耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，包括以下重量份組分：烷氧基封端α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，增塑劑15～20份，混合偶聯(lián)劑15～18份，填充劑100～120份，沉淀法二氧化硅5～10份，交聯(lián)劑8～10份，功能助劑5～30份。本發(fā)明以制備出的烷氧基封端聚硅氧烷為聚合物，通過原料的合理選用及配比，制備出的烷氧基封端脫醇型有機硅密封膠具有固化速度快、機械強度高、耐候性好、貯存時間長等優(yōu)點，其較快的固化速度及較深的固化厚度可有效提高了施膠的工作效率和膠料的有效利用率。
【專利說明】耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及密封膠【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠。
【背景技術(shù)】
[0002]有機硅密封膠有脫酸型、脫醇型和脫酮肟型，其中脫醇型密封膠具有中性性質(zhì)，清潔、無毒、無腐蝕性、成本價格較低，對玻璃和金屬等材料粘接性能好等優(yōu)點。近年來,隨著電子電氣行業(yè)的飛速發(fā)展，脫醇型有機硅單組份密封膠(RTV-1)因具有上述性能優(yōu)點而備受行業(yè)應(yīng)用和研究者的青睞。然而，目前市場上的脫醇型有機硅單組份密封膠大多采用羥基封端的有機娃為制備原料，如107硅油、α, ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷等，具有存穩(wěn)定性較差，在貯存過程中容易發(fā)生反應(yīng)而變質(zhì)，在自然環(huán)境中經(jīng)濕、冷、熱等環(huán)境因素易損壞，且施膠后，固化時間長，固化深度淺等缺點，不能滿足行業(yè)發(fā)展的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，能夠解決現(xiàn)有硅烷改性聚醚密封膠固化速度慢、耐候性和貯存穩(wěn)定性差等難題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，包括以下重量份組分:烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，增塑劑15~20份，混合偶聯(lián)劑15~18份，填充劑100~120份，沉淀法二氧化硅5~10份，交聯(lián)劑8~10份，功能助劑5~30份。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為乙烯基二甲氧基硅烷封端α，ω二羥基聚二甲基硅氧烷。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述增塑劑為聚醚多元醇和聚醚硅油以任意比例混合的混合物。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述填充劑為50~60nm粒徑的碳酸鈣和3000~5000目滑石粉中的至少一種。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述混合偶聯(lián)劑為四叔丁氧基鈦、環(huán)氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷以1:1:1比例混合的混合物。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述交聯(lián)劑為甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述功能助劑為氫氧化鋁無機阻燃劑、耐寒添加劑和防水劑。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個技術(shù)方案是:提供一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠的制備方法，包括以下步驟:
(I)制備烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷:在帶有加熱和攪拌裝置的反應(yīng)釜中加入100份α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，在攪拌下依次加入5份乙酰丙酮鈣催化劑和15~18份乙烯基三甲氧基硅烷，在設(shè)定溫度下攪拌反應(yīng)一定時間后，得到烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷；
(2)純化處理:將步驟(1)中得到的烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷進(jìn)行減壓蒸餾，除去未反應(yīng)的低沸物；
(3)混料:將步驟(2)中純化處理后的烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷加入反應(yīng)釜中，同時加入配方量的填料、沉淀法二氧化硅、功能助劑和增塑劑，在90~100°C下真空攪拌脫水1.5~2h，得到混合物料；
(4)成品:向步驟(3)中得到的混合物料中加入配方量的交聯(lián)劑,真空攪拌30~45min后，再加入配方量的混合偶聯(lián)劑，真空攪拌60~90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述設(shè)定溫度為90°C，反應(yīng)時間為2~3h ;所述步驟(2)中，所述減壓蒸餾后低揮發(fā)組分含量為O~0.3%。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以制備出的烷氧基封端聚硅氧烷為聚合物，通過原料的合理選用及配比，制備出的烷氧基封端脫醇型有機硅密封膠具有固化速度快、機械強度高、耐候性好、貯存時間長等優(yōu)點，其較快的固化速度及較深的固化厚度可有效提高了施膠的工作效率和膠料的有效利用率。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0015]本發(fā)明實施例包括:
一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，包括以下重量份組分:烷氧基封端α, ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，增塑劑15~20份，混合偶聯(lián)劑15~18份，填充劑100~120份，沉淀法二氧化硅5~10份，交聯(lián)劑8~10份，功能助劑5~30份。所述烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷；所述增塑劑為聚醚多元醇和聚醚硅油以任意比例混合的混合物；所述填充劑為50~60nm粒徑的碳酸鈣和3000~5000目滑石粉中的至少一種；所述混合偶聯(lián)劑為四叔丁氧基鈦、環(huán)氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷以1:1:1比例混合的混合物；所述交聯(lián)劑為甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種；所述功能助劑為氫氧化鋁無機阻燃劑、耐寒添加劑和防水劑。
[0016]實施例1
按重量份計，在帶有加熱和攪拌裝置的反應(yīng)釜中加入1000g分子量為6萬的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，在攪拌下依次加入50g乙酰丙酮鈣催化劑和150g乙烯基三甲氧基硅氧烷，在90°C下攪拌反應(yīng)2h后，得到烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷；然后將上述封端后的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷進(jìn)行減壓蒸餾，除去未反應(yīng)的低沸物，使低揮發(fā)組分含量低于0.3%;將純化處理后的烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷加入反應(yīng)爸中，同時加入1000g粒徑為50~60nm的碳酸鈣和50g沉淀法二氧化娃、50g功能助劑和150g以2:1比例混合的聚醚多元醇和聚醚硅油，在90°C下真空攪拌脫水2h，再加入SOg甲基三乙氧基硅烷，真空攪拌30min后，加入150g以1:1:1比例混合的四叔丁氧基鈦、環(huán)氧基硅烷和丙稀酸氧基硅烷混合偶聯(lián)劑，真空攬祥90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠。
[0017]上述方法制備的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，有效貯存期為12個月；在23°C，50%的濕度條件下施膠后，表干時間為6min，固化3天的深度為5mm，固化4天的深度為7mm,固化6天的深度為10~Ilmm ;將固化膠裁成厚度為2mm的試樣進(jìn)行性能測試,結(jié)果為:拉伸強度4.38MPa，斷裂伸長率380%，撕裂強度16.8N/mm ;固化表面光滑無氣泡；24h水煮后的拉伸強度3.56MPa，斷裂伸長率320%，撕裂強度12.5N/mm。
[0018]實施例2
按重量份計，在帶有加熱和攪拌裝置的反應(yīng)釜中加入1000g分子量為6萬的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，在攪拌下依次加入50g乙酰丙酮鈣催化劑和150g乙烯基三甲氧基硅烷，在90°C下攪拌反應(yīng)3h后，得到烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷；然后將上述封端后的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷進(jìn)行減壓蒸餾，除去未反應(yīng)的低沸物，使低揮發(fā)組分含量低于0.3%;將純化處理后的烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷加入反應(yīng)釜中，同時加入1200g 3000~5000目的滑石粉、100g沉淀法二氧化硅、300g功能助劑和150g以2:1比例混合的聚醚多元醇和聚醚硅油，在100°C下真空攪拌脫水1.5h，再加入100g乙烯基三乙氧基硅烷，真空攪拌45min后，加入180g以1:1:1比例混合的四叔丁氧基欽、環(huán)氧基硅烷和丙稀酸氧基硅烷混合偶聯(lián)劑，真空攬祥60min后，出料密封保存，得到燒氧基封端耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠。
[0019]上述方法制備的硅烷改性聚醚快固化密封膠，有效貯存期為15個月；在23°C，50%的濕度條件下施膠后，表 干時間為8min，固化3天的深度為5_，固化4天的深度為7_，固化6天的深度為10~Ilmm ;將固化膠裁成厚度為2mm的試樣進(jìn)行性能測試，結(jié)果為:拉伸強度4.38MPa，斷裂伸長率420%，撕裂強度18.8N/mm ;固化表面光滑無氣泡；24h水煮后的拉伸強度3.88MPa，斷裂伸長率360%，撕裂強度15.8N/mm。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，包括以下重量份組分:烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，增塑劑15~20份，混合偶聯(lián)劑15~18份，填充劑100~120份，沉淀法二氧化硅5~10份，交聯(lián)劑8~10份，功能助劑5~30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，所述烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，所述增塑劑為聚醚多元醇和聚醚硅油以任意比例混合的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，所述填充劑為50~60nm粒徑的碳酸鈣和3000~5000目滑石粉中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，所述混合偶聯(lián)劑為四叔丁氧基鈦、環(huán)氧基硅烷和丙烯酰氧基硅烷以1:1:1比例混合的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，所述交聯(lián)劑為甲基二乙氧基硅烷和乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠，其特征在于，所述功能助劑為氫氧化鋁無機阻燃劑、耐寒添加劑和防水劑。
8.—種如權(quán)利要求1所述的耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)制備烷氧基封端α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷:在帶有加熱和攪拌裝置的反應(yīng)釜中加入100份α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，在攪拌下依次加入5份乙酰丙酮鈣催化劑和15~18份乙烯基三甲氧基硅烷，在設(shè)定溫度下攪拌反應(yīng)一定時間后，得到烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷； (2)純化處理:將步驟(1)中得到的烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷進(jìn)行減壓蒸餾，除去未反應(yīng)的低沸物； (3)混料:將步驟(2)中純化處理后的烷氧基封端的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷加入反應(yīng)釜中，同時加入配方量的填料、沉淀法二氧化硅、功能助劑和增塑劑，在90~100°C下真空攪拌脫水1.5~2h，得到混合物料； (4)成品:向步驟(3)中得到的混合物料中加入配方量的交聯(lián)劑,真空攪拌30~45min后，再加入配方量的混合偶聯(lián)劑，真空攪拌60~90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端耐貯存耐候脫醇型快固化有機硅密封膠。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的烷氧基封端脫醇型有機硅密封膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述設(shè)定溫度為90°C，反應(yīng)時間為2~3h ;所述步驟(2)中，所述減壓蒸餾后低揮發(fā)組分含量為O~0.3%。
【文檔編號】C09J183/06GK103756627SQ201410010790
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】陳春浩 申請人:常熟市恒信粘膠有限公司