一種可交聯(lián)的單組分導(dǎo)熱可點(diǎn)膠的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及導(dǎo)熱界面材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種可交聯(lián)的單組分導(dǎo)熱可點(diǎn)膠。
【背景技術(shù)】
[0002] 在導(dǎo)熱界面材料領(lǐng)域，導(dǎo)熱材料有可點(diǎn)膠形式和固體墊片形式等。固體墊片式的 導(dǎo)熱材料多為薄片形式，被壓緊于發(fā)熱器件表面和散熱器件表面之間；可點(diǎn)膠形式的導(dǎo)熱 材料具有一定的流動性，儲存在容器中，由管或注射器擠出并涂抹在導(dǎo)熱界面上?？牲c(diǎn)膠形 式的導(dǎo)熱材料較固體墊片形式的導(dǎo)熱材料有諸多優(yōu)點(diǎn)，如，有一定的流動性，可適應(yīng)不同的 形狀和間隙，減少材料浪費(fèi)；又如，對器件表面的浸潤好，可實(shí)現(xiàn)更低的界面熱阻;再如，易 于實(shí)現(xiàn)自動化的生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。因而，可點(diǎn)膠形式的導(dǎo)熱材料具有很廣泛的應(yīng)用。
[0003] 但是，可點(diǎn)膠形式的導(dǎo)熱材料也有一定的缺點(diǎn)，即，當(dāng)這類導(dǎo)熱材料被填充在較大 間隙（1.0~2.0mm或以上)之間時，容易發(fā)生蠕變，導(dǎo)熱材料無法保持原形狀和保持在原位 置。特別是當(dāng)發(fā)熱器件和散熱器件表面之間的間隙呈垂直方向時，更容易發(fā)生蠕變。另外， 環(huán)境溫度變化和振動也會對導(dǎo)熱材料的自形狀保持性能產(chǎn)生影響，會使導(dǎo)熱材料沿著垂直 方向滑動并離開原來的位置，導(dǎo)致其導(dǎo)熱功能失效，造成發(fā)熱器件溫度升高，并可能最終導(dǎo) 致其損壞。
[0004] 針對上述問題，現(xiàn)有技術(shù)有多種解決方式，基本的思路都是使可點(diǎn)膠具有在某種 條件下固化的特性，在點(diǎn)膠操作結(jié)束后，膠體在一定條件下固化，從而避免發(fā)生蠕變和位 移。
[0005] 如中國專利申請CN201110414862.5,一種高溫固化單組份導(dǎo)熱阻燃電子灌封膠及 其制備方法，將催化劑至于微膠囊型中，常溫下膠囊不會釋放出催化劑，使膠體可在常溫下 保存;而在高溫下，微膠囊的殼體會融化并釋放出催化劑，催化灌封膠固化，此種方案的缺 點(diǎn)是:一、因膠囊殼用的材料不能溶于硅膠，，且高溫下融化的膠囊殼材料性能會發(fā)生變化， 影響導(dǎo)熱硅膠的性能。二、由于導(dǎo)熱硅膠中填充了大量高硬度的陶瓷粉，容易造成膠囊的破 裂，在加工或混合的過程中可能會發(fā)生膠囊破裂或者催化劑滲出，造成硅膠提前固化，影響 正常的生產(chǎn)和使用。三、將鉑金催化劑微膠囊化的成本較高。
[0006] 又如，中國專利申請CN201210575815.3，一種單組份加熱固化液體硅橡膠及其制 備方法。此申請的技術(shù)方案是，使用炔醇類混合物作為阻聚劑，可在常溫下存儲的單組份加 熱固化液體硅橡膠，點(diǎn)膠后待阻聚劑揮發(fā)即可固化。此種方案的缺點(diǎn)是:一、只有在阻聚劑 揮發(fā)后硅膠才能固化，只適合應(yīng)用于薄涂層，涂層較厚(0.5mm及以上)或應(yīng)用于封閉器件中 時，由于阻聚劑不易揮發(fā)，導(dǎo)致硅膠難以固化。二、揮發(fā)的阻聚劑對電子器件的性能有影響。 三、過多的阻聚劑會造成硅膠的顏色和性能的變化。四、單純使用阻聚劑的單組份加成型液 體硅膠，其儲存穩(wěn)定性還受阻聚劑穩(wěn)定性的影響，可靠性不佳。
[0007] 再如，中國專利申請CN201310398140.4，一種單組份導(dǎo)熱阻燃型RTV硅橡膠及其制 備方法，給出了采用濕氣固化的技術(shù)方案。此種方案的缺點(diǎn)是:一、濕氣固化時有小分子物 質(zhì)釋放出，釋放出的小分子物質(zhì)對器件和硅膠的性能有較大的影響，一些物質(zhì)還會造成器 件中金屬部發(fā)生腐蝕。二、固化前硅膠需要完全密封保存，如果接觸到濕氣，在常溫下也會 固化和變質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種可交聯(lián)的單組分導(dǎo)熱可點(diǎn)膠，解決現(xiàn)有可點(diǎn) 膠形式的導(dǎo)熱材料存在蠕變的問題。
[0009] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種可交聯(lián)的單組 分導(dǎo)熱可點(diǎn)膠，包括如下質(zhì)量百分比的組分組成:環(huán)氧官能化的液體硅膠5~15%、乙烯基 官能化的液體硅膠0.5~2%、含氫硅油0.5~2%、催化劑0.05~0.5%、其余為導(dǎo)熱填料;環(huán) 氧官能化的液體硅膠的黏度為50~5000mPa·s，乙烯基官能化的液體硅膠的黏度為200~ 5000mPa·s〇
[0010] 優(yōu)選的，環(huán)氧官能化的液體硅膠的質(zhì)量百分比為8~12%。
[0011] 優(yōu)選的，導(dǎo)熱填料的粒徑具有至少兩種粒徑。
[0012] 優(yōu)選的，導(dǎo)熱填料的粒徑為0· 1~300μπι。
[0013] 優(yōu)選的，導(dǎo)熱填料經(jīng)偶聯(lián)劑處理過。
[0014] 優(yōu)選的，導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁和氮化硼中的至少一種。
[0015] 優(yōu)選的，催化劑為鉑金催化劑。
[0016] 綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明提供的一種可交聯(lián)的單組分導(dǎo)熱可點(diǎn)膠，包括環(huán) 氧官能化的液體硅膠、乙烯基官能化的液體硅膠、含氫硅油和導(dǎo)熱填料等組分，乙烯基官能 化的液體硅膠和含氫硅油可發(fā)生加成反應(yīng)，通過調(diào)整其黏度和組分比例，能夠獲得具有適 宜流動率的產(chǎn)品，且可在常溫下可長期保持流動率不變，確保產(chǎn)品經(jīng)長期儲存后仍然能夠 正常擠出點(diǎn)膠，經(jīng)測試，以本發(fā)明技術(shù)方案制得的可點(diǎn)膠樣本，制成后常溫下儲存1天后的 流動率為29g/min，而經(jīng)過常溫下儲存30天后仍具有26.7g/min的流動率;而當(dāng)溫度超過85 °〇時，環(huán)氧官能化的液體硅膠因其熱固性發(fā)生固化，經(jīng)過一定時間后基體即可固化為無流 動性的導(dǎo)熱墊片。經(jīng)測試，以本發(fā)明技術(shù)方案制得的可點(diǎn)膠，在l〇〇°C下固化2小時其流動率 即可下降為4.9g/min，固化2天后完全凝固，經(jīng)1000次-40~85°C的溫度循環(huán)測試后，仍然可 保持完全固化狀態(tài)，在垂直工裝中位置無變化。
【具體實(shí)施方式】
[0017] -種可交聯(lián)的單組分導(dǎo)熱可點(diǎn)膠，包括如下質(zhì)量百分比的組分組成：環(huán)氧官能化 的液體硅膠5~15 %、乙烯基官能化的液體硅膠0.5~2%、含氫硅油0.5~2%、鉑金催化劑 0.05~0.5%、其余為導(dǎo)熱填料;環(huán)氧官能化的液體硅膠的粘度為50~5000mPa·s，乙烯基 官能化的液體硅膠的粘度為200~5000mPa·s。
[0018] 本發(fā)明中，環(huán)氧官能化的液體硅膠具有熱固性。整個組分包含5~15%的黏度為50 ~5000mPa·s的環(huán)氧官能化的液體硅膠，使得按本發(fā)明方案制得的產(chǎn)品在常溫狀態(tài)下能夠 保持原有的黏度，從而保證具有流動性和可點(diǎn)性，而在被擠出涂抹至工作面上后，遇熱即可 凝固，從而防止發(fā)生蠕變，環(huán)氧官能化的液體硅膠的最佳質(zhì)量百分比為8~12%，在此范圍 內(nèi)，產(chǎn)品具有更好的熱固性，僅需在l〇〇°C下加熱2小時其流動率即可降至5g/min左右，另 外，環(huán)氧官能化的液體硅膠黏度為50~5000mPa·s，能夠使原料中混入足夠的導(dǎo)熱填料，方 便混合均勻。
[0019]本發(fā)明中，乙烯基官能化的液體硅膠和含氫硅油可調(diào)節(jié)按本發(fā)明方案制得的產(chǎn)品 的成品黏度。乙烯基官能化的液體硅膠和含氫硅油可發(fā)生加成反應(yīng)，其產(chǎn)物成分之間發(fā)生 一定程度的交聯(lián)，交聯(lián)度越高其黏度越大，通過調(diào)整其黏度和組分比例，能夠獲得具有適宜 流動率的產(chǎn)品。本發(fā)明所提供的方案，組分中包含0.5~2 %的黏度為200m~5000mPa·s的 乙烯基官能化的液體硅膠、〇 . 5~2%的含氫硅油和0.05~0.5%的鉑金催化劑，在此條件 下，將各組分混合均勻后可獲得流動率為10~40g/min的可點(diǎn)膠產(chǎn)品。
[0020] 本發(fā)明中，基體材料中混合有導(dǎo)熱填料，用以傳遞熱量，導(dǎo)熱填料的形態(tài)具有球形 和非球形兩種形態(tài)，導(dǎo)熱填料的粒徑也有大小不同兩種，非球形導(dǎo)熱填料比表面積大，熱傳 導(dǎo)能力更高；小粒徑的導(dǎo)熱填料可以填充到大粒徑導(dǎo)熱填料之間的空隙，能夠獲得更高的 填充率，從而提高導(dǎo)熱率，本發(fā)明中，優(yōu)選平均粒徑為1~5μπι和40~60μπι的導(dǎo)熱填料;導(dǎo)熱 填料類型可選氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁和氮化硼等中的一種或多種，優(yōu)選氧化鋁。
[0021] 其中，導(dǎo)熱填料可以是未經(jīng)處理的，也可以是經(jīng)偶聯(lián)劑