專利名稱：一種含鐵酸洗廢液生產(chǎn)聚合氯化鋁鐵混凝劑的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以洗 鋼廢酸生產(chǎn)凈水劑的新工藝，該生產(chǎn)工藝的主要產(chǎn)品為聚合氯化鋁鐵作，該凈水劑廣泛應(yīng)用于飲用水凈化和污水預(yù)處理領(lǐng)域，特別是對低濁飲用水及高COD、高磷污水的處理具有明顯的優(yōu)勢。
背景技術(shù)：
為改善鋼材表面結(jié)構(gòu)或?qū)吤孢M(jìn)行加工處理，常利用強(qiáng)酸(如鹽酸、硫酸)的腐蝕作用對鋼材表面進(jìn)行清洗。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國鋼鐵企業(yè)每年的酸洗廢液排放量接近百萬里方米，而且這一數(shù)值呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢。酸洗廢液一方面具有非常大的腐蝕性，如不經(jīng)妥善處理排入環(huán)境將會造成嚴(yán)重的污染，但另一方面酸洗廢液也蘊(yùn)含著豐富的價(jià)值， 酸洗廢液中一般含有0. 05 5g/L的tf和60 250g/L的Fe2+。如何對鋼鐵酸洗液進(jìn)行妥善處理，使酸洗液的資源價(jià)值得到充分的利用，同時降低其對環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)，成為近幾年來一個研究的熱點(diǎn)。在諸多的酸洗廢液綜合利用的方法中，其中一個主要方向就是利用酸洗液作為生產(chǎn)無機(jī)混凝劑的原料。在城市和工業(yè)的各種用水廢水處理工藝中，混凝過程是應(yīng)用最普遍，同時也是非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，它應(yīng)用范圍幾乎覆蓋了所有的水處理過程。混凝過程中所用到的水處理藥劑與材料往往直接決定著流程中后續(xù)各分離環(huán)節(jié)的運(yùn)行工況，影響著最終出水的質(zhì)量和成本費(fèi)用，因此高效、廉價(jià)的水處理藥劑的生產(chǎn)始終是水工業(yè)與環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。目前應(yīng)用于水處理領(lǐng)域的混凝劑主要有無機(jī)高分子混凝劑和有機(jī)高分子混凝劑兩大類，其中聚合氯化鋁鐵(PAFC)就是在上世紀(jì)七十年代研究和發(fā)展起來的一種新型無機(jī)高分子混凝齊U。聚合氯化鋁鐵混凝劑較之常見的聚合氯化鋁(PAC)混凝劑具有成絮明顯、絮體沉降速度快、處理效果好的特點(diǎn)，目前已經(jīng)在飲用水處理及污水的強(qiáng)化預(yù)處理領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，是非常具有市場前景的一類混凝劑。利用酸洗廢液制備聚合氯化鐵、聚合硫酸鐵、聚合氯化鐵鋁混凝劑已經(jīng)有很多的專利和文獻(xiàn)，其中如中國專利申請?zhí)枮?00510101065. 6、CN99102960. 7,2007100042744. X、200610069504.4的專利文獻(xiàn)。但這些專利報(bào)道的產(chǎn)品要么是以鐵鹽為單一組分 (200510101065. 6、CN99102960. 7)或主要組分(2007100042744. X)生產(chǎn)聚鐵混凝劑，要么是生產(chǎn)的聚合鋁鐵混凝劑產(chǎn)品鹽基度過低(2007100042744. X)或調(diào)整鹽基度的工藝復(fù)雜 (200610069504. 4)不易于大規(guī)模推廣使用。目前，利用酸洗廢液和含鋁原料(鋁礬土、鋁酸鈣粉、氫氧化鋁等)為原料，輔以常見氧化劑(氯酸鈉、氯氣等)生產(chǎn)以鋁鹽為主具有較高鹽基度的聚合氯化鋁鐵混凝劑還未見報(bào)道。利用酸洗廢液和含鋁原料生產(chǎn)聚合氯化鋁鐵混凝劑，既可以發(fā)揮鐵、鋁混凝劑的長處，又能克服傳統(tǒng)聚合氯化鋁、聚合氯化(硫酸)鐵混凝劑的缺點(diǎn)，為鋼鐵企業(yè)酸洗廢液的綜合利用提供了一種可行途徑，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用酸洗廢液、鹽酸和常見含鋁原料為主要原料原位生產(chǎn)具有較高鹽基的聚合氯化鋁鐵混凝劑。
本發(fā)明一種聚合氯化鋁鐵混凝劑的制備方法，其主要特征在與具有以下的工藝過程和步驟1、聚合氯化鋁鐵母液制備在耐壓、抗腐蝕反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的鹽酸、酸洗廢液和含鋁原料。關(guān)閉排壓閥門，打開熱源向釜內(nèi)緩慢增壓、升溫，當(dāng)釜內(nèi)壓力在0.04 0.06Mpa時，打開拍壓閥門，排出釜內(nèi)惰性氣體。氣壓降到0時，關(guān)閉排壓閥門，繼續(xù)為反應(yīng)釜加溫加壓。當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0. 16 0.2Mpa時，停止加熱，觀察釜內(nèi)壓力變化。利用鹽酸自身的放熱，使釜內(nèi)壓力升高很快。當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.28Mpa時，稍微打開排壓閥門，使壓力保持在0. 24 0. 26Mpa之間。壓力不足時，打開熱源，使釜內(nèi)壓力在0. 24 0. 26Mpa之間保持4h。2、聚合氯化鋁母液沉降當(dāng)達(dá)到反應(yīng)要求時間以后，停止保溫、攪拌。開啟風(fēng)機(jī)，將釜內(nèi)壓力抽空吸收到池內(nèi)，使反應(yīng)釜緩慢降壓至0. 05Mpa時，打開出口閥門，將聚合氯化鋁鐵母溶液打入沉降槽中沉降4小時。3、聚合氯化鋁鐵母液氧化將聚合氯化鋁鐵母液沉降后的凈液打回發(fā)應(yīng)釜當(dāng)，此時可根據(jù)需要適量補(bǔ)充鐵源。開啟熱源使凈液的溫度升高到50 60°C，同時開啟攪拌，分批次加入氯酸鈉作為氧化劑，使二價(jià)鐵離子全部氧化為三價(jià)鐵離子，氧化過程控制在1個小時以內(nèi)。4、聚合氯化鋁鐵鹽基度調(diào)整在氧化過程結(jié)束后，繼續(xù)攪拌并升溫至80°C，緩慢加入一定量的鋁酸鹽。停止加熱，關(guān)閉排壓閥門，持續(xù)攪拌反應(yīng)2個小時。達(dá)到反應(yīng)要求時間以后，停止攪拌。開啟風(fēng)機(jī)，將釜內(nèi)壓力抽空吸收到池內(nèi)，使反應(yīng)釜緩慢降壓至0.05Mpa 時，打開出口閥門，將聚合氯化鋁鐵濁液打入二次沉降槽中沉降1小時。沉降后的上部凈液即為聚合氯化鋁鐵混凝劑成品。在本發(fā)明中，鹽酸專指工業(yè)鹽酸，其最適含量在20 % 25 % ；酸洗廢液要求其含鐵量大于100g/L ；含鋁原料為鋁礬土或氫氧化鋁粉；補(bǔ)充鐵源為硫酸鐵或硫酸亞鐵中的任意一種或混合，也可為含鐵的酸洗廢液或氯化亞鐵含鐵鹽類；鋁酸鹽指鋁酸鈣粉或鋁酸鈉中的任意一種或混合。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)⑴本發(fā)明利用酸洗廢液為主要原料，可以大大降低聚合氯化鋁鐵的生產(chǎn)成本，進(jìn)而進(jìn)一步降低水處理過程的成本；(2)達(dá)到了對酸洗廢液綜合利用的目的，即將酸洗液中的重要資源進(jìn)行了合理利用，同時降低了酸洗液排放為環(huán)境帶來的風(fēng)險(xiǎn)；(3)本方法采用了氧化能力很強(qiáng)的氯酸鹽作為氧化劑，能夠使成品中不含F(xiàn)e2+。同時，生產(chǎn)過程經(jīng)過氧化、聚合、兩步沉降等工藝，可以使產(chǎn)品中不含砷等有毒物質(zhì)，因此產(chǎn)品符合飲用水用混凝劑的標(biāo)準(zhǔn)，可以應(yīng)用于飲用水處理領(lǐng)域；(4)本工藝采用鋁酸鹽進(jìn)行鹽基度的調(diào)整，在兼顧調(diào)整環(huán)節(jié)原料價(jià)格低廉，操作簡便的同時，能夠使聚合氯化鋁鐵成品具有較高的鹽基度，藥劑性能優(yōu)良，穩(wěn)定性好；(5)本工藝整體操作簡單容易，同時可以根據(jù)需要在一定范圍內(nèi)自由控制鋁、鐵的含量，使混凝劑的適用范圍更加廣泛。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施案例做進(jìn)一步的描述，但并不限制本發(fā)明。實(shí)施例1
(1)稱取氫氧化鋁粉(Al2O3 > 63% )0. 45T，工業(yè)鹽酸(HCl約為20% ) 2· 0T，酸洗廢液0. 6T(Fe> 120g/L)，投入3000L的耐酸、耐壓反應(yīng)釜內(nèi)。反應(yīng)釜加壓至0. 24Mpa，并保持4個小時。反應(yīng)后將反應(yīng)液置于沉降槽，沉降4個小時取上部清夜即得到聚合氯化鋁鐵母液凈液；(2)將上一步得到的聚合氯化鋁鐵母液凈液打回到反應(yīng)釜，升溫至50°C，開啟攪拌。在反應(yīng)釜內(nèi)加分次加入22. OKg的氯酸鈉，反應(yīng)1個小時；(3)將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高到80°C，加入0. IOT鋁酸鈣粉(Al2O3 > 53% )，密閉反應(yīng)釜反應(yīng)2個小時，反應(yīng)后將釜內(nèi)液體打入沉降槽，沉降1個小時，上部清夜即為Al2O3含量為 8. 1%, FeCl3含量為6. 4%，鹽基度為29. 5%的聚合氯化鋁鐵成品。實(shí)施例2(1)稱取鋁釩土礦(Al2O3 >35%)1. 0T，工業(yè)鹽酸(HCl約為25% ) 3· 0T，酸洗廢液 0. 8T(Fe > 110g/L)，投入5000L的耐酸、耐壓反應(yīng)釜內(nèi)。反應(yīng)釜加壓至0. 24Mpa，并保持4 個小時。反應(yīng)后將反應(yīng)液置于沉降槽，沉降4個小時取上部清夜即得到聚合氯化鋁鐵母液凈液；(2)將上一步得到的聚合氯化鋁鐵母液凈液打回到反應(yīng)釜，升溫至50°C，開啟攪拌。在反應(yīng)釜內(nèi)加分次加入26. 7Kg的氯酸鈉，反應(yīng)1個小時；(3)將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高到80°C，加入0. 160T鋁酸鈣粉(Al2O3 > 53% )，密閉反應(yīng)釜反應(yīng)2個小時，反應(yīng)后將釜內(nèi)液體打入沉降槽，沉降1個小時，上部清夜即為Al2O3含量為8. 8%, FeCl3含量為4. 7%，鹽基度為26. 0%的聚合氯化鋁鐵成品。實(shí)施例3(1)稱取氫氧化鋁粉(Al2O3 > 63% )0. 55T，工業(yè)鹽酸(HCl約為22% ) 2· 3T，投入 3000L的耐酸、耐壓反應(yīng)釜內(nèi)。反應(yīng)釜加壓至0.24Mpa，并保持4個小時。反應(yīng)后將反應(yīng)液置于沉降槽，沉降4個小時取上部清夜即得到聚合氯化鋁鐵母液凈液；(2)將上一步得到的聚合氯化鋁鐵母液凈液打回到反應(yīng)釜，同時加入液體三氯化鐵(FeCl3 >40% )0.28T，開啟攪拌，并緩慢將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高到80°C (升溫過程控制在15 30min)。加入0. 155T鋁酸鈣粉(Al2O3 > 53% )，密閉反應(yīng)釜反應(yīng)2個小時，反應(yīng)后將釜內(nèi)液體打入沉降槽，沉降1個小時，上部清夜即為Al2O3含量為10.2%，F(xiàn)eCl3含量為 4. 0%，鹽基度為34. 5%的聚合氯化鋁鐵成品。
權(quán)利要求
1.一種以含鐵酸洗廢液生產(chǎn)聚合氯化鋁鐵混凝劑的工藝，其主要特征在于具有以下的工藝過程和步驟a、聚合氯化鋁鐵母液制備在耐壓、抗腐蝕反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的鹽酸、酸洗廢液和含鋁原料。關(guān)閉排壓閥門，打開熱源向釜內(nèi)緩慢增壓、升溫，當(dāng)釜內(nèi)壓力在0. 04 0. 06Mpa時， 打開拍壓閥門，排出釜內(nèi)惰性氣體。氣壓降到0時，關(guān)閉排壓閥門，繼續(xù)為反應(yīng)釜加溫加壓。 當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0. 16 0. 2Mpa時，停止加熱，觀察釜內(nèi)壓力變化。利用鹽酸自身的放熱，使釜內(nèi)壓力升高很快。當(dāng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0. ^Mpa時，稍微打開排壓閥門，使壓力保持在0.對 0. ^Mpa之間。壓力不足時，打開熱源，使釜內(nèi)壓力在0. 24 0. ^Mpa之間保持4h。b、聚合氯化鋁母液氧化與沉降當(dāng)達(dá)到反應(yīng)要求時間以后，停止保溫、攪拌。開啟風(fēng)機(jī)， 將釜內(nèi)壓力抽空吸收到池內(nèi)，使反應(yīng)釜緩慢降壓至0. 05Mpa時，打開出口閥門，將聚合氯化鋁鐵母溶液打入沉降槽中沉降4小時。c、聚合氯化鋁鐵母液氧化將聚合氯化鋁鐵母液沉降后的凈液打回發(fā)應(yīng)釜當(dāng)，此時可根據(jù)需要適量補(bǔ)充鐵源。開啟熱源使凈液的溫度升高到50 60°C，同時開啟攪拌，分批次加入氯酸鈉作為氧化劑，使二價(jià)鐵離子全部氧化為三價(jià)鐵離子，氧化過程控制在1個小時以內(nèi)。d、聚合氯化鋁鐵鹽基度調(diào)整在氧化過程結(jié)束后，繼續(xù)攪拌并升溫至80°C，緩慢加入一定量的鋁酸鹽。停止加熱，關(guān)閉排壓閥門，持續(xù)攪拌反應(yīng)2個小時。達(dá)到反應(yīng)要求時間以后，停止攪拌。開啟風(fēng)機(jī)，將釜內(nèi)壓力抽空吸收到池內(nèi)，使反應(yīng)釜緩慢降壓至0.05Mpa時，打開出口閥門，將聚合氯化鋁鐵濁液打入二次沉降槽中沉降1小時。沉降后的上部凈液即為聚合氯化鋁鐵混凝劑成品。
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚合氯化鋁鐵生產(chǎn)方法，其特征在與于鹽酸專指工業(yè)鹽酸， 其最適含量在25% 30% ；
3.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚合氯化鋁鐵生產(chǎn)方法，其特征在與于酸洗廢液要求其含鐵量大于100g/L ；
4.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚合氯化鋁鐵生產(chǎn)方法，其特征在與于含鋁原料為鋁礬土或氫氧化鋁粉；
5.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚合氯化鋁鐵生產(chǎn)方法，其特征在與于補(bǔ)充鐵源為硫酸鐵或硫酸亞鐵中的任意一種或混合，也可為含鐵的酸洗廢液或氯化亞鐵含鐵鹽類；
6.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚合氯化鋁鐵生產(chǎn)方法，其特征在與于鋁酸鹽指鋁酸鈣粉或鋁酸鈉中的任意一種或混合。
全文摘要
一種以含鐵酸洗廢液生產(chǎn)聚合氯化鋁鐵混凝劑的工藝，利用酸洗廢液和含鋁原料進(jìn)行產(chǎn)品生產(chǎn)。本制備方法的特點(diǎn)在于在反應(yīng)釜內(nèi)按照一定比例加入含鋁原料、工業(yè)鹽酸和酸洗廢液，在0.24Mpa～0.26Mpa的壓力下反應(yīng)4小時。排空反應(yīng)釜內(nèi)液體，經(jīng)過4小時沉降后，將上部清夜打回釜內(nèi)。在50～60℃的條件下加入氧化劑，反應(yīng)1小時后，升溫至80℃左右，加入鋁酸鹽，繼續(xù)攪拌2小時后，將液體排入沉降槽，沉降1小時，上部清夜即為聚合氯化鋁鐵成品。本產(chǎn)品兼具鐵系、鋁系混凝劑的長處，是一種廣泛適用于飲用水處理和污水處理的優(yōu)質(zhì)混凝劑。同時該工藝為酸洗廢液的綜合利用提供了一條可行途徑，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和環(huán)境效益。
文檔編號C02F1/52GK102372308SQ20101025130
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者徐緒箏, 晏曉敏, 王東升, 陳榮來 申請人:北京萬水凈水劑有限公司, 北京環(huán)球中科水務(wù)科技有限公司