專利名稱：一種回收酮連氮法水合肼廢鹽水中丙酮與氨的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用氨、次氯酸鈉、酮氧化法生產(chǎn)水合肼過程中回收廢鹽水帶走的丙酮、氨的方法，更具體地說，是對蒸餾過程中廢鹽水所帶走的丙酮、氨的回收并利用的方法。
背景技術：
水合肼，又名水合聯(lián)氨，化學式N2H4·H2O，分子量50.07，屬精細化工產(chǎn)品。水合肼作為一種化學中間體，其潛在用途和應用領域十分廣泛，主要分為三個方面其一，生產(chǎn)塑料發(fā)泡劑；其二，在電力工業(yè)的蒸汽循環(huán)中，它被用作防止管道生銹和提前老化，從而大大提高電站的安全可靠性；另外，水合肼也是重要的醫(yī)藥和農(nóng)藥原料。水合肼的各種生產(chǎn)方法，如拉西(Rashig)法、貝爾(Bayer)法或過氧化氫法。本專利申請涉及的水合肼生產(chǎn)方法是采用氨、次氯酸鈉、丙酮氧化法(簡稱酮法)，工藝流程主要如下將次氯酸鈉、丙酮和20％氨水按照一定比例加入，在35℃和0.2Mpa條件下進入反應器反應，過量未反應的氨通過汽提塔，將出來的氨水冷凝后，返回反應器，分離出酮連氮溶液中含有未反應的丙酮、氯化鈉和其它有機物雜質(zhì)，將蒸餾得到的酮連氮溶液在0.8～1.2Mpa壓力下水解，所得到的丙酮再回反應器循環(huán)，而水合肼溶液則被逐漸提濃得到工藝所要求的濃度，如60％。
主要反應式為
連續(xù)送入蒸餾塔的廢鹽水化學成份如下氯化鈉5～7％ 酮連氮≤0.5％ 氨≤0.5％，丙酮≤0.5％可見，這樣生產(chǎn)方法存在如下缺點在反應過程中氨、丙酮大量過量，蒸餾廢鹽水中氨、丙酮含量過高，若蒸餾過程中排出的含酮和氨的蒸餾廢鹽水直接排放，原料丙酮和氨大量從廢鹽水中損失，將導致酮法制水合肼收率偏低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決上述問題而提供一種回收酮連氮法水合肼副產(chǎn)廢鹽水中丙酮與氨的方法，使用該方法可充分回收廢鹽水中的丙酮和氨并將其全部利用，從而提高酮連氮法制水合肼收率。
考慮到丙酮、氨、酮連氮的揮發(fā)性與氯化鈉的不揮發(fā)性，本發(fā)明設計了如下技術方案回收蒸餾廢鹽水中的丙酮、氨和氯化鈉，并將這些回收的物質(zhì)分別用于酮連氮法生產(chǎn)水合肼和尿素法生產(chǎn)水合肼的過程中本發(fā)明按如下步驟進行(a)將酮連氮法水合肼生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)廢鹽水連續(xù)送入蒸餾塔，將140-180℃的蒸汽連續(xù)并直接通入蒸餾塔塔釜，使其中廢鹽水形成鼓泡，通過蒸汽流量控制蒸餾塔頂部溫度在90℃～98℃，將廢鹽水中的酮連氮、丙酮、氨從液體中分離出來，經(jīng)塔頂回收，作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用；(b)將經(jīng)過(a)步中蒸發(fā)后119℃或119℃以上的剩余廢鹽水再送入閃蒸罐進行閃蒸蒸發(fā)，即通過物料的流速突然減小，物料體積迅速膨脹，廢鹽水中的重組分氯化鈉、水向下沉積至罐底，輕組分丙酮、氨揮發(fā)向上，經(jīng)罐頂回收。
其中，經(jīng)上述罐頂回收的丙酮和氨可作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用；為了提高回收的丙酮和氨的濃度，可將經(jīng)過(b)步閃蒸蒸發(fā)后回收的丙酮和氨作為熱源進入(a)步蒸餾塔中進行精餾回收，精餾回收后的丙酮和氨作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術有如下優(yōu)點本發(fā)明因為利用了丙酮、氨、酮連氮的揮發(fā)性和氯化鈉的不揮發(fā)性，采用蒸汽鼓泡蒸發(fā)和閃蒸兩道有機結合的物理處理工序，可在不破壞丙酮和氨的情況下最大限度地回收丙酮、氨，從而提高酮連氮法水合肼收率。


圖1是本發(fā)明的工藝流程方框圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明不僅僅限于這些例子首先按常規(guī)的步驟制備水合肼，將次氯酸鈉、丙酮、氨進行反應生成酮連氮、氯化鈉、水，合成化學反應式
酮連氮溶液再進行水解得到水合肼。
水解反應式連續(xù)送入蒸餾塔的廢鹽水化學成份如下氯化鈉6％ 酮連氮0.5％ 氨0.5％，丙酮0.5％實施例1(a)將酮連氮法水合肼生產(chǎn)過程中的廢鹽水連續(xù)送入蒸餾塔，將150℃的蒸汽連續(xù)直接通入從蒸餾塔塔釜，使廢鹽水形成鼓泡，利用蒸汽流量控制蒸餾塔頂部溫度在90℃，廢鹽水溫度達到119℃，塔釜廢鹽水中的丙酮和氨被蒸發(fā)，將從廢鹽水中分離出來的酮連氮、丙酮、氨經(jīng)塔頂回收作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用；取樣分析剩下的廢鹽水，其中含氯化鈉6％，酮連氮0.1％，氨0.1％，丙酮0.1％；可見，大量的酮連氮、丙酮、氨已經(jīng)得到回收；(b)將經(jīng)過(a)步中蒸發(fā)后的119℃的剩余廢鹽水送入閃蒸罐進行閃蒸，即通過物料的流速突然減小，物料體積迅速膨脹，廢鹽水中的重組分氯化鈉、水向下沉積至罐底，輕組分丙酮、氨揮發(fā)向上，經(jīng)罐頂回收，直接作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，與次氯酸鈉反應得到酮連氮經(jīng)水解得到水合肼。
實施例2按實施例1中方法回收酮連氮法水合肼廢鹽水中丙酮和氨，將其中(a)步中通入蒸汽溫度改為180℃，進入閃蒸罐的剩余廢鹽水溫度為122℃，在經(jīng)過(b)步閃蒸蒸發(fā)后回收的丙酮和氨不直接回到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用，而是作為熱源進入(a)步蒸餾塔中進行精餾回收，將丙酮和氨提濃后再作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，與次氯酸鈉反應得到酮連氮經(jīng)水解得到水合肼。最后剩余的鹽水還可配置成合格鹽水作為原料使用。
權利要求
1.一種回收酮連氮法水合肼廢鹽水中丙酮與氨的方法，其特征在于按如下步驟進行(a)將酮連氮法水合肼生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)廢鹽水連續(xù)送入蒸餾塔，將140-180℃的蒸汽連續(xù)并直接通入蒸餾塔塔釜，使其中廢鹽水形成鼓泡，通過蒸汽流量控制蒸餾塔頂部溫度在90℃～98℃，將廢鹽水中的酮連氮、丙酮、氨從液體中分離出來，經(jīng)塔頂回收，作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用；(b)將經(jīng)過(a)步中蒸發(fā)后119℃或119℃以上的剩余廢鹽水再送入閃蒸罐進行閃蒸蒸發(fā)，即通過物料的流速突然減小，物料體積迅速膨脹，廢鹽水中的重組分氯化鈉、水向下沉積至罐底，輕組分丙酮、氨揮發(fā)向上，經(jīng)罐頂回收。
2.根據(jù)權利要求1所述的回收酮連氮法水合肼廢鹽水中丙酮與氨的方法，其特征在于經(jīng)(b)步閃蒸蒸發(fā)后回收的丙酮和氨作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用。
3.根據(jù)權利要求1所述的回收酮連氮法水合肼廢鹽水中丙酮與氨的方法，其特征在于將經(jīng)過(b)步閃蒸蒸發(fā)后回收的丙酮和氨作為熱源進入(a)步的蒸餾塔中進行精餾回收。
4.根據(jù)權利要求3所述的回收酮連氮法水合肼廢鹽水中丙酮與氨的方法，其特征在于將蒸餾塔中精餾回收的丙酮和氨作為酮連氮法水合肼生產(chǎn)原料，回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用氨、次氯酸鈉、酮氧化法生產(chǎn)水合肼過程中回收廢鹽水帶走的丙酮、氨的并將其有效利用的方法，它是通過鼓泡蒸發(fā)和閃蒸蒸發(fā)兩個步驟，將其中的丙酮、氨回收并回送到酮連氮法水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)中使用，本發(fā)明因為利用了丙酮、氨、酮連氮的揮發(fā)性和氯化鈉的不揮發(fā)性，采用蒸汽鼓泡蒸發(fā)和閃蒸兩道有機結合的物理處理工序，可在不破壞丙酮和氨的情況下最大限度地回收丙酮、氨，從而提高酮連氮法水合肼收率。
文檔編號B09B3/00GK1745914SQ200510021860
公開日2006年3月15日 申請日期2005年10月13日 優(yōu)先權日2005年10月13日
發(fā)明者羅云, 劉靈偉, 李強, 袁雄, 孫永貴, 劉志明, 李福瓊, 周明, 柴進祥 申請人:宜賓天原股份有限公司