有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是涉及一種有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]相變儲(chǔ)能技術(shù)作為一種提高能源利用率的有效手段，在電力的“削峰填谷”、太陽(yáng)能利用、余熱回收、建筑采暖與空調(diào)節(jié)能等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。該技術(shù)的關(guān)鍵就是研究和開(kāi)發(fā)相變潛熱大，熱性能穩(wěn)定和性價(jià)比高的相變材料。
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者不斷致力于相變材料的研究；對(duì)相變材料的研制，存在從無(wú)機(jī)到有機(jī)、從單一成分到復(fù)合材料、從宏觀到納米/微膠囊化的趨勢(shì)；定形相變材料、相變材料的微膠囊化、功能儲(chǔ)能流體等及其在建筑、太陽(yáng)能等領(lǐng)域的應(yīng)用成為研究熱點(diǎn)。
[0003]利用蒙脫石特殊的納米層間結(jié)構(gòu)，采用“插層法”制備有機(jī)/無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料，這已成為開(kāi)發(fā)功能性材料的有效途徑。已有部分研究報(bào)道采用有機(jī)改性的蒙脫石與相變材料結(jié)合，研制出定形相變材料，但是這方面研究還不夠成熟。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法。本發(fā)明以有機(jī)蒙脫石為載體，以聚乙二醇以及硬脂酸為固一液有機(jī)相變材料，采用液相插層法制備新型有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合定形相變材料，并通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)試相變材料的相變潛熱、過(guò)冷度以及熱循環(huán)對(duì)相變潛熱的影響；本發(fā)明具有良好的熱穩(wěn)定性。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。
[0006]本發(fā)明一種有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法，具體包括如下步驟:
(O首先在三口燒瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于10mL無(wú)水乙醇中；
(2)再稱(chēng)取適量的OMMT加入其中，不斷攪拌至其分散均勻，升高溫度到70°C并保溫，不斷攪拌，直至溶劑快蒸發(fā)完全；
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物取出，放入烘箱中干燥，待產(chǎn)物恒重即可得復(fù)合相變材料。
[0007]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中的PEG(或C18H36O2)與所述步驟(2)OMMT的質(zhì)量比分別為1: 2，1: 1,2: I。
[0008]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中的C18H36O2由40%的硬脂酸與60%的軟脂酸混合而成。
[0009]另外，本發(fā)明采用美國(guó)TA儀器公司的Q20測(cè)定樣品的DSC曲線，升溫速率為5 V /min來(lái)進(jìn)行表征。
[0010]本發(fā)明的有益效果是。
[0011](I)通過(guò)液相插層法可制備有機(jī)蒙脫石基的復(fù)合相變材料，在相變材料含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于50%時(shí)，高溫下無(wú)液相滲出；(2)聚乙二醇/有機(jī)蒙脫石復(fù)合相變材料的相變潛熱較小，且過(guò)冷度大；(3)硬脂酸/有機(jī)蒙脫石的質(zhì)量比為1:1時(shí)所制備的復(fù)合相變材料性能良好，并且經(jīng)過(guò)多次冷熱循環(huán)后仍具有較好的熱穩(wěn)定性；(4)硬脂酸/有機(jī)蒙脫石復(fù)合相變材料在自然環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)影響其相變潛熱。
[0012]本發(fā)明以有機(jī)蒙脫石為載體材料，聚乙二醇/硬脂酸為相變材料，采用液相插層法制備出了聚乙二醇/有機(jī)蒙脫石以及硬脂酸/有機(jī)蒙脫石復(fù)合相變材料。采用DSC對(duì)復(fù)合相變材料的熱性能進(jìn)行了研究.結(jié)果表明:復(fù)合相變材料中相變材料的適宜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50% ;相同含量的情況下，聚乙二醇/有機(jī)蒙脫石的相變潛熱比硬脂酸/有機(jī)蒙脫石的相變潛熱??；硬脂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的復(fù)合相變材料的相變溫度為54.560C，相變潛熱為79.8J/g，經(jīng)100次熱循環(huán)后仍具有良好的熱穩(wěn)定性。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明一種有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法的PEG/0MMT復(fù)合的DSC曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明一種有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法，具體包括如下步驟:
(O首先在三口燒瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于10mL無(wú)水乙醇中；
(2)再稱(chēng)取適量的OMMT加入其中，不斷攪拌至其分散均勻，升高溫度到70°C并保溫，不斷攪拌，直至溶劑快蒸發(fā)完全；
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物取出，放入烘箱中干燥，待產(chǎn)物恒重即可得復(fù)合相變材料。
[0015]本發(fā)明所述步驟(I)中的PEG (或C18H36O2)與所述步驟(2 ) OMMT的質(zhì)量比分別為1: 2，1: 1，2:1。所述所述步驟(I)中的C18H36O2由40%的硬脂酸與60%的軟脂酸混合而成。另外，本發(fā)明采用美國(guó)TA儀器公司的Q20測(cè)定樣品的DSC曲線，升溫速率為5 °C/min來(lái)進(jìn)行表征。
[0016]如圖1所示，為本發(fā)明一種有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法的PEG/0MMT復(fù)合的DSC曲線圖。從圖1(a)中可以看到，PEG熔化過(guò)程中相變峰值溫度為65.83°C，相變潛熱為186.7J/g ;而在結(jié)晶凝固過(guò)程中，其相變峰值溫度為45.19°C，相變潛熱為176.9J/g，顯然，實(shí)測(cè)PEG的過(guò)冷度超過(guò)了 20°C，這不利于它的實(shí)際應(yīng)用。復(fù)合相變材料的焓值可由公式(I)來(lái)計(jì)算:AH=W.HP式中，ΛΗ與HP分別表示復(fù)合定形相變材料和相變材料(本文中指聚乙二醇或硬脂酸)的相變潛熱，w是相變材料在復(fù)合定形相變材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。圖1(b)、(c)、(d)是PEG與OMMT不同質(zhì)量比復(fù)合的DSC曲線。從圖中可以看到，隨著復(fù)合物中PEG含量的不斷提高，其相變潛熱從14.7J/g提高至74.3J/g，并且過(guò)冷度也有所縮小15?16°C )。但實(shí)測(cè)值比理論值要小不少，這主要是由于有機(jī)分子進(jìn)入蒙脫石的層間，其空間運(yùn)動(dòng)受到限制。此外，進(jìn)入層間的有機(jī)分子與有機(jī)改性劑及蒙脫石之間產(chǎn)生了相互作用，這也束縛了相變材料的空間運(yùn)動(dòng)。這使得實(shí)測(cè)的相變潛熱小于理論值，同時(shí)也減小了過(guò)冷度。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)m(PEG): m(OMMT) =2: I時(shí)，高于聚乙二醇熔點(diǎn)時(shí)，復(fù)合相變材料發(fā)黏，而且還出現(xiàn)液滴，這是由于聚乙二醇的加入量超過(guò)蒙脫石層間的容納極限。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (O首先在三口燒瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于10mL無(wú)水乙醇中； (2)再稱(chēng)取適量的OMMT加入其中，不斷攪拌至其分散均勻，升高溫度到70°C并保溫，不斷攪拌，直至溶劑快蒸發(fā)完全； (3)將步驟(2)的產(chǎn)物取出，放入烘箱中干燥，待產(chǎn)物恒重即可得復(fù)合相變材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的PEG(或C18H36O2)與所述步驟(2) OMMT的質(zhì)量比分別為I: 2,1: 1,2: I。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的C18H36O2由40%的硬脂酸與60%的軟脂酸混合而成。
【專(zhuān)利摘要】有機(jī)蒙脫石基復(fù)合相變材料的制備方法。本發(fā)明以有機(jī)蒙脫石為載體，以聚乙二醇以及硬脂酸為固－液有機(jī)相變材料，采用液相插層法制備新型有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合定形相變材料，并通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)試相變材料的相變潛熱、過(guò)冷度以及熱循環(huán)對(duì)相變潛熱的影響；本發(fā)明具有良好的熱穩(wěn)定性。本發(fā)明具體包括如下步驟：（1）首先在三口燒瓶中加入一定量的PEG(或C18H36O2)溶于100mL無(wú)水乙醇中；（2）再稱(chēng)取適量的OMMT加入其中，不斷攪拌至其分散均勻，升高溫度到70℃并保溫，不斷攪拌，直至溶劑快蒸發(fā)完全；（3）將步驟（2）的產(chǎn)物取出，放入烘箱中干燥，待產(chǎn)物恒重即可得復(fù)合相變材料。
【IPC分類(lèi)】C09K5/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105567173
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410620387
【發(fā)明人】陳玉梅
【申請(qǐng)人】陳玉梅
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年11月6日