一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器制備方法及應(yīng)用。該熒光傳感器是以羅丹明B、乙二胺和異硫氰酸熒光素為原料制備的一種新型熒光傳感器。該熒光傳感器能在水中能實現(xiàn)對硫陰離子和銅離子的高選擇性和高靈敏度檢測，同時還能對pH值進行高靈敏度測定。相比于現(xiàn)有的熒光檢測技術(shù)，本發(fā)明得到的熒光傳感器具有對硫離子、銅離子和pH值多重檢測的功能，且投入成本較低，合成路線簡單，檢測設(shè)備和方法簡便，適于放大合成和實際生產(chǎn)應(yīng)用，在分析化學、生命科學、以及環(huán)境科學等【技術(shù)領(lǐng)域】有著巨大的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感 器制備方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學、生命科學以及環(huán)境科學等【技術(shù)領(lǐng)域】，具體來說，涉及具有硫 離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在眾多環(huán)境和生物體內(nèi)存在的陰離子中，硫離子（S勹是一類對生物體，特別是人 體有毒害的物質(zhì)。研宄發(fā)現(xiàn)，高濃度的S 2-將導(dǎo)致人體出現(xiàn)各種不適癥狀，包括刺激粘膜、無 意識和呼吸停頓。而更為嚴重的是，在酸性條件下，S2-將進一步質(zhì)子化變?yōu)镠S?從而變得 更有毒性和腐蝕性。近期研宄表明，質(zhì)子化后的HS_會影響人體的多種生理過程，包括中樞 神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)；并與肝硬化、糖尿病、唐氏綜合癥等癥狀有一 定程度上的相關(guān)性。
[0003] 銅是人體生命活動必需的微量元素，廣泛分布于生物組織中。生物系統(tǒng)中許多涉 及氧的電子傳遞和氧化還原反應(yīng)都是由含銅酶催化的，這些酶對生命過程都是至關(guān)重要 的；同時，體內(nèi)銅的含量對于免疫功能、脂質(zhì)和糖代謝以及激素分泌等都有一定的影響，當 體內(nèi)銅含量過高時，會導(dǎo)致上腹疼痛、惡心、嘔吐、甚至休克、昏迷或死亡。因此，對銅離子的 直接快速檢測一直以來都是科學研宄的焦點。
[0004] 在另一方面，細胞內(nèi)的pH值對整個生命系統(tǒng)起著相當重要的作用，其在細胞、酶 和組織活性等方面都起著至關(guān)重要的作用，比如離子運輸和細胞增殖等。細胞內(nèi)pH值的微 小變化就可導(dǎo)致細胞功能障礙，對生物體造成不良后果，其與一些常見的疾病也有很大相 關(guān)性，如癌癥、老年癡呆癥等，因此，精確快速地測定細胞內(nèi)的pH值能夠為整個生命系統(tǒng)提 供非常重要的信息。
[0005] 目前，已經(jīng)發(fā)展起來的檢測硫離子、銅離子和pH值的方法很多，如電化學方法，原 子吸收光譜法，原子發(fā)射光譜法等。然而，大部分的檢測方法成本投入較高，檢測過程過于 復(fù)雜，這些因素都嚴重制約了某些方法在實際檢測中的運用。因此，發(fā)明一種簡單、低成本 且高效的檢測技術(shù)具有相當重要的現(xiàn)實意義和應(yīng)用前景。近年來，熒光傳感器因其優(yōu)異的 光學性能，受到了越來越多的關(guān)注，在化學、醫(yī)學和環(huán)境科學等研宄領(lǐng)域顯示了極其廣闊 的應(yīng)用前景。相對于其它檢測手段而言，熒光傳感器具有不破壞樣品、可設(shè)計性強、靈敏度 高、選擇性好等顯著特性，而成為了多個領(lǐng)域中離子檢測與識別研宄的焦點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳 感器制備方法及應(yīng)用，該熒光傳感器是以羅丹明B、乙二胺、和異硫氰酸熒光素為原料合成 的一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的水溶性熒光傳感器。進一步應(yīng)用研宄表 明，該熒光傳感器能夠?qū)崿F(xiàn)對硫離子和銅離子的高靈敏度、高選擇性的快速檢測，還能對pH 值進行精確檢測。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過下述方式實現(xiàn)的：
[0008] 一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器制備方法，包括以下 步驟：
[0009] (1)將一定量的羅丹明B溶解于無水甲醇中，置于隊保護和避光的條件下，20? 50min后，升溫至40°C時快速加入乙二胺，繼續(xù)升溫至85°C攪拌回流20?40小時，反應(yīng)結(jié) 束后過濾，再除去大部分（80?95% )無水甲醇，再加一定量的蒸餾水沉淀，抽濾得到所需 產(chǎn)物，真空干燥，得乙二胺內(nèi)酰胺化羅丹明B ;
[0010] (2)取步驟（1)合成的乙二胺內(nèi)酰胺化的羅丹明B和異硫氰酸熒光素溶解于除水 的N，N-二甲基甲酰胺，將混合溶液置于避光和隊保護的條件下室溫攪拌20?40h，反應(yīng)結(jié) 束后除去大部分（85?95% )N，N-二甲基甲酰胺，過柱提純產(chǎn)物，真空干燥，得所需的熒光 傳感器，即一種具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0011]

【權(quán)利要求】
1. 一種具有硫離子、銅離子和PH值多重檢測功能的熒光傳感器制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 將一定量的羅丹明B溶解于無水甲醇中，置于隊保護和避光的條件下，20?50min 后，升溫至40°C時加入乙二胺，繼續(xù)升溫至85°C攪拌回流20?40小時，反應(yīng)結(jié)束后過濾， 再除去80?95%無水甲醇，再加一定量的蒸餾水沉淀，抽濾得到所需產(chǎn)物，真空干燥，得乙 二胺內(nèi)酰胺化羅丹明B; (2) 取步驟（1)合成的乙二胺內(nèi)酰胺化的羅丹明B和異硫氰酸熒光素溶解于除水的 N，N-二甲基甲酰胺，將混合溶液置于避光和隊保護的條件下室溫攪拌20?40小時，反應(yīng) 結(jié)束后除去85?95%N，N-二甲基甲酰胺，過柱提純產(chǎn)物，真空干燥，得所需的熒光傳感器， 即一種具有硫離子、銅離子和PH值多重檢測功能的熒光傳感器，其結(jié)構(gòu)式如下：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器制 備方法，其特征在于：所述步驟（1)中，羅丹明B和乙二胺的摩爾比為1:10?30 ;所述羅丹 明B在無水甲醇中的濃度為0. 01?0. 04mol/L;所述乙二胺在無水甲醇中的濃度為0. 30? 0.60mol/L〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器 制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中，乙二胺內(nèi)酰胺化的羅丹明B和異硫氰酸熒光素的 摩爾比為I:I. 0?1. 6 ;所述乙二胺內(nèi)酰胺化羅丹明在N，N-二甲基甲酰胺的濃度為0. 01? 0. 04mol/L;所述異硫氰酸熒光素在N，N-二甲基甲酰胺中的濃度為0. 01?0. 06mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有硫離子、銅離子和pH值多重檢測功能的熒光傳感器制備 方法，其特征在于：所述無水甲醇和N，N-二甲基甲酰胺的去除方式為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
5. 權(quán)利要求1至4任一項所述的制備方法制備的熒光傳感器。
6. 權(quán)利要求1至4任一項所述的制備方法制備的熒光傳感器在硫離子、銅離子和pH值 多重檢測中的應(yīng)用。
【文檔編號】C09K11/06GK104449678SQ201510001105
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2015年1月4日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月4日
【發(fā)明者】陳建, 李亞, 王宏, 鐘維邦, 呂錕, 侯慶陽, 易平貴 申請人:湖南科技大學