。采用液相色譜分析產(chǎn)品中雙酚A、苯酚和雜質(zhì)；采用分光光度法測(cè)定色號(hào)。降膜溫度對(duì)脫酚效果的影響見(jiàn)圖3。操作條件操作壓力(冷凝器氣相出口壓力，以下同)0.666kPa;物料的降液密度為500kg/(m.h);粗雙酚A中含苯酚3% (質(zhì)量，以下簡(jiǎn)稱為m)。同簡(jiǎn)單蒸餾一樣，隨著降膜溫度的增高，苯酚的飽合蒸氣壓增大，物料殘液中苯酚的含量減少，脫酚的效果較好。從圖3可見(jiàn)，隨著溫度的升高，雙酚A中的苯酚含量顯著地降低，由180°C的O. 442% (m)降到230°C下的O. 0190% (m)。但是由于雙酚A是熱敏性物質(zhì)，溫度越高，越容易分解，而且雙酚A的飽和蒸氣壓也隨之增高，隨著苯酚蒸氣離開(kāi)液相主體的雙酚A的量也要增多，即采用過(guò)高的降膜溫度會(huì)降低雙酚A的收率。降膜操作壓力對(duì)脫酚效果的影響見(jiàn)圖4。操作條件降膜溫度190°C ;降液密度500kg/ (m. h);粗雙酹A含苯酹3% (m)。從圖4可以看出壓力對(duì)脫酹效果的影響明顯。在2. 667kPa下，降膜蒸發(fā)后物料中的苯酚含量為O. 987 % (m)，在O. 533kPa下則下降到O. 168% (m)。壓力越低，苯酚的相對(duì)揮發(fā)度也就越大，而且在同樣的溫度下，壓力越低，傳質(zhì)的推動(dòng)力越大，脫酚效果也就越好。因此，在條件許可的情況下應(yīng)盡可能地采用高真空進(jìn)行降膜脫酚。圖5為降膜操作的降液密度(單位周邊的降液量)對(duì)脫酚效果的影響。操作條件降膜溫度224°C ;操作壓力O. 666kPa ;粗雙酚A中含苯酚3% (m)。從圖5中可以看出降液密度過(guò)小或過(guò)大脫酚效果都不好，較好的脫酚效果在500-1000kg/(m. h)之間。這是因?yàn)榻狄好芏冗^(guò)小時(shí)，降膜管無(wú)法形成正常的液膜而導(dǎo)致溝流，造成傳熱管的一部分未被潤(rùn)濕，不僅使傳熱、傳質(zhì)效率降低，而且會(huì)增加污垢，使脫酚效果大大下降。降液密度過(guò)大時(shí)，液膜太厚，加大了苯酚蒸氣從液膜主體逸出的阻力，而且停留時(shí)間過(guò)短，粗雙酚A中的苯酚不能及時(shí)被蒸出。為了考察氮?dú)鈱?duì)脫酚效果的影響，我們從降膜管的入口處補(bǔ)加少量氮?dú)猓獨(dú)獾募尤肓恳圆唤档拖到y(tǒng)的真空度為限。操作條件降膜溫度224°C ;操作壓力O. 666kPa ;降液密度500kg/(m.h);粗雙酚A中苯酚含量3% (m)。在本試驗(yàn)條件下，最大的氮?dú)饧尤肓繛?. 4g/kg雙酹A0表I是補(bǔ)加氮?dú)馀c不補(bǔ)加氮?dú)鈺r(shí)的幾組對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種聚碳級(jí)雙酚A精制設(shè)備，包括氣液分布器、物料進(jìn)口、惰性氣體進(jìn)口、熱油出口、降膜管、夾管套、熱油進(jìn)口、氣液流出管，其特征在于，在降膜管的中部設(shè)有絲網(wǎng)層。
2.如權(quán)利要求I所述的精制設(shè)備，其特征在于，所述的絲網(wǎng)層的目數(shù)為500-1000目。
3.如權(quán)利要求I所述的精制設(shè)備，其特征在于，所述的絲網(wǎng)層的絲徑為O.lmm-0. 3mm。
4.如權(quán)利要求I所述的精制設(shè)備，其特征在于，所述的絲網(wǎng)層的層數(shù)為10-30層。
全文摘要
本發(fā)明提供一種聚碳級(jí)雙酚A精制設(shè)備，包括氣液分布器、物料進(jìn)口、惰性氣體進(jìn)口、熱油出口、降膜管、夾管套、熱油進(jìn)口、氣液流出管，其特征在于，在降膜管的中部設(shè)有絲網(wǎng)層。本發(fā)明研究了聚碳級(jí)雙酚A生產(chǎn)中微量苯酚的脫除過(guò)程，開(kāi)發(fā)了新型降膜蒸發(fā)氣提設(shè)備與工藝，提出了工業(yè)放大的設(shè)計(jì)模型。小型中試的試驗(yàn)結(jié)果表明，降膜蒸發(fā)氣提裝置液膜分布均勻，容易實(shí)現(xiàn)高真空操作，保證了產(chǎn)品的純度和色度。惰性氣體的引入，強(qiáng)化了傳熱、傳質(zhì)過(guò)程。降膜蒸發(fā)氣提法與傳統(tǒng)的方法相比較有明顯優(yōu)勢(shì)，對(duì)聚碳級(jí)雙酚A的生產(chǎn)有重要意義。
文檔編號(hào)B01D1/22GK102814051SQ20111015472
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2011年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者江靜, 張巍, 閭肖波 申請(qǐng)人:上海恩氟佳科技有限公司