專利名稱：制備含有超強吸收劑的復合材料的方法
背景技術：
本發(fā)明涉及制備具有改善處置復雜流體效力、含有超強吸收劑的復合材料的方法。更具體地講，本發(fā)明涉及制備能夠選擇性地除去復雜液體中至少一種特定成分的至少一部分、含有超強吸收劑的復合材料。
超強吸收材料具有使其在諸多不同用途中顯示吸引力的多種特性。由于其具有卓越的吸水特性，超強吸收材料業(yè)已取代了一次性尿布中的大部分傳統吸收劑，并使一次性女性衛(wèi)生制品和一次性成人失禁制品在性能上取得了顯著改進。超強吸收材料的吸水基本特征暗示了它在許多其他用途中的應用，包括紙巾、醫(yī)用海綿、肉用托盤、用于房門口和浴室中的一次性墊子，以及家養(yǎng)寵物墊、繃帶和傷口敷料。
不過，超強吸收材料的最大用途是一次性個人衛(wèi)生制品。這些制品按所用超強吸收材料的體積依次包括尿布、訓練褲、成人失禁制品和女性衛(wèi)生制品。其中，在1995年，尿布占超強吸收材料銷售總量的90％以上。正因為如此，超強吸收劑特性的開發(fā)一般是集中在優(yōu)化尿液的吸收上。
不過，生產采用超強吸收材料制品的開發(fā)商所遇到的挑戰(zhàn)是，各種一次性吸收制品所吸收的不同流體之間存在顯著差異。例如，對于尿布來說，要吸收的流體通常是尿液，它是一種簡單的流體，主要是水、鹽和含氮材料，如尿素。而例如對于女性衛(wèi)生制品來說，所述流體通常是月經，它是一種包括水、鹽、和細胞的復雜流體。在這種復雜流體中，細胞太大以至于不能擴散到超強吸收材料的網絡結構中，相反，它被吸附在超強吸收材料顆粒的表面上。如果細胞與超強吸收材料直接接觸的話，部分膨脹的超強吸收材料的高滲透壓可以使細胞脫水，這樣可以導致在超強吸收材料周圍形成一個幾乎不可滲透的細胞表面層，導致超強吸收材料效力的嚴重減弱。以上因素表明，用于吸收月經等復雜流體的超強吸收材料的特性，應當不同于用于吸收尿液等簡單流體的超強吸收材料的特性。鑒于上述原因，業(yè)已披露了開發(fā)能夠吸收諸如月經等復雜流體的超強吸收材料的各種方法。
有多種這樣的方法披露可以對適于吸收簡單流體的超強吸收材料進行化學處理，以便增強其吸收復雜流體的能力。盡管以上方法被認為是有效的，但這些方法提供的是復雜的生產工藝，這會毫無疑問地增加所得超強吸收材料的成本。另外，業(yè)已發(fā)現，上述方法中的某一些，傾向于增加用戶在使用期間接觸有害污染物的可能性。
作為以上化學處理吸收材料的替代方案，其他方法致力于開發(fā)專門設計用于吸收復雜流體的超強吸收材料。遺憾的是，這種專門設計的超強吸收材料在吸收復雜流體的能力方面的任何改進，經常被其吸收簡單流體能力的減弱所抵消。另外，與大量生產主要為吸收尿液等簡單流體而開發(fā)的超強吸收材料成本相比，這種專門設計的超強吸收材料比較昂貴。
發(fā)明概述本發(fā)明人業(yè)已認識到現有技術所固有的困難和問題，并針對這些問題進行了深入研究，以便制備在處置復雜流體方面具有改進效力的含有超強吸收劑的復合材料。盡管有些因素看起來是矛盾的，但本發(fā)明人驚奇地發(fā)現，主要為了吸收尿液等簡單液體而開發(fā)、大量生產、且能夠方便地獲得、并在經濟上承受得起的超強吸收材料，可摻入含有超強吸收劑的復合材料中，可以選擇性地除去復雜流體的至少一種特定成分的至少一部分。以相對簡單的生產方法，使用大量生產、能方便獲得的超強吸收材料，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料，與為吸收復雜流體而專門設計的超強吸收材料的成本相比相對較低。按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料，在處置復雜流體方面表現出改善效力的同時，還出人意料地未表現出在吸收簡單流體的能力方面有任何明顯的減弱。另外，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料在使用期間不會使用戶接觸有害污染物。
制備含有超強吸收劑的復合材料所用方法的一種實施方案中，將至少一種包衣材料的至少一種顆粒導入流動的氣流中。由所述流動氣流移動所述包衣材料通過一個區(qū)間，在這里將一種結合劑涂在所述包衣材料上。然后，將至少一種超強吸收材料的至少一種顆粒導入所述流動的氣流。然后，保持所述流動的氣流，直到所述超強吸收材料被所述包衣材料覆蓋至少第一層。所述包衣材料與所述超強吸收材料表面緊密結合并覆蓋之。
制備含有超強吸收劑的復合材料所用方法的另一種實施方案中，將至少一種超強吸收材料的至少一種顆粒導入流動的氣流中。由所述流動氣流移動所述超強吸收材料通過一個區(qū)間，在這里將一種結合劑涂在所述超強吸收材料上。然后，將至少一種包衣材料的至少一種顆粒導入所述流動的氣流。然后，保持所述流動的氣流，直到所述超強吸收材料被所述包衣材料覆蓋至少第一層。所述包衣材料與所述超強吸收材料的表面緊密結合并覆蓋之。
在制備含有超強吸收劑的復合材料所用方法的另一種實施方案中，將至少一種包衣材料的至少一種顆粒和至少一種超強吸收材料的至少一種顆粒導入流動的氣流中。由所述流動的氣流移動所述包衣材料和超強吸收材料通過一個區(qū)間，在這里將一種結合劑涂在所述包衣材料和超強吸收材料上。然后，保持所述流動的氣流，直到所述超強吸收材料被所述包衣材料覆蓋至少第一層。所述包衣材料與所述超強吸收材料的表面緊密結合并覆蓋之。
附圖通過以下說明、所附權利要求書和附圖可以更好地理解本發(fā)明的上述及其他特征、各要點及其優(yōu)點，其中

圖1是原始放大倍數170X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖2是原始放大倍數200X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖3是原始放大倍數700X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖4是原始放大倍數500X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖5是原始放大倍數55X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖6是原始放大倍數150X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖7是原始放大倍數250X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖8是原始放大倍數220X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是Avicel 101。
圖9是原始放大倍數55X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一種市售纖維素粉。
圖10是原始放大倍數170X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一種市售纖維素粉。
圖11是原始放大倍數400X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。該超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一種市售纖維素粉。
圖12是原始放大倍數400X的顯微照片，顯示本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的截面。超強吸收材料是Favor SXM 880，而包衣材料是EXCEL 110，一種市售纖維素粉。
圖13表示一種代表性流化床包衣裝置。
圖14表示用未包衣的超強吸收材料所進行的按需吸收測試法所獲得的一組數據作出的圖。
圖15表示用本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料所進行的按需吸收測試法所獲得的一組數據作出的圖。
圖16表示分別示于圖14和15中的數據組綜合后所作圖。
圖17表示適于測定超強吸收材料的在負荷下吸收能力(VUL)的設備。
圖18表示可用于進行所述按需吸收測試的裝置。
圖19表示本文例9中所獲得數據作出的圖。
圖20表示適于測定凝膠床滲透性的裝置。
圖21表示圖20所示裝置的底部平面圖。
發(fā)明詳述按照本發(fā)明方法制備的含有超強吸收劑的復合材料，包括用至少一種包衣材料顆粒覆蓋的至少一種超強吸收材料顆粒。
“顆?！?particle，particles，particulates等)表示通常為分立單元形式的材料，顆?？梢园Ｗ?、粉塵、粉末、或球體。因此，顆粒可以具有任何需要的形狀，例如，立方形、棒狀、多邊形、球形或半球形、圓形或半圓形、角形、不規(guī)則形狀。最大尺寸/最小尺寸比例大的形狀，如針狀、餅狀和纖維狀也可用于本發(fā)明中?！邦w粒”或“粒狀物”名詞的使用，還可表示包括一種以上顆粒、粒狀物等的附聚體。
在本文中，術語“緊密結合”和其他類似的術語其含義包括包衣材料層的至少一個顆粒表面的至少一部分與超強吸收材料的至少一個顆粒表面的一部分接觸；和/或包衣材料層的至少一個顆粒的表面的至少一部分與包衣材料層的至少另一個顆粒表面的一部分接觸。
在本文中，術語“復雜流體”總的表示被認為是含有通常物理和/或化學特性不一致的各特殊成分的粘彈性混合物流體。正是由于所述特殊成分的不一致特性，威脅到了超強吸收材料控制諸如血液、月經、排泄物、鼻腔排泄物等復雜流體的效力。與復雜流體不同，諸如尿液、生理鹽水、和水之類的簡單流體通常被認為是牛頓流體，它包括通常物理和/或化學特性一致的一種或多種成分。由于具有一致的特性，簡單流體的一種或多種成分在吸收或吸附期間表現出基本上相似的特性。
盡管在本文中，復雜流體通常被認為包括具有不一致特性的特殊成分，但一種復雜流體的每一種特殊成分通常具有一致的特性。例如，一種假定的復雜流體具有三種特殊成分紅血細胞、血蛋白分子和水分子，在檢查時，根據其總體上的不一致特性，本領域技術人員可以很容易區(qū)分這三種特殊成分中的每一種，另外，在檢查紅血細胞成分等特定成分時，本領域技術人員能很容易識別各紅血細胞的總體上的一致性特性。
有各種各樣能選擇性地除去復雜流體的至少一種特定成分的至少一部分的材料，適合用作本發(fā)明的超強吸收材料。不過，希望使用顆粒形式的超強吸收材料，這種材料能夠吸收大量水之類的流體，并能夠在中等壓力下保持所吸收的流體。更理想的是使用通常最初是為了吸收簡單流體而開發(fā)的相對廉價的、并且容易獲得的超強吸收材料。
在本文中，“超強吸收材料”是指一種水能溶脹、但水不溶性有機或無機材料，在最有利的條件下，它能夠吸收其重量至少大約10倍，優(yōu)選至少大約15倍的含有重量百分比為0.9％氯化鈉的水溶液。所述材料包括(但不限于)形成水凝膠的聚合物，它是以下化合物的堿金屬鹽聚丙烯酸；聚異丁烯酸；丙烯酸和異丁烯酸與丙烯酰胺、乙烯基醇、丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基磺酸、乙酸乙烯酯、乙烯基嗎啉酮和乙烯基醚的共聚物；水解的丙烯腈接枝淀粉；丙烯酸接枝淀粉；馬來酐與乙烯、異丁烯、苯乙烯、和乙烯基醚的共聚物；多糖，如羧甲基淀粉、羧甲基纖維素、甲基纖維素、和羥丙基纖維素；聚丙烯酰胺；聚乙烯吡咯烷酮；聚乙烯嗎啉酮；聚乙烯基吡啶；以及上述任何化合物的共聚物或混合物等。所述形成水凝膠的聚合物優(yōu)選是輕度交聯的，以使得其基本上是水不溶性的。例如，交聯可以通過輻射或通過共價鍵、離子、范德華引力或氫鍵相互作用實現。一種理想的超強吸收材料是輕度交聯的水合膠體。具體地講，更理想的超強吸收材料是部分中和的聚丙烯酸鹽。
用于本發(fā)明的超強吸收材料優(yōu)選應能在施加負荷的條件下吸收液體。為此目的，超強吸收材料在施加負荷的條件下吸收液體的能力及其工作性能以負荷吸收性(AUL)值的形式定量分析。AUL值表示在一定負荷下，大約0.160克超強吸收材料所吸收的含重量百分比大約0.9％鹽(氯化鈉)的溶液量(以克計算)。常用負荷將在下文作更詳細的介紹，包括每平方英寸大約0.29磅的負荷，每平方英寸大約0.75磅的負荷，和每平方英寸大約0.90磅的負荷。適用于本發(fā)明的超強吸收材料優(yōu)選是剛性膠凝超強吸收材料，它在每平方英寸大約0.29磅的負荷下的AUL值至少為大約7；或者，至少為大約9；或者至少為大約15；或者至少為大約20；或者至少為大約24；最后，或者至少為大約27g/g(盡管為本領域技術人員所公知，超強吸收材料的凝膠硬度或剪切模量更詳細地披露于US5,147,343和歐洲公開號0339461B1中，以上每一份文獻的內容以各自與本說明書一致(即不相互沖突)的程度作為本文參考)。通常最初是為了吸收尿液之類簡單流體而開發(fā)的有用超強吸收材料，由各供應商出售，例如，Dow化學公司或Stockhausen公司。
下面將對測定AUL的方法作更詳細地說明。AUL被認為受以下因素的影響(1)溶脹時的凝膠硬度，(2)通過滲透和內部靜電排斥力吸收流體的能力，(3)所述超強吸收材料的表面可濕性，和(4)濕潤以后的粒度分布。
合適的是，所述超強吸收材料為顆粒形式，在非膨脹狀態(tài)下，其最大截面直徑為大約50-大約1000微米；優(yōu)選為大約100-大約800微米，更優(yōu)選為大約200-大約650微米；最優(yōu)選為大約300-大約600微米，是按照美國測試材料協會的測試方法D-1921進行篩析測定的。應明確，超強吸收材料的顆粒包括實心顆粒、有孔顆粒、或者是附聚顆粒，該附聚粒包括很多較小的顆粒，附聚成落入上述粒度范圍的顆粒。
按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料還包括至少一種包衣材料的至少一種顆粒的至少第一層。在這種情況下，所述包衣材料的第一層與所述超強吸收材料密切結合，并覆蓋超強吸收材料。所述第一層包衣材料優(yōu)選為顆粒形式，并能夠選擇性地除去復雜流體的至少一種特定成分中至少一部分量。通常，希望被所述第一層包衣材料選擇性地除去的一種或多種特定成分，與被所述含有超強吸收劑的復合材料中超強吸收材料選擇性地除去的一種或多種特定成分不同。不過，被所述包衣材料選擇性地除去的一種或多種特定成分，類似于所述超強吸收材料選擇性地除去的一種或多種特定成分的情況，也屬于本發(fā)明的范疇。圖1至12表示按照本發(fā)明制備的具有單一層或第一層包衣材料的含有超強吸收劑的復合材料。
按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料還可以包括至少一種包衣材料的至少一種顆粒的第二層。在這種情況下，所述第二層包衣材料至少與所述第一層包衣材料密切結合并覆蓋所述第一層包衣材料。所述第二層包衣材料優(yōu)選為顆粒形式，并能夠選擇性地除去復雜流體的至少一種特定成分中至少一部分量。通常，希望被所述第二層包衣材料選擇性地除去的一種或多種特定成分，不同于被所述第一層包衣材料、或所述含有超強吸收劑的復合材料中超強吸收材料選擇性地除去的一種或多種特定成分。不過，被所述第二層包衣材料選擇性地除去的一種或多種特定成分，與被所述第一層包衣材料或所述含有超強吸收劑的復合材料中超強吸收材料選擇性地除去的一種或多種特定成分相似的情況也屬于本發(fā)明的范疇。
有關包衣材料的“覆蓋”(cover，cover，covering或covered)，其用意在于表示所述包衣材料分布在被覆蓋的材料表面上，達到能實現按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的眾多優(yōu)點的程度。并不希望受理論約束，但所述覆蓋程度包括以下情形所述覆蓋材料覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約20％；或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約30％，或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約40％，或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約50％，或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約60％，或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約70％，或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約80％，最后，或者覆蓋被覆蓋材料表面的至少大約90％。術語“表面”及其復數形式在這里通常是指一個物體的外部或最上面的界面。
有各種各樣能夠選擇性地除去復雜流體的至少一種特定成分中至少一部分量的天然和合成材料可用作本發(fā)明的包衣材料。因此，合適的包衣材料包括吸附和/或吸收材料。當然，希望使用廉價的、容易獲得的并且安全的包衣材料——這些是本文所述一次性吸收制品中所用材料的重要特性。適用于本發(fā)明包衣材料的代表性例子包括親水材料的顆粒。適于作包衣材料的親水性材料的例子包括(但不限于)天然和合成纖維素材料，如木漿和用木漿生產的產品，如粉狀纖維素，和非木質纖維素材料，如棉、亞麻、黃麻、馬尼拉麻、和龍舌蘭麻等，以及由上述材料生產的產品，如棉毛和絮凝物；再生纖維素，如人造絲、庫普拉馬、和lyocell等；以及纖維素衍生物，如羥丙基纖維素、羥乙基纖維素、乙基纖維素和纖維素乙酸酯等。一種特別理想的包衣材料是微晶纖維素粉。同樣適合用作包衣材料的還有天然和合成的硅酸鹽，如沉淀的硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、蛭石、和珍珠巖等。還發(fā)現不溶性蛋白，如結構化植物蛋白(例如大豆蛋白)和玉米醇溶蛋白適于用作包衣材料。
應當指出的是，適用于本發(fā)明的纖維素包衣材料優(yōu)選不包括化學硬化的纖維素纖維。在本文中，術語“化學硬化的纖維素纖維”表示用化學方法硬化處理過的纖維素纖維，以增加該纖維在干燥和含水條件下的硬度。所述化學方法包括添加化學硬化劑，該硬化劑能夠覆蓋和/或浸漬所述纖維。所述方法還包括通過改變纖維本身的化學結構使纖維硬化，例如，通過交聯聚合物鏈。
還要指出的是，本發(fā)明不限于使用一種包衣材料，還包括兩種或兩種以上包衣材料的混合物。盡管業(yè)已證實親水性材料適于用作本發(fā)明的包衣材料，本領域技術人員很容易理解通過合適的已知方法處理疏水材料表面，以使得該疏水材料或多或少具有親水性。正如上文所指出的，所述包衣材料為顆粒形式，因此，應當理解，包衣材料的顆?？梢园▽嵭念w粒、有孔顆粒、或者可以是包衣材料的一種以上顆粒的附聚體。
在本發(fā)明的各種實施方案中，包衣材料與超強吸收材料的緊密結合是通過使用一種結合劑實現的。所述結合劑通常包括能以液體或半液體形式涂敷在所述超強吸收材料或包衣材料上的物質。本文所使用的術語“涂敷”包括以下情況在超強吸收材料的至少一個顆粒表面的至少一部分上具有有效量的結合劑，以便能夠通過機械和/或化學結合將所述超強吸收材料表面的至少一部分粘接在包衣材料的至少一個顆粒表面的至少一部分上。在包衣材料的至少一個顆粒表面的至少一部分上具有有效量的結合劑，以便能夠通過機械和/或化學結合將所述包衣材料表面的至少一部分粘接在超強吸收材料的至少一個顆粒表面的至少一部分上；和/或在包衣材料的至少一個顆粒表面的至少一部分上具有有效量的結合劑，以便能夠通過機械和/或化學結合將該包衣材料表面的至少一部分粘接在包衣材料的至少另一個顆粒的表面的一部分上。優(yōu)選的是，所述結合劑以大約90∶10-大約10∶90的重量比例涂在所選擇的材料上。
特定結合劑的選擇通常由本領域技術人員來完成，并且，通常取決于需要保持與其緊密結合的材料的化學組成。優(yōu)選所述結合劑適于與人類接觸的用途。因此，所述結合劑應當是對人類無毒并且是無刺激性的。適用于本發(fā)明的結合劑通常制成基本上能被均勻霧化的液體或半液體制劑。具體地講，可以制備包括本文所確定的至少一種結合劑的溶液、分散液或乳液。盡管本文所披露的結合劑是以微霧化液體形式使用，但也可以用任何其他方法將其涂在選擇的材料上，如以液體或半液體形式噴霧，和以蒸汽形式噴霧并吹敷等。
有若干種類型的結合劑可被用于本發(fā)明中。例如，適用于本發(fā)明各種實施方案中的代表性結合劑包括水；揮發(fā)性有機溶劑，如醇；成膜材料的水溶液，如干燥奶液、乳糖、可溶性大豆蛋白和酪蛋白；合成粘接劑，如聚乙烯醇；及其混合物。結合劑中有水，在使得超強吸收材料變濕方面特別有效。
在本文中，術語“吸收制品”是指能吸收并容納體液的物件，更具體地講，是指緊貼或靠近皮膚放置的用于吸收并容納由身體排出的各種流體的物件。本文所使用的術語“一次性的”表示在用過一次之后不打算作為吸收制品清洗或以其他方式復原或重新使用的吸收制品。所述一次性吸收制品的例子包括(但不限于)與保健相關的產品，包括吻合術產品、手術鋪蓋單、罩衣、和消毒抹布；個人保健吸收制品，如女性衛(wèi)生制品、尿布、訓練褲、和失禁制品等；以及面巾紙。
一次性吸收制品，如許多個人衛(wèi)生吸收制品，通常包括一個流體可滲透的表層，一個與所述表層結合的流體不可滲透的背層，以及位于表層和背層之間的吸收芯。一次性吸收制品及其成分包括表層、背層、吸收芯和這些成分的任意個體層，通常具有朝向身體的表面和朝向衣服的表面。在本文中，“朝向身體的表面”是指朝向使用者的身體佩帶或靠近使用者的身體放置的所述制品或成分的表面，而“朝向衣服的表面”是其相反的一面，即在使用該一次性吸收制品時將會朝向使用者的內衣或靠近使用者的內衣放置的一面。
按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料適用于多種一次性吸收制品，一般，所述含有超強吸收劑的復合材料可以類似于已有其他吸收復合材料的方式使用例如，層疊物、較高密度的芯(即壓實的芯、壓延的芯、密集化的芯等)、較低密度的芯(即未壓實的芯，例如，氣流成網的芯)。不過，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料與傳統吸收材料相比具有某些優(yōu)點。具體地講，按照本發(fā)明制備的超強吸收劑的材料在處置復雜流體方面表現出改善了的效力。更具體地講，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料在處置月經方面表現出改善了的效力。由于這種效力改善，將按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料摻入衛(wèi)生巾和褲子襯里等女性衛(wèi)生制品中，會使其增加干燥度的感覺。另外，采用按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的女性衛(wèi)生制品可以做的更薄，但所吸收的月經量仍然與不含本發(fā)明制備的超強吸收劑復合材料所制較厚女性衛(wèi)生制品所吸收的月經量大體上相同。
所述含有超強吸收劑的復合材料可以類似于流化床包衣法的方式制備。在上述方法的一種實施方案中，將一種包衣材料的至少一種顆粒懸浮在流化床包衣裝置中，該裝置產生強勁、向上的流化氣(通常為空氣)流，其入口溫度通常接近室溫。所述強勁、向上的流化氣流向上推動所述包衣材料，直到該包衣材料從所述向上氣流中冒出，并以與所述向上流化氣流逆流的流化狀態(tài)向下穿過。所述包衣材料可以再次進入所述向上運動的流化氣流。而在向上運動的氣流中，所述包衣材料通過一個區(qū)間，在這里將結合劑涂在該包衣材料上。在所述結合劑被涂到所述包衣材料上之后，將超強吸收材料的至少一種顆粒導入該裝置。由強勁的、向上的流化氣(通常為空氣)流，視需要具有較高的入口溫度(即通常高于室溫的溫度)，向上推動所述包衣材料和超強吸收材料，直到所述包衣材料和超強吸收材料從所述向上氣冒出，并向下進入與所述向上流化氣流逆流的流化狀態(tài)。所述包衣材料和所述超強吸收材料可以再次進入所述向上運動的流化氣流，直到形成含有超強吸收劑的復合材料。通常，是在所述結合劑涂在所述包衣材料上之后再與所述超強吸收材料緊密結合，以便形成含有超強吸收劑的復合材料。這樣形成的含有超強吸收劑的復合材料包括覆蓋有包衣材料至少一種顆粒的至少第一層的該超強吸收材料的至少一種顆粒。所述第一層包衣材料與所述超強吸收材料的表面緊密結合并覆蓋該表面。
所述含有超強吸收劑的復合材料還可以通過本文所披露方法的另一種實施方案制備。在該實施方案中，將超強吸收材料的至少一種顆粒懸浮在流化床包衣裝置中，由它產生強勁的、向上的流化氣(通常為空氣)流，其入口溫度通常接近室溫。由所述強勁的、向上流化氣流向上推動所述超強吸收材料，直到該超強吸收材料從所述向上的氣流中冒出，并以與所述向上流化氣流逆流的流化狀態(tài)向下通過。所述超強吸收材料可以再次進入所述向上運動的流化氣流。在向上運動的氣流中時，所述超強吸收材料通過一個區(qū)間，在這里將一種結合劑涂在該超強吸收材料上。在所述結合劑被涂到所述超強吸收材料上之后，將包衣材料的至少一種顆粒導入該裝置。由一個強勁的、向上流化氣(通常為空氣)流，視需要具有較高的入口溫度(即通常高于室溫的溫度)，向上推動所述包衣材料和超強吸收材料，直到所述包衣材料和超強吸收材料從所述向上氣流冒出，并向下進入與所述向上流化氣流逆流的流化狀態(tài)。所述包衣材料和所述超強吸收材料可以再次進入所述向上運動的流化氣流，直到形成含有超強吸收劑的復合材料為止。通常，是在所述結合劑涂在所述包衣材料上之后再與所述超強吸收材料緊密結合，形成含有超強吸收劑的復合材料。這樣形成的含有超強吸收劑的復合材料包括覆蓋有包衣材料至少一種顆粒的至少第一層的超強吸收材料的至少一種顆粒。所述第一層包衣材料與所述超強吸收材料的表面密切結合并覆蓋該表面。
所述含有超強吸收劑的復合材料還可以通過本文所披露方法的另一種實施方案制備。在該實施方案中，將包衣材料的至少一種顆粒和超強吸收材料的至少一種顆粒懸浮在流化床包衣裝置中，該裝置產生一個強勁的、向上流化氣(通常為空氣)流，其入口溫度通常接近室溫。由所述強勁的、向上流化氣流向上推動所述包衣材料和所述超強吸收材料，直到所述包衣材料和所述超強吸收材料從向上氣流冒出，并向下以與所述向上流化氣流逆流的流化狀態(tài)通過。所述包衣材料和所述超強吸收材料可以再次進入所述向上運動的流化氣流。在向上運動的氣流中，所述包衣材料和所述超強吸收材料通過一個區(qū)間，在這里將一種結合劑涂在所述包衣材料和所述超強吸收材料上。在涂過所述結合劑之后，由所述強勁的、向上運動的流化氣(通常為空氣)流，視需要具有較高的入口溫度，向上推動所述包衣材料和所述超強吸收材料，直到所述包衣材料和所述超強吸收材料從所述向上氣流中冒出，并向下進入與所述向上流化氣流逆流的流化狀態(tài)。所述包衣材料和所述超強吸收材料可以再次進入所述向上運動的流化氣流，直到形成含有超強吸收劑的復合材料。通常是在涂敷所述結合劑之后再讓所述包衣材料與所述超強吸收材料密切結合，以便形成含有超強吸收劑的復合材料。這樣形成的含有超強吸收劑的復合材料包括覆蓋有包衣材料至少一種顆粒的至少第一層的超強吸收材料的至少一種顆粒。所述第一層包衣材料與所述超強吸收材料的表面密切結合并覆蓋該表面。
通常，可將類似于圖13所示流化床包衣裝置用于生產含有超強吸收劑的復合材料。參見圖13，一個大體上垂直安裝的、總體為筒形的腔(221)，該腔的近端(222)是開口的，而在該腔的遠端(223)是封閉的。腔(221)可視需要設置一個內腔(224)，該內腔的直徑小于所述腔的直徑。內腔(224)在其近端(225)和遠端(226)都是開口的。所述腔近端(222)與平板(227)接合，該平板具有總體與所述內腔(224)直徑匹配的有孔區(qū)(228)。內腔(224)安裝在距離平板(227)上方一定距離處，并總體與腔(221)的垂直軸線對齊，所述有孔區(qū)(228)提供向上的流化氣(通常為空氣)流(229)，其入口溫度通常接近室溫，所述氣流可來自壓縮氣體源(231)的閥(230)。所述向上運動的流化氣流(229)通常流過所述內腔(224)，從內腔近端(225)進入，并通過內腔遠端(226)排出。正如在一種上述方法實施方案中所披露的，將包衣材料(233)的至少一種顆粒導入腔(221)。對所述向上運動的流化氣流(229)進行調節(jié)，以便為包衣材料(233)提供流體樣氣流。由向上運動的氣流(220)向上推動所述包衣材料(233)，直到該包衣材料從所述向上氣流冒出，并向下進入與所述向上運動的流化氣流逆流的流化狀態(tài)。包衣材料(233)可以再次進入所述向上流動的流化氣流(229)。在所述向上運動的氣流中，所述包衣材料通過一個區(qū)間，在這里將結合劑(235)涂在該包衣材料(233)上，該區(qū)間通常位于靠近平板(227)中央安裝的噴霧裝置(234)附近。在將所述結合劑涂到包衣材料(233)上之后，將超強吸收材料的至少一種顆粒(232)導入腔(221)。如果必要，對向上運動的氣流(229)進行調整，以便為超強吸收材料(232)和包衣材料(233)提供流體樣氣流。在導入超強吸收材料(232)之后，將向上運動的流化氣體流(229)的入口溫度視需要升高到超過室溫的溫度。通常讓超強吸收材料(232)和包衣材料(233)在腔(221)中連續(xù)循環(huán)流動，直到所述包衣材料與所述超強吸收材料密切結合，形成含有超強吸收劑的復合材料。然后從腔(221)中回收或取出含有超強吸收劑的復合材料。這樣形成的含有超強吸收劑的復合材料包括覆蓋有包衣材料的至少一種顆粒的至少第一層的超強吸收材料的至少一種顆粒。所述第一層包衣材料與所述超強吸收材料的表面密切結合并覆蓋該表面。
本發(fā)明的流化床包衣法對要與所述包衣密切結合的超強吸收材料的作用相對溫和，因此，與其他方法相比，對所述超強吸收材料的纖維結構的損害較小。盡管以流化床包衣法的形式對含有超強吸收劑的復合材料的生產進行了討論，但這種復合材料也可以用多種其他方法生產，例如，采用對所述超強吸收材料作用比較溫和的V形外殼混合器或其他裝置。
在形成所述含有超強吸收劑的復合材料之后，可將該復合材料視需要保留在所述裝置中，并讓其接受具有較高溫度的強勁、向上的流化氣流處理，直到所述含有超強吸收劑的復合材料的水分含量低于支持微生物生長的程度。盡管不希望受理論的約束，但據信為了降低微生物生長的可能性，含有超強吸收劑的復合材料的水分含量其重量百分比應當為大約15％或更低；優(yōu)選為大約10％或更低；更優(yōu)選為大約5％或更低；最優(yōu)選為大約3％或更低。盡管本文所披露的所述方法的實施方案，是在所述裝置中視需要干燥含有超強吸收劑的復合材料，但所述含有超強吸收劑的復合材料的干燥也可以按照本領域技術人員所公知的多種其他干燥方法的任一種在裝置內或在裝置外完成。
根據含有超強吸收劑的復合材料的預期用途，需要在含有超強吸收劑的復合材料上施加包衣材料至少一種顆粒的第二層。所述第二層包衣材料，以及任何隨后施加的包衣材料層，是按照本文所披露的至少一種實施方案，以與施加第一層包衣材料大體上相同的方法施加的。
盡管上文所披露的含有超強吸收劑的復合材料具有一層或兩層結構，但生產具有兩層以上的含有超強吸收劑的復合材料也屬于本發(fā)明的范疇。因此，本發(fā)明包括生產具有單層包衣材料的超強吸收劑的復合材料或生產具有兩層或兩層以上包衣材料的多種多層結構的含有超強吸收劑的復合材料，每一層包括一種或多種包衣材料。
本發(fā)明方法的各種實施方案可以在大約室溫到大約72℃的入口溫度下操作。不過，該入口溫度可以明顯高于大約72℃，只要所述裝置中床的溫度不超過會導致含有超強吸收劑的復合材料，或含有超強吸收劑的復合材料中所包含的任何材料分解的溫度即可。具體入口溫度的選擇取決于超強吸收材料、包衣材料和結合劑，并可以由本領域技術人員方便地加以選擇。
以含有超強吸收劑的復合材料中超強吸收材料和包衣材料的總重量為基礎計，希望按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料所含超強吸收材料與包衣材料的重量比為大約45∶55-大約95∶5；或者為大約60∶40-大約80∶20；最后，或者為大約65∶35-大約70∶30。另外，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料優(yōu)選能保留復雜流體。按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料保留復雜流體的能力在本文中被定量表示為“復雜流體保留能力”(CFRC)。所述復雜流體保留能力是施加一定力之后，含有超強吸收劑的復合材料所能保留的復雜流體量的定量表達。所保留的復雜流體的量是按每克材料所保留的克數計算的。正如下文將要進一步說明的，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料所具有的復雜流體保留能力優(yōu)選為0-大約20；或者為大約5-大約20；或者為大約10-大約20；或者為大約12-大約20；或者為大約13-大約20；或者為大約15-大約20；最后，或者為大約18-大約20g/g。
正如上文所提到過的，現有商售的大規(guī)模生產的超強吸收材料以效果很差的方式與月經等復雜流體相互作用。紅血細胞(大約占典型月經樣品的30％-50％)可能吸附在超強吸收材料顆粒的表面上，并覆蓋超強吸收材料顆粒的表面，這樣既會妨礙流體流進該表面，又會產生物理約束，因此，妨礙了超強吸收材料顆粒的溶脹。即使在沒有紅血細胞的情況下，也觀察到了血蛋白能導致類似的、盡管在某種程度上不那么明顯的吸收能力的降低，由于大體上相同的原因——蛋白沉積在超強吸收材料顆粒的表面上——導致吸收能力降低。例如，月經特別含有粘液或粘蛋白。所述粘蛋白材料可在超強吸收材料顆粒表面上脫水，直到形成基本上為液體不可滲透的屏障的程度，導致保留能力顯著降低。圖14表示未包衣的超強吸收材料(Favor SXM880)對簡單流體，如鹽水，和復雜流體，如月經(模擬物)、血液和血漿的吸收能力。圖15表示按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料(用Avicel包衣的Favor SXM880)對鹽水、月經(模擬物)、血液和血漿的吸收能力。圖16是對分別示于圖14和15中的數據的綜合。圖16表示按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料所能獲得的一個優(yōu)點，即與通常最初是為了吸收簡單流體而開發(fā)的、相對廉價的、并且容易獲得的超強吸收材料相比，在處置復雜流體方面具有改善的效力。
復雜流體的相對粒度較大的成分——通常認為這些成分的直徑大于大約5微米——可以吸附并覆蓋在超強吸收材料顆粒的表面上，因此減弱了超強吸收材料處置復雜流體的效力。理想的是，按照本發(fā)明一種實施方案制備的含有超強吸收劑的復合材料，在處置復雜流體方面具有改善的效力，這是由于所述包衣材料基本上抑制了復雜流體的直徑大于大約5微米的成分，吸附在所述含有超強吸收劑的復合材料的超強吸收材料的表面上。
由于細胞和分子的吸附通常發(fā)生在包衣材料的表面，一種能增加包衣材料表面積，或者增加包衣材料對吸附特定細胞和分子表面活性的方法，通常通過更少有干擾物質輸送到超強吸收材料的表面而提高該超強吸收材料的保留能力。一種增加合適的包衣材料表面積的方法是摩擦該包衣材料的表面。另一種增加包衣材料表面積的方法是對該包衣材料表面進行蝕刻。無論表面積多大，都可以通過化學改性使得該表面更有活性，并因此對一種復雜流體的特定成分更有吸引力。對一種材料的表面活性進行改性的特別簡單而又廉價的方法是添加陽離子脫膠劑。典型的陽離子脫膠劑包括季銨化合物，如脂肪酸的季銨鹽。正如木漿纖維加工領域技術人員所公知的，一種脫膠劑的水溶液能自發(fā)地對纖維素表面進行包衣。在加陽離子脫膠劑的情況下，纖維素表面會變成帶正電荷，并會變得能更有效地吸收帶負電荷的紅血細胞和血蛋白。也可以對纖維素表面直接進行衍生化，例如，通過反應形成二乙氨基纖維素，這是一種眾所周知的、容易制備的帶正電荷的衍生物。同樣，衍生纖維素表面上的正電荷能更有效地除去血液和月經中的細胞和蛋白。
測試方法負荷下的吸收能力(AUL)按以下方法測定超強吸收材料在有負荷的條件下吸收液體的能力。參見圖17，使用一臺即時吸收力測試儀(DAT)(48)，該測試儀類似于由M/K系統公司(Danners，MA，USA)出售的GATS(Gravimetric Absorbency Test System)和由Lichstein在INDA《技術專題論文集進展》第129-142頁上所披露的系統(1994年3月)。取一個有孔平板(50)，它具有限制在直徑2.5厘米區(qū)間內的孔口(52)，并且用所述負荷吸收(AUL)裝置(54)覆蓋。用一臺電子天平(56)稱量流入超強吸收劑顆粒(58)中的流體。為了進行該測試，所使用的流體是含有重量百分比為0.9％氯化鈉的水溶液，以室溫使用。
用于容納超強吸收劑顆粒的AUL裝置(54)包括用1英寸(2.54厘米)內徑的熱塑性塑料管制成的筒(60)，對該筒稍微進行機械加工，以確保其同心性。用粘接劑將100目的不銹鋼絲網(62)連接在筒(60)的底部，或者將所述不銹鋼絲網(62)與筒(60)的底部熔合。該方法是這樣進行的首先用火將所述金屬網加熱到變紅，然后將所述筒固定在該網上直到冷卻。如果不成功或者裂開的話，用焊鐵連接其接縫。必須加以小心，以保持其具有平的、光滑的底部，并且不會使所述筒的內部變形。用直徑為1英寸的固體材料(例如，PlexiglasTM)制備一個4.4克的活塞(64)，并進行機加工，以便與所述筒(60)密切配合而又不會與之結合。用活塞(64)提供每平方英寸0.01磅的限定負荷。用砝碼(66)提供更大程度的限定負荷。如上文所述，更大的限定負荷為0.29磅/平方英寸，0.57磅/平方英寸，和0.90磅/平方英寸。因此，用100、200、和317克的砝碼提供相應的限定負荷(除了所述4.4克的活塞(64)之外)。將重量為0.160(±0.005)克的超強吸收劑顆粒樣品用于測試AUL。該樣品取自預先通過美國標準30目篩，并保持在美國標準50目篩(300-600微米)上的顆粒。在測試時，該顆粒的水分含量低于重量的大約5％。
該測試開始時，首先將直徑3厘米的GF/A玻璃濾紙(68)放在所述平板(50)上。所述濾紙的尺寸大于筒(60)的內徑，但小于其外徑，以確保在DAT(48)的孔口(52)上進行清除蒸發(fā)時，具有良好的接觸，并可以達到飽和。在稱重紙上對顆粒(58)進行稱重，并放在AUL裝置(54)底部的金屬網(62)上。搖動裝置(54)，使顆粒(58)均勻分布在金屬網(62)上。必須加以小心，以確保沒有顆粒附著在筒(60)的壁上。在不施加壓力的情況下將活塞(64)以及根據情況將砝碼(66)小心放在筒(60)中的顆粒(58)上之后，將AUL裝置(54)放置在玻璃濾紙(68)上。直接通過轉筒記錄儀人工監(jiān)測吸收流體量隨時間的變化，或者直接輸入數據探測或個人計算機系統。
60分鐘之后所吸收的流體量(以克計)除以樣品重量(0.160克)就是以克計算的每克樣品所吸收流體的AUL值(g/g)。還可以測定流體吸收速度。再進行兩次重復試驗，以確保瞬時最終讀出數據的精確性。首先，活塞(64)上升的高度乘以筒(60)的截面積應當大約等于所吸收流體的量。其次，可以在測試之前和之后稱AUL裝置(54)的重量，而其重量差應當大約等于所吸收的流體。對于一種特定樣品至少要進行3次測試，加以平均，以確定AUL值。
吸收速度和再濕性測試法在本文中，吸收速度和再濕測試法至少度量吸收材料的以下兩種特征1.吸收速度——已知量的吸收材料對已知量的流體多次浸損進行吸收所用的時間，以秒計；和2.再濕性——當把吸水紙放在所述吸收材料頂部并施加已知壓力、保持預定時間后，從所述吸收材料中釋放出的流體量，以克計。
按照該方法進行的測試，包括用計時表測定20毫升吸收材料吸收流體的多次浸損(3或6毫升)所需要的時間，以秒計。將一臺Harvard注射泵進行編程，以便將6毫升流體分配到20毫升吸收材料上，同時啟動計時表。當所述6毫升流體被吸收到所述吸收材料中時停止計時表。然后分配6毫升的第二次浸損并計時。在第二次浸損之后接著進行第三次浸損，第三次浸損包括3毫升流體，同樣進行計時。這樣進行一共15毫升的3次計時浸損。在吸收第三次浸損之后等待大約60秒，然后將預先稱重的吸水紙放在所述20毫升吸收材料上，并施加0.5psi的壓力60秒。在60秒之后，再次稱吸水紙的重量，被吸水紙所吸收的流體(以克計)被視為再濕量。測試通常是在TAPPI標準條件下進行的。設備和材料
●Harvard裝置可編程注射泵，型號44，由Harvard Apparatus(South Natick，MA 01760，USA)出售。
●該例的流體(僅僅是舉例，而不是限定)是人工配制月經(模擬物)，披露于1999年3月16日授予Achter等的US5,883,231中，該專利的內容以與本說明書一致(即不矛盾)的程度收作本文參考。US5,883,231中披露并要求保護的所述模擬物由Cocalico生物學公司出售(449 Stevens Rd.，郵政信箱265，Reamstown，PA 17567USA)。
●一次性塑料稱量皿，由威斯康遜的NCL公司出售(Birnamwood，WI 54414 USA)，部件編號W-D 80055。
●60cc一次性注射器由Becton Dickinson出售(FranklinLakes，NJ 07417 USA)；聚乙烯管，尺寸16，內徑為0.12英寸，部件編號6409-16，由Cole-Parmer儀器公司出售(芝家哥，IL 60648USA)；而1/8英寸外徑的軟管，倒鉤號型，部件編號R-3603，也是由Cole-Parmer儀器公司出售。
●5.5厘米吸水紙，由VWR科學制品公司出售(1145 ConwellAve.，Willard，OH 44890 USA)，目錄號28310-015。
●砝碼，取一個100毫升的Pyrex燒杯，并用任何合適的物質填充到重717.5克，以便獲得0.5psi的負荷。
●天平，可精確到0.001克(注標準應當是NIST類型研究用的，并且應當以適于確保精確度的頻度進行再校正)。
●計時表，可精確到0.1秒(注計時表應當是NIST類型研究用的)。
●20毫升量筒。
●透明的丙烯酸平板(其大小足于支撐在一次性塑料稱量皿的頂部)，在其大致中央部位鉆有一個孔，以便插入所述聚乙烯管。樣品制備將模擬物從冷藏裝置中取出，放在一個轉子上，并輕輕轉動大約30分鐘，以便充分混合其內含物，讓該模擬物回溫到室溫。
將量筒放到天平上稱重。將20毫升吸收材料放入該量筒中。從天平上取下所述量筒，將量筒底部在實驗臺或類似的硬表面上輕輕扣擊大約10次，以使吸收材料沉降。進行肉眼檢查，以確保該量筒中有20毫升吸收材料。將所述20毫升吸收材料注入稱量皿，并輕輕將吸收材料展平。
將Harvard注射泵設定為Program模式。將注射速度設定為12毫升/分鐘，目標體積設定為6毫升。將直徑設定為正確的注射器尺寸。所述Harvard注射泵裝有大約60毫升模擬物。
該測試方法的步驟如下1.將聚乙烯管的一端插入所述丙烯酸平板上的孔中。
2.將所述丙烯酸平板放在裝有20毫升吸收材料的稱量皿上。所述聚乙烯管應當大體上位于吸收材料中央的上方。
3.啟動計時表同時開始分配第一個6毫升的模擬物浸損。
4.當所述模擬物被吸收材料吸收時停止計時表。計時表上的讀數被記錄為“浸損1”，以秒計。如果5分鐘之內，被測試的吸收材料不能吸收所述模擬物(即模擬物存在于吸收材料的頂部)終止該測試，并記錄為300+秒數。
5.啟動計時表同時開始分配第二個6毫升的模擬物浸損。
6.當所述模擬物被吸收材料吸收時停止計時表。計時表上的讀數被記錄為“浸損2”，以秒計。如果在5分鐘之內，被測試的吸收材料不能吸收所述模擬物(即模擬物存在于吸收材料的頂部)終止該測試，并記錄為300+秒數。
7.啟動計時表同時開始分配模擬物。不過，此時在業(yè)已分配3毫升模擬物之后，停止Harvard注射泵。
8.當3毫升的模擬物被吸收材料吸收之后停止計時表。計時表上的讀數被記錄為“浸損3”，以秒計。同樣，如果在5分鐘內被測試的吸收材料不能吸收所述模擬物(即模擬物存在于吸收材料的頂部)，終止該測試，并記錄為300+秒數。
9.在吸收所述第三次浸損之后等待60秒。
10.稱出兩張吸水紙的重量，并將該重量記錄為“BP干重”。
11.在步驟9中所說的60秒結束時，將所述吸水紙輕輕放在吸收材料上，然后在吸水紙上輕輕放置0.5psi的砝碼，并啟動計時表。
12. 60秒種之后，取下砝碼，并再次稱吸水紙的重量，吸水紙的這一重量被記錄為“BP濕重”。
重復上述步驟3-12，直到所述吸收材料不再吸收模擬物(即模擬物位于吸收材料頂部，并在5分鐘之內不被吸收)。
該測試方法的再濕性部分的結果以克計，并按以下公式計算(BP濕重)-(BP干重)＝再濕性測定保留量的方法在本文中，測定保留量的方法，系測定在施加一定離心力之后一種材料的樣品所保留的測試流體的量。所保留的流體量以克/克保留量計算。該測試通常是在TAPPI標準條件下進行。當測試流體是血液、月經、人工月經(模擬物)、排泄物、和鼻腔排泄物之類的復雜流體時，該材料的保留能力有時被稱為復雜流體保留能力(CFRC)。
一般，該方法的測試是這樣進行的將0.5克材料樣品放入一個改進的量筒中，讓該材料樣品接觸一種希望的流體60分鐘，然后將量筒放入離心機中，除去多余的流體。對結果進行計算，以便獲得每克材料樣品所保留的流體克數。
設備和材料●人工月經流體(模擬物)，披露于1999年3月16日授予Achter等的US5,883,231中，該專利的內容以與本說明書一致(即不矛盾)的程度收作本文參考。US5,883,231中披露并要求保護的所述模擬物由Cocalico生物學公司出售(449 Stevens Rd.，郵政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)。
●Sorvall RT6000D離心機，由環(huán)球醫(yī)用儀器公司出售(3874Bridgewater Dr.，St.Paul，MN 55123 USA)。
●4個200毫升的螺紋蓋離心瓶，由國際儀器公司出售(300Second Ave.，Needham Heights，MA 02494 USA)。
●天平，可精確到0.001克(注標準應當是NIST類型的，并且應當以適于確保精確度的頻度進行再校正)。
●4個50毫升的Prex燒杯。
●實驗室計時器，度量范圍60分鐘，可精確到1秒，由VWR科學制品公司出售(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890 USA)。
●4個改進的Lexan筒，高9厘米，內徑3.1厘米，外徑4.8厘米，在其底部連接一個300孔/平方英寸的屏網。
●美國標準30和50目篩，直徑8英寸，高度2英寸，由VWR科學制品公司出售(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890 USA)，目錄號分別為57334-456和57334-464。
●不銹鋼篩，每英寸4個孔，或具有足夠的敞口間距，以便模擬物能夠流出。
樣品制備用美國標準30和50目篩將樣品篩分成300-600微米大小，將分離的材料樣品儲存在密封的、大體上為氣密性的容器中，由此準備要使用的樣品。將所述改進的量筒放在天平上，并稱其重量。將0.5±0.005克篩分的樣品放入一個改進的量筒中，記錄樣品重量。稱已裝有所述樣品的改進量筒重量，并將該重量記錄為干量筒重量。按照以上步驟將其他樣品放入其余三個改進的量筒中。
從冷藏裝置中取出模擬物，放在一個轉子上，并輕輕轉動大約30分鐘，以便充分混合其內含物，并讓該模擬物回溫到室溫。
該測試方法的步驟如下1.將大約10毫升模擬物放入一個50毫升Pyrex燒杯中。
2.將裝有所述材料樣品的改進量筒放入所述50毫升Pyrex燒杯中。
3.將大約15毫升模擬物注入所述改進量筒中。這樣確保所述材料樣品從上部和下部均能接觸所述模擬物。
4.必要時用任何需要的其他材料樣品重復步驟1-3。
5.在步驟4結束之后，將所述計時器設定為60分鐘，并啟動。
6.在60分鐘之后，將所述改進量筒從Pyrex燒杯中取出，并放在不銹鋼篩上60秒。
7.60秒后，將所述改進量筒從不銹鋼篩上取走并放入200毫升的離心瓶中。
8.將離心瓶放入離心機，并以1200rpm的速度離心3分鐘。
9. 3分鐘之后，將所述改進量筒從離心瓶中取出，并稱裝有所述樣品的改進量筒重量，該重量被記錄為濕筒重量。
然后按以下公式計算每一種吸收劑樣品的保留能力
下面所有實施例中所說的保留能力都是兩個樣品的平均值(即n＝2)。
按需吸取測試方法按需吸取測試(“ODI測試”)可以測定吸收材料和含有該吸收材料的系統的某些特征。這些特征包括吸收速度(即吸收材料在一定時間內所吸收的流體體積)和吸收能力(即一種吸收材料在達到飽和之前所能吸收的最大體積)。ODI測試能間接提供按照本發(fā)明提供的含有超強吸收劑的復合材料結構芯吸或阻斷流體在被測試樣品內部分布的能力指標。該測試通常是在PATTI標準條件下進行的。
具體地講，ODI試驗測定一種吸收材料在一定時間內吸收流體的能力。用一臺泵以固定的流速(在本文的實施例中為400毫升/小時)向所述吸收材料輸送流體，一旦該吸收材料不再能夠吸收任何更多流體，該流體就積累在吸收材料的頂部，并最終與第二電極連通。通過與所述第二電極連通而形成一個電路，可以發(fā)出一個信號來使所述泵停止。當所述流體被所述吸收材料吸收時，所述流體就不再與所述第二電極連通，而所述電路被斷開。所述電路斷開會發(fā)出一個信號，由它再次啟動所述泵。在流體輸送期間，所述泵根據所述吸收材料吸收速度，停止和再啟動若干次。如果所述泵不停止，這意味著所述吸收材料能夠以輸送速度吸收流體。偶爾，所述吸收材料能以所述輸送速度吸收最初的2-5毫升流體，然后吸收速度減弱。用一臺個人計算機記錄一定時間內由所述泵輸送的流體體積，以便繪制表示所述吸收材料吸收速度的曲線。
設備和材料●Harvard裝置可編程注射泵，型號44，由Harvard Apparatus(South Natick，MA 01760，USA)出售。
●對個人計算機(PC)的最低系統要求INTEL兼容486/33計算機，具有8 MB RAM和一個未使用的串聯接口。
●微軟公司的Windows95軟件(Redmond WA USA)。
●Harvard Apparatus Symphony Pump Manager軟件，1.0版，由Harvard Apparatus出售(South Natick，MA 01760，USA)。
●購自Harvard Apparatus(South Natick，MA 01760，USA)的系列電纜，用于連接所述Harvard裝置可編程注射泵的一號接口(RJ11pin)和PC串聯接口(PC DB-9 pin)。
●液體高度控制繼電開關，型號LNC-NS 132-120，由AMETEK NCC-國家控制公司出售(1725 Western Dr.，West Chicago，IL 60185USA)。
●未加工過的豬血(血液)，由Cocalico生物學公司出售(449Stevens Rd.郵政信箱265，Reamstown，PA 17567USA)。
●豬血漿(血漿)，由Cocalico生物學公司出售(449StevensRd.郵政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)。
●人工月經流體(模擬物)，披露于1999年3月16日授予Achter等的US5,883,231中，US5,883,231中披露并要求保護的所述模擬物由Cocalico生物學公司出售(449 Stevens Rd.，郵政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)。
●pH7.2的血庫鹽水(鹽水)，目錄號8504，由新英格蘭試劑實驗室出售(14 Almeida Ave.，East Providence，RI 02914 USA)。
●5.8厘米(OD)圓形塑料培養(yǎng)皿。
●60cc一次性注射器，由Becton Dickenson公司出售(Rutherford，NY USA)。
●聚乙烯管，尺寸16，內徑0.12英寸，部件編號6409-16，1/8英寸軟管倒鉤尺碼，由Cole-Parmer儀器公司以部件編號6409-16出售(芝加哥，IL 60648 USA)。
●裝配于所述培養(yǎng)皿內的透明圓形(直徑5.6厘米)丙烯酸平板，在其大體中央部位鉆有一個通孔，以便插入所述聚乙烯管，并在該板上鉆有另一個孔用來插電極。該丙烯酸平板的重量大約為24.9克。
●用兩根1/64英寸的白金絲作電極。
在圖18中，示出了適于進行ODI測試的裝置(10)。在ODI測試期間，第一電極(12)保持與吸收材料樣品(14)所吸收的流體連通。第二電極(16)當吸收材料樣品(14)上表面(18)有形成水坑之類的流體積累時方與所述流體連通。一旦電流在所述第一和第二電極之間循環(huán)(即在所述樣品上已經積累了流體)，繼電開關(20)就斷開，向位于Harvard裝置可編程注射泵(24)(泵)背后的TTL連接器(22)發(fā)出一個0-5V的上升信號。繼電開關(20)的斷開會導致流體向所述吸收材料樣品(14)流動的停止。當所述第一和第二電極(12，16)斷開時(即當所述樣品上沒有積累流體時)，繼電開關(20)合上，并向所述TTL連接器(22)發(fā)出一個5-0V的降低信號。繼電開關(20)的閉合會導致流體流向吸收材料樣品(14)。第一和第二電極(12，16)與TTL連接器(22)之間的繼電開關(20)的用途是，提供一個能觸發(fā)泵(24)流體輸送操作、鮮明利落的上升或降低信號。
參見圖18，將已測定重量或體積的吸收材料樣品(14)放入培養(yǎng)皿(26)中。將被測試的該吸收材料樣品(14)均勻分布在培養(yǎng)皿(26)上。將第一電極(12)放置在位于丙烯酸平板(28)下面的吸收材料樣品(14)上表面(18)上。將第二電極(16)放置在吸收材料樣品(14)上表面(18)上方大約2毫米處。聚乙烯管(32)應當與吸收材料樣品(14)的上表面(18)接觸。一般，以400毫升/小時的流速將流體輸送到吸收材料樣品(14)上表面(18)的中央。不過，操作者可以選擇其流速。一旦啟動泵(24)，由PC(未示出)記錄事件的順序。一旦通過第一和第二電極(12，16)檢測到流體在吸收材料樣品(14)上表面(18)有積累，泵(24)就停止輸送流體。一旦流體積累消失(即被吸收)，泵(24)就恢復輸送流體。每秒記錄一次泵(24)輸送流體的時間和體積。因此，在所得到任何曲線上兩點之間的距離表示有關流體被吸收樣品(14)吸收所需要的時間。當吸收材料樣品(14)被流體飽和時停止該測定。當泵(24)的停機時間超過10分鐘或者當流體流入培養(yǎng)皿(26)和丙烯酸平板(28)之間的間隙部位(30)時，就認為已經達到飽和了。
凝膠床滲透性測試方法圖20和21中示出了一種適于進行凝膠床滲透性(GBP)測試的活塞/汽缸裝置。參見圖20，裝置(120)包括一個汽缸(122)和一個活塞(總體上用124表示)。如圖20所示，活塞(124)包括一個柱形LEXAN軸(126)，沿著該軸的縱向軸線向下開一個同心的圓柱形孔(128)。對軸(126)的兩端進行機加工，以便形成第一和第二末端(130，132)。在第一末端(130)上放有一個砝碼(134)，在該砝碼的中央有一個圓柱形通孔(136)。將圓形活塞頭(140)插在第二末端(132)上?；钊^(140)的大小使其可以在汽缸(122)內部垂直運動。如圖21所示，活塞頭(140)具有同心的內部和外部圓環(huán)，各自包括7個和14個大約0.375英寸(0.95厘米)的圓筒形孔(總體上用箭頭142和144表示)。所述每一個圓環(huán)上的孔是從活塞頭(140)上部向底部開通的。該頭(140)還具有一個開在其中央的圓筒形孔(146)，用于容納軸(126)的第二末端(132)。
將400目不銹鋼篩網(148)與汽缸(122)的底部末端連接，在連接之前將該篩網沿兩個軸線方向拉伸張緊。將400目不銹鋼篩網(150)與活塞頭(140)的底部末端連接，在連接之前將該篩網沿兩個軸線方向拉伸張緊。將吸收材料樣品(152)支撐在所述網(148)上。
汽缸(122)是通過在透明LEXAN棒或等同物上鉆孔制成的，其內徑為6.00厘米，面積＝28.27平方厘米，壁厚大約為0.5厘米，高度大約為5.0厘米。活塞頭(140)是用LEXAN棒機加工而成。其高度大約為0.625英寸(1.59厘米)，其直徑使它能夠裝在汽缸(122)內，具有最小的壁間隙，但仍然能夠自由滑動。位于活塞頭(140)中央的孔(146)具有一個螺紋形式的0.625英寸(1.59厘米)的開口(18圈螺紋/英寸)，用于連接軸(126)的第二末端(132)。軸(126)是用LEXAN棒機加工而成，其外徑為0.75英寸(2.22厘米)，內徑為0.250英寸(0.64厘米)。第二末端(132)大約為0.5英寸(1.27厘米)長，并開有螺紋，以便與活塞頭(140)上的孔(146)配合。第一末端(130)大約1英寸(2.54厘米)長，直徑為0.623英寸(1.58厘米)，形成一個環(huán)形肩，以便支撐不銹鋼砝碼(134)。所述環(huán)形不銹鋼砝碼(134)的內徑為0.625英寸(1.59厘米)，以便能滑進軸(126)的第一末端(130)，并停留在所形成的環(huán)形肩上?；钊?124)和砝碼(134)的總重量大約＝596克，這相當于在28.27平方厘米的面積上施加0.30psi的壓力(20,685達因/平方厘米)。
當流體流過所述活塞/汽缸裝置時，汽缸(122)通常停留在16目的剛性不銹鋼支撐網(未示出)或等同物上。
將所述活塞和砝碼放入一個空汽缸中，以便測定從砝碼底部到汽缸頂部的高度。所述高度是用可精確到0.01毫米的卡尺測出的。該測定值隨后被用于計算吸收材料樣品床(152)的高度。重要的是測定每一個空汽缸和隨時留意使用哪一個活塞和砝碼進行測定的，在吸收材料樣品膨脹時，要使用相同的活塞和砝碼。
用于GBP測定的吸收層，通常是用一種流體——通常為0.9％(w/v)的氯化鈉水溶液，在GBP汽缸裝置中膨脹大約0.9克吸收材料樣品大約15分鐘而制成的(在膨脹之前，應當將干燥的吸收材料均勻分散在該汽缸的篩網上)。所述吸收材料樣品是從預先通過美國標準30目篩，并保持在美國標準50目篩上的一堆吸收材料中抽取的。因此，該吸收材料的粒度為300-600微米。所述顆粒可以用手工預先篩選，或者用由W.S.Tyler公司(Mentor，OH USA)出售的Ro-Tap機械振動篩Model B進行自動預篩選。
在所述15分鐘時間結束時，從所述汽缸中放出流體，并將活塞/砝碼組件放在所述吸收材料樣品上。通過用測微計測定從砝碼底部到汽缸頂部的高度，確定膨脹的吸收材料樣品的厚度。從吸收材料樣品膨脹之后獲得的值中扣除用空汽缸測定的值便得到膨脹的吸收材料樣品床高度H。
在GPB測定開始時，向汽缸(122)中添加流體，直到流體的高度超過吸收材料樣品(152)底部4厘米。在該測試期間保持這一流體高度。通過重量分析測定隨時間流過吸收材料樣品(152)的流體量。在測試開始后前2分鐘，每隔1秒采集數據點，而其余時間每隔2秒采集數據點。在將所述數據作為隨時間流過吸收材料樣品床的流體量進行作圖時，本領域技術人員可以了解何時達到了穩(wěn)定流速。只有在流速穩(wěn)定以后所采集的數據被用于流速計算。通過吸收材料樣品(152)的流速Q是以g/s為單位測定的，是以流過吸收材料樣品的流體(以克計)與時間(以秒計)的線性最小二次方擬合確定的。
通過以下公式獲得每平方厘米的滲透性K＝[Q*(H*Mu)]/[A*Rho*P]其中，K＝凝膠床滲透性(平方厘米)；Q＝流速(g/s)；H＝吸收材料樣品床的高度(厘米)；Mu＝液體粘度(泊)；A＝液體流的橫截面積(平方厘米)；Rho＝液體密度(克/立方厘米)；而P＝靜水壓(達因/平方厘米)(通常為大約3,923達因/平方厘米)。
實施例下面的實施例說明本發(fā)明的各種實施方案。通過了解本文所披露的本發(fā)明的說明或實踐，本領域技術人員可以理解本文所要求保護范圍內的其他實施方案。應當明確，該說明以及實施例僅被視為示例形的，本發(fā)明的范圍和實質由實施例后面的權利要求書來限定。
例1用于該實施例的超強吸收材料，是由Stockhausen公司(Greensboro，NC USA)出售的Favor SXM 880，一種聚丙烯酸酯超強吸收材料。該實施例的包衣材料是Avicel 101，由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一種微晶纖維素粉。該實施例的含有超強吸收劑的復合材料，覆蓋有Avicel 101的Favor SXM 880是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。以重量上相等的份數添加超強吸收材料、包衣材料和結合劑。該工藝是將一份Avicel 101添加到流化床包衣裝置中。當所述Avicel 101被流化時，將一份蒸餾水加入該工藝。在添加了蒸餾水之后，將一份Favor SXM880添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大致等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。隨后將按照該實施例制備的含有超強吸收劑的復合材料過篩，以便除去小于50目(Tyler標準篩等同粒度)的顆粒。對該含有超強吸收劑的復合材料所作的化學分析表明，超強吸收材料與包衣材料的重量比大約為69∶31。
將該實施例的含有超強吸收劑的復合材料樣品(樣品A)與未包衣的(即未用本發(fā)明包衣材料包衣的超強吸收材料)或標準Favor SXM880(樣品B)進行比較，比較其吸收速度和再濕性。比較的結果在下面的表1中給出。
表1
與樣品B的未包衣的超強吸收材料相比，在每一個測定點上，樣品A的含有超強吸收劑的復合材料都能提高吸收速度，并且在膠凝封閉發(fā)生之前，能夠明顯增加所吸收的模擬物的量。所述包衣材料還能增強所述超強吸收材料在處置復雜流體方面的效力和用途。術語“膠凝封閉”是指如果在一次性吸收制品的纖維吸收芯內封閉發(fā)生在顆粒之間或者顆粒與纖維之間的間隙內的情況下，會因此抑制流體流過所述間隙。
計算出的樣品A的CFRC至少為大約18.4g/g，而計算出的樣品B的CFRC為大約15.9g/g。
例2該實施例表明，本發(fā)明并不限于單一的超強吸收劑或單一方法，用于本實施例的超強吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化學公司(Midland，MI USA)出售的一種超強吸收材料。本實施例的包衣材料是Avicel 101，它是由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一種微晶纖維素粉。DRYTECH2035覆蓋有Avicel 101的本實施例的含有超強吸收劑的復合材料是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。所添加的超強吸收材料、包衣材料和結合劑重量比例大約為1∶1∶2。所提供的該工藝將一份Avicel 101添加到流化床包衣裝置中。當所述Avicel 101被流化時，將一份DRYTECH2035添加到該工藝。在添加了DRYTECH2035之后，將二份蒸餾水添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大致等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。一個流程可以生產大約400克含有超強吸收劑的復合材料。
將本實施例的含有超強吸收劑的復合材料樣品(樣品C)和未包衣的DRYTECH2035(樣品D)的吸收速度和再濕性進行比較。樣品C不進行篩分以制備時的樣子測試。該比較的結果在下面的表2中示出表2
與例1中的情況一樣，本實施例的含有超強吸收劑的復合材料樣品C，與樣品D未包衣的超強吸收材料相比具有較高的吸收速度。另外，與樣品D相比，樣品C具有明顯減弱了的凝膠封閉現象。該包衣材料也能增強所述超強吸收材料在處置復雜流體方面的效力和用途。
計算出的樣品C的CFRC至少為大約13.1g/g，而計算出的樣品D的CFRC為大約19.1g/g。
例3該實施例說明，本發(fā)明不限于單一纖維素粉或單一工藝的選擇。用于該實施例的超強吸收材料是Favor SXM 880，一種由Stockhausen(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超強吸收材料。本實施例的包衣材料是Sanacel 150，一種由纖維素填料工廠(Chesterton，MD USA)出售的纖維素粉。Favor SXM880覆蓋有Sanacel 150的本實施例含有超強吸收劑的復合材料，是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。所添加的超強吸收材料、包衣材料和結合劑的重量比為2∶1∶1。該工藝是將一份Sanacel 150添加到流化床包衣裝置中。當一份Sanacel 150被流化時，將一份蒸餾水加入該工藝。在添加了蒸餾水之后，將二份Favor SXM 880添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大致等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。一個流程產生大約1850克含有超強吸收劑的復合材料，對該含有超強吸收劑的復合材料所作的化學分析表明，超強吸收材料與包衣材料的重量比大約為69∶31。
將本實施例的含有超強吸收劑的復合材料樣品(樣品E)與未包衣的Favor SXM 880(樣品B)的吸收速度和再濕性進行比較。比較的結果在下面的表3中給出。
表3
計算出的樣品E的保留能力至少為大約19.6g/g。
例4該實施例說明，包衣材料并不局限于纖維素材料。用于該實施例的超強吸收材料是Favor SXM 880，一種由Stockhausen(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超強吸收材料。用于本實施例的包衣材料是蛭石，由Scotts公司(Marysville，OH USA)出售的一種土壤調節(jié)劑。Favor SXM 880覆蓋有蛭石的本實施例含有超強吸收劑的復合材料是用本文所披露方法的一種實施方案在TheCoating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。所添加的超強吸收材料、包衣材料和結合劑為相等重量份。將一份蛭石添加到流化床包衣裝置中。當一份蛭石被流化時，將一份蒸餾水加入該工藝。在添加了蒸餾水之后，將一份Favor SXM 880添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。一個流程產生大約344克含有超強吸收劑的復合材料。
比較本實施例的樣品(樣品F)與未包衣的Favor SXM 880(樣品B)的吸收速度和再濕性。比較的結果在下面的表4中給出表4
計算出的樣品F的保留能力至少為大約14.9g/g。
例5該實施例表明，結合劑可以包括一種以上的材料。用于本實施例的超強吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化學公司(Midland，MI USA)出售的一種超強吸收材料。本實施例的包衣材料是Avicel101，它是由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一種微晶纖維素粉。結合劑包括無脂奶粉，CARNATION牌，由雀巢公司出售。DRYTECH2035覆蓋有Avicel 101的本實施例含有超強吸收劑的復合材料是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是無脂奶粉的水溶液，蒸餾水與無脂奶粉的重量比為大約4∶1。所添加的超強吸收材料、包衣材料和結合劑重量比例大約為1∶1∶2。所提供的該工藝將一份Avicel101添加到流化床包衣裝置中。當所述Avicel 101被流化時，將一份DRYTECH2035添加該工藝。在添加了DRYTECH2035之后，將二份蒸餾水添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。一個流程可以生產大約484克含有超強吸收劑的復合材料。
將本實施例的含有超強吸收劑的復合材料樣品(樣品G)與包括大體上由Avicel 101覆蓋DRYTECH2035的含有超強吸收劑的復合材料(樣品C)的吸收速度和再濕性進行比較。樣品G不進行篩分以制備出的原樣形式測試。該比較的結果在下面的表5中示出表5
本實施例還說明，與僅使用蒸餾水作為結合劑的樣品C相比，無脂奶粉的存在，能改善樣品G的吸收速度并增強其效力和用途(即減弱凝膠封閉現象)。
例6本實施例說明，結合劑的水溶液可以與除纖維素之外的包衣材料一起使用。用于本實施例的超強吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化學公司(Midland，MI USA)出售的一種超強吸收材料。本實施例的包衣材料是Zeofree 5175B，由J.M.Huber(Haver de Grace，MD USA)出售的一種顆粒狀沉淀二氧化硅。結合劑包括無脂奶粉，CARNATION牌，由雀巢公司出售。DRYTECH2035覆蓋有Avicel 101的本實施例含有超強吸收劑的復合材料，是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是無脂奶粉的水溶液，蒸餾水與無脂奶粉的重量比為大約4∶1。該工藝將200克Zeofree 5175B和280克DRYTECH2035添加到流化床包衣裝置中。在Zeofree 5175B和DRYTECH2035被流化時，將480克結合劑添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。一個流程可以生產大約528克含有超強吸收劑的復合材料。
將本實施例的含有超強吸收劑的復合材料的樣品(樣品H)與樣品G的的吸收速度和再濕性進行比較。樣品H不進行篩分以制備出的原樣形式測試。該比較的結果在下面的表6中示出
表6
本實施例還說明，至少與樣品G、D和C在處置復雜流體方面相比，樣品H在存在無脂奶粉和Zeofree 5175B的情況下，能改善吸收速度并增強其效力和用途(即減弱凝膠封閉現象)。
計算出的樣品C的CFRC至少為12.2g/g。
例7本實施例還說明通過選擇在水中可溶和不可溶的包衣材料可以達到的效果。用于本實施例的超強吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化學公司(Midland，MI USA)出售的一種超強吸收材料。本實施例的包衣材料是Zeofree 5175B，由J.M.Huber(Haver deGrace，MD USA)和TWEEN20，由ICI Surfactants(Wilmington，DE USA)出售的一種乙氧基化多乙氧基醚。所使用的結合劑是蒸餾水。將TWEEN20溶解在蒸餾水中，制成重量百分比為20％的溶液。覆蓋有TWEEN20和Zeofree 5175B的本實施例的含有超強吸收劑的復合材料是用本文所披露方法的一種實施方案在The CoatingPlace，Verona，WI USA制備的。該工藝添加大約126克Zeofree 5175B和200克DRYTECH2035到流化床包衣裝置中。在Zeofree 5175B和DRYTECH2035被流化時，將大約326克20％的TWEEN20溶液添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。一個流程可以生產大約392克含有超強吸收劑的復合材料。
將本實施例的含有超強吸收劑的復合材料的樣品(樣品I)與樣品H的的吸收速度和再濕性進行比較。樣品I不進行篩分，以制備出的樣子測試。該比較的結果在下面的表7中示出表7
例8本實施例說明使用ODI測試法的結果。ODI測試是用四種流體進行的鹽水、血漿、血液和模擬物。對所有測試來說，均用5克吸收材料樣品。用于該實施例的超強吸收材料是Favor SXM 880，一種由Stockhausen公司(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超強吸收材料。該實施例的包衣材料是Avicel 101，由FMC公司(Philadelphia，PA USA)出售的一種微晶纖維素粉。Favor SXM 880覆蓋有Avicel 101的該實施例的含有超強吸收劑的復合材料，是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WIUSA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。所使用的超強吸收材料、包衣材料和結合劑是以等重量份添加的。該工藝是將一份Avicel 101添加到流化床包衣裝置中。當所述Avicel 101被流化時，將一份蒸餾水加入該工藝。在添加了蒸餾水之后，將一份Favor SXM 880添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于88℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。隨后將按照本實施例制備的含有超強吸收劑的復合材料進行篩分，以便除去小于50目(Tyler標準篩等同粒度)的顆粒，這種顆粒原則上被認為是不相互粘附的纖維素粉。對該含有超強吸收劑的復合材料所作的化學分析表明，超強吸收材料與包衣材料的重量比為大約69∶31。為了一致，將標準的或未包衣Favor SXM 880也通過50目的篩篩分。
對于鹽水來說，未包衣的超強吸收材料和含有超強吸收材料的復合材料具有大體上相同的吸收曲線。對測試的其他三種流體來說，與未包衣的超強吸收材料相比，本發(fā)明含有超強吸收劑的復合材料能以更快的速度吸收更大量的流體，并能吸收更長的時間。隨著流體變得復雜，含有超強吸收劑的復合材料的吸收速度與其相應的未包衣的超強吸收材料的吸收速度的差別也增加，就是說含有超強吸收劑的復合材料及其相應的未包衣的超強吸收材料對血液的吸收速度的差別大于對血漿的吸收速度的差別，對模擬物的吸收速度的差別大于對血液的吸收速度的差別。不過，隨著流體變得復雜，含有超強吸收劑的復合材料及其相應的未包衣的超強吸收材料的吸收能力都降低。對于含有超強吸收劑的復合材料來說，除了鹽水之外的三種流體基本上馬上就吸收達到15毫升(即流速為400毫升/小時)，然后吸收變慢。在該測試結束時，含有超強吸收劑的復合材料的主要部分已經被流體浸泡。不過，對于未包衣的超強吸收材料來說，血液和模擬物的凝膠封閉發(fā)生較快。這一結果由發(fā)生流體聚集時流體流動停止所證實。另外，對于培養(yǎng)皿底部的未包衣超強吸收材料來說，常見的是由于凝膠封閉現象不能與所述流體接觸。
上述ODI測試結果用圖示形式表示在圖14-16中，并且表明按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料具有多種優(yōu)點，其中包括減弱凝膠封閉現象，并改善蛋白(血漿)、紅血細胞(血液)和粘蛋白(模擬物)等復雜流體的芯吸作用。
例9本實施例用于說明與按本文所述制備的超強吸收材料和包衣材料的混合物相比，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料所表現出的對復雜流體吸收的改善作用。用于本實施例的超強吸收材料Favor SXM 880，一種由Stockhausen(Greensboro，NC USA)出售的聚丙烯酸酯超強吸收材料。本實施例的包衣材料是EXCEL 110，由Functional Foods(Elizabethtown，NJ USA)出售的一種纖維素粉。Favor SXM 880覆蓋有EXCEL 110的本實施例的含有超強吸收劑的復合材料，是用本文所披露方法的一種實施方案在The CoatingPlace，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。所添加的超強吸收材料、包衣材料和結合劑的重量比是2∶1∶1。該工藝是將一份EXCEL 110添加到流化床包衣裝置中。在一份EXCEL 110被流化時，將一份蒸餾水加入該工藝。在添加了蒸餾水之后，將二份FavorSXM 880添加到該工藝中。在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于44℃時，就認為該流程已經結束，并將含有超強吸收劑的復合材料裝袋。超強吸收材料和包衣材料的混合物是通過將兩份Favor SXM 880和一份EXCEL 110放入Hobart混合器，溫和攪拌，直到獲得Favor SXM 880和EXCEL 110的大體上均勻的混合物為止。然后，對含有超強吸收劑的復合材料、所述混合物和標準超強吸收材料(在本實施例中為Favor SXM 880，在圖19中用未包衣的SAP表示)的樣品進行ODI測試。用于本實施例的流體是血球比例調整到大約33％的脫纖維的豬血，由Cocalico生物學公司(449StevensRd.，郵政信箱265，Reamstown，PA 17567 USA)出售。本實施例的結果在圖19中圖示表示。
例10本實施例用于說明不同包衣材料對按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的滲透性影響。用于本實施例的超強吸收材料是DRYTECH2035，它是由Dow化學公司(Midland，MI USA)出售的一種超強吸收材料，或Favor SXM 880，一個市售聚丙烯酸酯超強吸收材料。包衣材料是EXCEL 110，由Functional Foods公司出售的纖維素粉，或Zeofree5175A，由J.M.Huber(Haver de Grace，MD USA)出售的一種顆粒狀沉淀化二氧化硅、或EXCEL 110和Zeofree5175A的混合物。本實施例的含有超強吸收劑的復合材料是用本文所披露方法的一種實施方案在The Coating Place，Verona，WI USA制備的。所使用的結合劑是蒸餾水。超強吸收材料、包衣材料和結合劑的添加量示于表8中。將包衣材料添加到流化床包衣裝置中。在包衣材料被流化時，將結合劑添加到該工藝中。在添加了結合劑之后，將超強吸收材料添加到該工藝中。對于表8所示的樣品來說，在溫度升高的同時繼續(xù)流化。當出口空氣溫度大約等于44℃時，就認為該流程已經結束。用上文所披露的凝膠床滲透性測試法測定凝膠床滲透性。
表8
對于表9所示樣品來說，用于制備的步驟與本實施例上述樣品的制備步驟相同，所不同的是，在將超強吸收材料添加到該工藝中之后，在出口溫度大致等于入口溫度(即室溫)條件下繼續(xù)流化。凝膠床滲透性是用上述凝膠床滲透性測試法測定的。
表9
如本文所表明的，按照本發(fā)明制備的含有超強吸收劑的復合材料的凝膠床滲透性，優(yōu)選在大約80到高于大約2000平方厘米的范圍內。
綜上所述，可以看出已實現了本發(fā)明的若干優(yōu)點，并獲得了其他有利結果。
在不脫離本發(fā)明范圍的前提下，可以對上述方法和復合材料進行各種改變，要指出的是，在上述說明中所包含的以及在附圖中所表示的所有內容應當被理解為只為舉例說明而已，而不是限制性的。
權利要求
1.制備含有超強吸收劑的復合材料的方法，該方法包括以下步驟(a)將至少一種包衣材料的至少一種顆粒導入流動氣流中，由所述流動氣流推動所述包衣材料通過一個區(qū)間，在此區(qū)間將結合劑涂在所述包衣材料上；(b)將至少一種超強吸收材料的至少一種顆粒導入所述流動氣流中，和(c)然后，保持所述氣流流動，直到所述超強吸收材料被所述包衣材料覆蓋至少第一層，所述包衣材料與所述超強吸收材料的表面緊密結合并覆蓋該表面。
2.如權利要求1的方法，其中，所述流動氣流包括空氣。
3.如權利要求1的方法，其中，所述包衣材料包括親水性材料。
4.如權利要求3的方法，其中，所述包衣材料包括纖維素材料。
5.如權利要求1的方法，其中，所述包衣材料包括硅酸鹽。
6.如權利要求5的方法，其中，所述包衣材料選自下列一組沉淀硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、粘土、蛭石、珍珠巖、及其混合物。
7.如權利要求1的方法，其中，所述包衣材料包括不溶性蛋白。
8.如權利要求7的方法，其中，所述包衣材料選自玉米醇溶蛋白、結構化植物蛋白及其混合物。
9.如權利要求7的方法，其中，所述包衣材料包括大豆蛋白。
10.如權利要求1的方法，其中，所述結合劑選自下列一組水、揮發(fā)性有機溶劑、成膜材料的水溶液、合成粘接劑及其混合物。
11.如權利要求1的方法，其中，所述結合劑選自下列一組水、奶粉、乳糖、大豆蛋白、酪蛋白、聚乙烯醇及其混合物。
12.如權利要求1的方法，其中，所述結合劑包括水和奶粉。
13.如權利要求1的方法，其中，所述結合劑包括水。
14.如權利要求1的方法，其中，以該復合材料中超強吸收材料和包衣材料總重計，所述含有超強吸收劑的復合材料包括大約95％-大約45％的超強吸收材料，和大約5％-大約55％的包衣材料。
15.如權利要求1的方法，其中，所述含有超強吸收劑的復合材料對復雜流體的保留能力為0-大約20g/g。
16.如權利要求1的方法，其中，所述含有超強吸收劑的復合材料對復雜流體的保留能力至少為大約13g/g。
17.用于制備含有超強吸收劑的復合材料的方法，該方法包括以下步驟(a)將至少一種超強吸收材料的至少一種顆粒導入流動氣流中，由所述流動氣流推動所述超強吸收材料通過一個區(qū)間，在該區(qū)間內將結合劑涂在所述超強吸收材料上；(b)將至少一種包衣材料的至少一種顆粒導入所述流動氣流中；和(c)然后，保持所述氣流流動，直到所述超強吸收材料被所述包衣材料覆蓋至少第一層，所述包衣材料與所述超強吸收材料的表面緊密結合并覆蓋該表面。
18.如權利要求17的方法，其中，所述向上流動氣流包括空氣。
19.如權利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括親水性材料。
20.如權利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括纖維素材料。
21.如權利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括硅酸鹽。
22.如權利要求21的方法，其中，所述包衣材料選自下列一組沉淀硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、粘土、蛭石、珍珠巖、及其混合物。
23.如權利要求17的方法，其中，所述包衣材料包括不溶性蛋白。
24.如權利要求23的方法，其中，所述包衣材料選自玉米醇溶蛋白、結構化植物蛋白及其混合物。
25.如權利要求23的方法，其中，所述包衣材料包括大豆蛋白。
26.如權利要求17的方法，其中，所述結合劑包括水。
27.如權利要求17的方法，其中，以該復合材料中超強吸收材料和包衣材料總重計，所述含有超強吸收劑的復合材料包括大約95％-大約45％的超強吸收材料，和大約5％-大約55％的包衣材料。
28.如權利要求17的方法，其中，所述含有超強吸收劑的復合材料對復雜流體的保留能力為0-大約20g/g。
29.如權利要求17的方法，其中，所述含有超強吸收劑的復合材料對復雜流體的保留能力至少為大約13g/g。
30.制備含有超強吸收劑的復合材料的方法，該方法包括以下步驟(a)將至少一種包衣材料的至少一種顆粒和至少一種超強吸收材料的至少一種顆粒導入流動氣流中，由所述流動氣流推動所述包衣材料和超強吸收材料通過一個區(qū)間，在該區(qū)間內將結合劑涂在所述包衣材料和超強吸收材料上；和(b)然后，保持所述氣流流動，直到所述超強吸收材料被所述包衣材料覆蓋至少第一層，所述包衣材料與所述超強吸收材料的表面緊密結合并覆蓋該表面。
31.如權利要求30的方法，其中，所述向上流動氣流包括空氣。
32.如權利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括親水性材料。
33.如權利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括纖維素材料。
34.如權利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括硅酸鹽。
35.如權利要求34的方法，其中，所述包衣材料選自下列一組沉淀硅石、煅制硅石、二氧化硅、沸石、粘土、蛭石、珍珠巖、及其混合物。
36.如權利要求30的方法，其中，所述包衣材料包括不溶性蛋白。
37.如權利要求36的方法，其中，所述包衣材料選自玉米醇溶蛋白、結構化植物蛋白及其混合物。
38.如權利要求36的方法，其中，所述包衣材料包括大豆蛋白。
39.如權利要求30的方法，其中，所述結合劑包括水。
40.如權利要求30的方法，其中，以該復合材料中超強吸收材料和包衣材料總重計，所述含有超強吸收劑的復合材料包括大約95％-大約45％的超強吸收材料，和大約5％-大約55％的包衣材料。
41.如權利要求30的方法，其中，所述含有超強吸收劑的復合材料對復雜流體的保留能力為0-大約20g/g。
42.如權利要求30的方法，其中，所述含有超強吸收劑的復合材料對復雜流體的保留能力至少為大約13g/g。
全文摘要
按照本發(fā)明方法,用流化床包衣裝置制備的含有超強吸收劑的復合材料,含有至少一種超強吸收材料的顆粒,該顆粒上覆蓋有至少一種包衣材料的至少一種顆粒的至少第一層。按照本發(fā)明方法用流化床包衣裝置制備的所述含有超強吸收劑的復合材料,特別適用于衛(wèi)生巾、尿布和其它能處理復雜流體的一次性吸收制品。
文檔編號B01J2/16GK1352574SQ00806242
公開日2002年6月5日 申請日期2000年4月17日 優(yōu)先權日1999年4月16日
發(fā)明者W·G·雷維斯, P·A·漢森, H·A·索雷波, J·N·林頓, W·L·哈米爾頓, E·C·達梅 申請人:金伯利-克拉克環(huán)球有限公司