專(zhuān)利名稱(chēng)：一種可見(jiàn)光吸收型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土發(fā)光材料合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以可見(jiàn)光為激發(fā)源、發(fā)射
深紫外、紫外光、藍(lán)光的稀土摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土離子摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料一直是稀土發(fā)光材料領(lǐng)域的熱門(mén)課題，它在光存
儲(chǔ)、光通訊系統(tǒng)、夜視系統(tǒng)、生物標(biāo)記、三維顯示器和傳感器等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。稀
土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料引人關(guān)注的原因還有這類(lèi)材料制備難度大，品種繁多。其中氟化物由于
具有較低的聲子能量和對(duì)稀土離子有很強(qiáng)的溶解性，使它成為很好的上轉(zhuǎn)換基質(zhì)材料，但
是由于氟化物有毒、易受腐蝕、化學(xué)和力學(xué)性能較差等阻礙了它們難以得到實(shí)際應(yīng)用。 稀土摻雜的氧化物材料雖然化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度都很好，但其聲子能量太高，
上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率很低。如果將摻有稀土離子的氟化物微晶鑲嵌在氧化物基質(zhì)材料中，由于
在微晶的形成過(guò)程中，稀土離子優(yōu)先富集在微晶中，使得稀土離子的配位場(chǎng)環(huán)境是氟化物
的低聲子能量環(huán)境，從而提高了其上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，由于氧化物的存在，這種材料有穩(wěn)定的
化學(xué)、力學(xué)性能，比氟化物玻璃或晶體更易于制備，從而在光纖放大器、上轉(zhuǎn)換激光器及顯
示方面有廣闊的應(yīng)用。 1102不僅具有很好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、帶隙寬、折射系數(shù)高，而且聲子能量 低，在可見(jiàn)光區(qū)的透光性好，前者使得Ti02非常具有實(shí)用性，后者則使得Ti02基質(zhì)發(fā)光材料 的無(wú)輻射幾率低、發(fā)光效率高，因此，1102是一種很有應(yīng)用前景的上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)材料。1102 除了以上優(yōu)點(diǎn)外還具有較大的比表面積、無(wú)毒、成本低，是很好的光催化材料，因此將上轉(zhuǎn) 換發(fā)光和Ti02基質(zhì)結(jié)合起來(lái)所制備的材料，可能成為新一代上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米復(fù)合特種功能 材料，可進(jìn)一步拓寬1102在光催化裂解水制氫、太陽(yáng)能電池、廢水處理、(A資源化利用等方 面的應(yīng)用。到目前為止未發(fā)現(xiàn)以稀土摻雜納米1102為基質(zhì)主體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的相關(guān) 研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備條件溫和、工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、原料易得且制備的材料
顆粒分布均勻的可見(jiàn)光激發(fā)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，該方法可制備得到發(fā)射深紫外、
紫光、藍(lán)光的上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉末、薄膜等材料。 為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取的技術(shù)方案程如下 —種可見(jiàn)光吸收型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟 步驟l，先將鈦酸四正丁酯和無(wú)水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續(xù)攪拌，其中，
鈦酸四正丁酯與醇的摩爾比為1:2; 步驟2，向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸 溶液，在室溫下攪拌6-7個(gè)小時(shí)，得到溶液B ;其中，溶液A與溶液B的體積比為0. 6-0. 8， 且溶液B中鈦酸四正丁酯與水的摩爾比為1 : 0-0. 05 ;
步驟3，向溶液B中加入二乙醇胺作為催化劑，攪拌5. 5-6. 5小時(shí)，其中，二乙醇胺 與鈦酸四正丁脂的體積比為1:4; 步驟4，將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到渾濁液，將渾濁液在 IO(TC下攪拌O. 5-1小時(shí)，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C，放在室溫下冷卻；其中，氧化 釔與稀土化合物的摩爾比為10 : 0.5-4.5，稀土化合物為Er"、 Yb"和Tm"的硝酸鹽或者 氧化物； 步驟5，將溶液C緩慢滴加到高速攪拌后的溶液B中，得到混合溶液G，將溶液G繼 續(xù)攪拌； 步驟6，將溶液G倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉紅色溶膠；
步驟7，將溶膠在真空干燥箱中50-10(TC條件下干燥，其中真空度為0. 08MPa，得 到淡粉色干凝膠，研磨后，在200 50(TC煅燒，升溫速率為l(TC /min，研磨得到上轉(zhuǎn)換粉末 發(fā)光材料。 優(yōu)選的，在步驟5將溶液C加入溶液B之前，還可以包括以下步驟 將氟化鈉溶解在蒸餾水中，輕輕搖動(dòng)使氟化鈉盡量完全溶解，得到溶液D，溶液D
中氟化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為5. 5% ; 然后把溶液C緩慢地滴加到溶液D中，在40°C的溫度下攪拌6-7個(gè)小時(shí)后制得溶
液e ;溶液e中氟化鈉氧化釔氧化鉺或者硝酸鉺的摩爾比為80 : io : o. 5 4.5; 把溶液E緩慢滴加入溶液B中，然后在室溫下攪拌制得溶液F ; 將溶液F陳化得到溶膠，將溶膠在真空干燥箱中50-10(TC干燥，得到干凝膠，經(jīng)過(guò)
研磨，在200 50(TC煅燒，升溫速率為l(TC /min，研磨得到上轉(zhuǎn)換粉末發(fā)光材料。 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備過(guò)程中，可將溶膠用潔凈玻璃或硅片作基底，采取浸漬提
拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆法制膜，薄膜的厚度通過(guò)調(diào)節(jié)提拉速度與提拉次數(shù)或勻膠機(jī)的轉(zhuǎn)速來(lái)控
制，濕膜烘干后再進(jìn)行煅燒。 采用本發(fā)明方法制備的上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉末顆粒大小均勻；采用的濕化學(xué)合成技術(shù)具 有合成溫度低、摻雜均勻、結(jié)構(gòu)可控，通過(guò)后處理工藝可以為發(fā)光離子或基團(tuán)提供多樣的配 位環(huán)境，便于調(diào)整材料的性能，本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單、無(wú)需真空設(shè)備、成本低、原料易得。


圖1是本發(fā)明的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備工藝流程； 圖2是本發(fā)明第一實(shí)施例制備Y203:Er3++Ti02工藝流程圖； 圖3是本發(fā)明第二實(shí)施例制備N(xiāo)aYF4:Er3++Ti02工藝流程圖； 圖4是本發(fā)明方法制備的Y203:Er+Ti02樣品的三維光譜圖； 圖5是本發(fā)明方法制備的NaYF4:Er+Ti02樣品的三維光譜圖； 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明
具體實(shí)施例方式
參照?qǐng)D1所示，為本發(fā)明方法的流程圖，本發(fā)明方法的制備過(guò)程是在室溫或加熱 的條件下進(jìn)行。 步驟1、先將鈦酸四正丁酯Ti (0C4H9)4和無(wú)水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續(xù)攪拌30分鐘，其中，鈦酸四正丁酯與醇的摩爾比為1 : 2; 步驟2、向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸 溶液，在室溫下攪拌6-7個(gè)小時(shí)，得到溶液B ;其中，溶液A與溶液B的體積比為0. 6-0. 8， 同時(shí)溶液B中鈦酸四正丁酯與水的摩爾比為1 : 0-0. 05 ; 步驟3、向溶液B中加入二乙醇胺作為催化劑，攪拌5. 5-6. 5小時(shí)，其中，二乙醇胺 與鈦酸四正丁脂的體積比為1:4; 步驟4、將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到溶液C，其中，氧化 釔與稀土化合物的摩爾比為10 : 0. 5-4. 5，稀土化合物為Er3+、 Yb3+和Tm3+的硝酸鹽或者 氧化物，如將氧化釔、氧化鉺和硝酸鐿或者氧化釔，硝酸銩和硝酸鐿溶解在硝酸中，得到渾 濁液，將渾濁液在IO(TC下攪拌0. 5-1小時(shí)，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C，放在室溫 下冷卻；上述過(guò)程或者不加硝酸鐿，不加硝酸鐿則為單獨(dú)摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料；
步驟5、將溶液C緩慢滴加到高速攪拌6小時(shí)左右的溶液B中，得到混合溶液G，將 溶液G繼續(xù)攪拌2小時(shí)； 步驟6、將溶液G倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化24-72小時(shí)，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉 紅色溶膠； 步驟7、將溶膠在真空干燥箱中50-10(TC條件下干燥，其中真空度為0. 08MPa，得 到淡粉色干凝膠，研磨后，然后在200 50(TC煅燒2個(gè)小時(shí)左右，升溫速率為l(TC /min，最 后研磨得到上轉(zhuǎn)換粉末發(fā)光材料。 在步驟5，即將溶液C加入溶液B之前，還可以包括以下步驟 將氟化鈉溶解在蒸餾水中，輕輕搖動(dòng)使氟化鈉盡量完全溶解，得到溶液D，溶液D
中氟化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為5. 5% ; 然后把溶液C緩慢地滴加到溶液D中，在40°C的溫度下攪拌6-7個(gè)小時(shí)后制得溶
液e ;溶液e中氟化鈉氧化釔氧化鉺或者硝酸鉺的摩爾比為80 : 10 : o. 5 4.5; 溶液B和E的制備可以是同時(shí)進(jìn)行，經(jīng)過(guò)6-7個(gè)小時(shí)后，再把溶液E緩慢滴加入溶 液B中，然后在室溫下再攪拌2個(gè)小時(shí)制得溶液F ; 將溶液F陳化得到溶膠，將溶膠在真空干燥箱中50-10(TC干燥，得到干凝膠，經(jīng)過(guò) 研磨，然后在200 50(TC煅燒2個(gè)小時(shí)左右，升溫速率為l(TC /min，最后研磨得到上轉(zhuǎn)換 粉末發(fā)光材料。 本發(fā)明還可制備上轉(zhuǎn)換薄膜發(fā)光材料，具體方法如下將步驟6得到的溶膠，用預(yù) 處理過(guò)的潔凈玻璃或硅片作基底，采取浸漬提拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆法制膜，薄膜的厚度可通過(guò) 調(diào)節(jié)提拉速度與提拉次數(shù)或勻膠機(jī)的轉(zhuǎn)速來(lái)調(diào)節(jié)；濕膜在室溫下晾15-30分鐘，然后置于 干燥箱中IO(TC烘干，自然冷卻至室溫，重復(fù)以上過(guò)程可得到不同厚度的薄膜；再將薄膜放 入馬弗爐中進(jìn)行退火處理，以10°C /min升溫，使?fàn)t內(nèi)溫度升高到300 60(TC，并在此溫度 下保溫2h，自然冷卻到室溫即獲得發(fā)光薄膜。 以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法做詳細(xì)說(shuō)明。為了便于說(shuō)明，用Al和A2表 示在不同實(shí)施例1和實(shí)施例2的溶液A，同理，B1、B2、C1、C2、D1、D2、E1、E2、F1、F2、G1和 G2也是表示在不同具體實(shí)例l和實(shí)例2中的溶液B、C、D、E、F和G。
實(shí)施例1 :制備Y203:Er3++Ti02上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料
所用原料如下鈦酸四正丁酯:(Ti (0C4H9)4)6. 8ml
7. 4ml 4. 6ml 9. 0ml
正丁醇(C4H90H) 冰乙酸(CH3C00H) 硝酸(HN03) 氧化釔(Y203) 0. 7527g 氧化鉺(Er203) 0. 2532g 參照?qǐng)D2所示，本實(shí)施例的制備流程如下
1)將7. 4ml正丁醇加入到6. 8ml鈦酸四正丁酯中，混合攪拌0. 5小時(shí)，得到溶液






Al ; 2)把4. 6ml冰乙酸以緩慢地滴加入溶液Al中，在室溫下攪拌6個(gè)小時(shí)得到溶液 Bl，繼續(xù)攪拌； 3)向溶液Bl中加入1. 8mol的二乙醇胺作為催化劑，繼續(xù)攪拌；
4)稱(chēng)取0. 7527g氧化釔和0. 2532g氧化鉺到入燒杯中，加入9. 0ml硝酸，搖動(dòng)燒 杯得到渾濁液，將渾濁液在IO(TC下攪拌0. 5小時(shí)直至完全溶液，得到澄清的硝酸溶液記為 Cl，把溶液CI放在室溫下冷卻； 5)將溶液Bl高速攪拌6小時(shí)，將溶液CI緩慢滴加到溶液Bl中，得到混合溶液Gl， 將溶液G1繼續(xù)攪拌2小時(shí)； 6)將溶液Gl倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化48小時(shí)，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉紅色溶 膠； 7)將溶膠在真空干燥箱中75t:條件下干燥6小時(shí)，其中真空度為0.08MPa，得到淡 粉色干凝膠，研磨后，放入馬弗爐中先用0. 5小時(shí)升溫至20(TC，保溫3小時(shí)，然后再用0. 5 小時(shí)升溫至50(TC保溫2小時(shí)，得到Y(jié)203:Er3++Ti02上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉末。 參照?qǐng)D4，該粉末在387nm的紫外光激發(fā)下能發(fā)射233nm的深紫外光，在500nm的 光激發(fā)下能發(fā)射349nm， 395nm和412nm三個(gè)波段的光。
實(shí)施例2 :制備N(xiāo)aYF4: Er3++Ti02上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料 所用原料如下
6.8ml 7. 4ml









A2 ;
鈦酸四正丁酯(Ti(0C4H9)4) 正丁醇(C4H90H) 冰乙酸(CH3COOH) 4. 6ml 硝酸(HN03) 9. Oml
蒸餾水(H20) 19. Oml
氟化鈉(NaF) 1. 1200g
氧化釔(Y203) 0. 7529g
氧化鉺(Er203)0. 3072g 參照?qǐng)D3，本實(shí)施例的制備流程如下
1) 將7. 4ml正丁醇加入到6. 4ml鈦酸四正丁酯中，混合攪拌0. 5小時(shí)，得到溶液
2) 把4. 6ml冰乙酸緩慢地滴加入溶液A2中，得到溶液B2，繼續(xù)攪拌；
3) 向溶液B2中加入6. 8mol的二乙醇胺作為催化劑，攪拌6小時(shí)；
4a)稱(chēng)取0. 7529g氧化釔和0. 3072g氧化鉺到燒杯中，加入9. 0ml硝酸，搖動(dòng)燒杯 得到渾濁液，將渾濁液在IO(TC下攪拌0. 5小時(shí)，得到澄清的硝酸溶液記為C2，把溶液C2放 在室溫下冷卻； 4b)將1. 120g氟化鈉溶于19ml的蒸餾水中得到溶液D2 ; 4c)在40°C下將溶液C2緩慢加入到高速攪拌條件下的D2溶液中，將混合溶液繼 續(xù)攪拌，制得溶液E2; 5)在溶液B2攪拌6小時(shí)后，將溶液E2緩慢地滴加到高速攪拌條件下的溶液B2 中，得到混合溶液F2，將溶液F2繼續(xù)攪拌2小時(shí)； 6)然后將溶液F2倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化60小時(shí)，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉紅 色溶膠； 7)將溶膠在真空干燥箱中75t:條件下干燥6小時(shí)，其中真空度為0. 08MPa，得到
淡粉色干凝膠，研磨后，放入馬弗爐中先用0. 5小時(shí)升溫至20(TC，保溫3個(gè)小時(shí)，然后再用
0. 5小時(shí)升溫至500。C保溫2小時(shí)，得到NaYF4:Er3++Ti02上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉末。 參照?qǐng)D5，該粉末在387nm的紫外光激發(fā)下能發(fā)射233nm的深紫外光，在500nm的
光激發(fā)下能發(fā)射349nm， 395nm和412nm三個(gè)波段的光，在570nm的光激發(fā)下能發(fā)射466nm
的藍(lán)光。 當(dāng)然，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制，盡管參照上述實(shí) 施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，依然可以對(duì)本發(fā)明 的具體實(shí)施方式
進(jìn)行修改或者等同替換，而未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同 替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之中。
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權(quán)利要求
一種可見(jiàn)光吸收型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1，將鈦酸四正丁酯和無(wú)水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續(xù)攪拌，其中，鈦酸四正丁酯與醇的摩爾比為1∶2；步驟2，向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸溶液，在室溫下攪拌6-7個(gè)小時(shí)，得到溶液B；其中，溶液A與溶液B的體積比為0.6-0.8，同時(shí)溶液B中鈦酸四正丁酯與水的摩爾比為1∶0-0.05；步驟3，向溶液B中加入二乙醇胺作為催化劑，攪拌0.5-6.5小時(shí)，其中，二乙醇胺與鈦酸四正丁脂的體積比為1∶4；步驟4，將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到渾濁液，將渾濁液在100℃下攪拌0.5-1小時(shí)，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C，放在室溫下冷卻；其中，氧化釔與稀土化合物的摩爾比為10∶0.5-4.5，稀土化合物為Er3+、Yb3+和Tm3+的硝酸鹽或者氧化物；步驟5，將溶液C緩慢滴加到高速攪拌后的溶液B中，得到混合溶液G，將溶液G繼續(xù)攪拌；步驟6，將溶液G倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉紅色溶膠；步驟7，將溶膠在真空干燥箱中50-100℃條件下干燥，其中真空度為0.08MPa，得到淡粉色干凝膠，研磨后，在200～500℃煅燒，升溫速率為10℃/min，研磨得到上轉(zhuǎn)換粉末發(fā)光材料。
2. 如權(quán)利要求1所述的可見(jiàn)光吸收型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于 在步驟5將溶液C加入溶液B之前，還包括以下步驟將氟化鈉溶解在蒸餾水中，輕輕搖動(dòng)使氟化鈉盡量完全溶解，得到溶液D，溶液D中氟 化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為5.5% ;然后把溶液C緩慢地滴加到溶液D中，在40°C的溫度下攪拌6-7個(gè)小時(shí)后制得溶液E ;溶液e中氟化鈉氧化釔氧化鉺或者硝酸鉺的摩爾比為80 : 10 : o. 5 4.5;把溶液E緩慢滴入溶液B中，然后在室溫下攪拌制得溶液F ;將溶液F陳化得到溶膠，將溶膠在真空干燥箱中50-10(TC干燥，其中真空度為 0. 08MPa，得到干凝膠，經(jīng)過(guò)研磨，在200 50(TC煅燒，升溫速率為l(TC /min，研磨得到上轉(zhuǎn) 換粉末發(fā)光材料。
3. —種可見(jiàn)光吸收型上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟1，先將鈦酸四正丁酯和無(wú)水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續(xù)攪拌，其中，鈦酸四正丁酯與醇的摩爾比為l:2;步驟2，向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸溶液， 在室溫下攪拌6-7個(gè)小時(shí)，得到溶液B ;其中，溶液A與溶液B的體積比為0. 6-0. 8，同時(shí)溶 液B中鈦酸四正丁酯與水的摩爾比為1 : 0-0. 05 ;步驟3，向溶液B中加入二乙醇胺作為催化劑，攪拌5. 5-6. 5小時(shí)，其中，二乙醇胺與鈦 酸四正丁脂的體積比為1:4;步驟4，將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到渾濁液，將渾濁液在 IO(TC下攪拌O. 5-1小時(shí)，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C，放在室溫下冷卻；其中，氧化 釔與稀土化合物的摩爾比為10 : 0.5-4.5，稀土化合物為Er"、 Yb"和Tm"的硝酸鹽或者氧化物；步驟5，將溶液C緩慢滴加到高速攪拌后的溶液B中，得到混合溶液G，將溶液G繼續(xù)攪拌；步驟6，將溶液G倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉紅色溶膠； 步驟7，將步驟6得到的溶膠，用預(yù)處理過(guò)的潔凈玻璃或硅片作基底，采取浸漬提拉法 或旋轉(zhuǎn)涂覆法制膜，薄膜的厚度可通過(guò)調(diào)節(jié)提拉速度與提拉次數(shù)或勻膠機(jī)的轉(zhuǎn)速來(lái)調(diào)節(jié)； 濕膜在室溫下晾15-30分鐘，然后置于干燥箱中IO(TC烘干，自然冷卻至室溫，重復(fù)以上過(guò) 程可得到不同厚度的薄膜；再將薄膜放入馬弗爐中進(jìn)行退火處理，以10°C /min升溫，使?fàn)t 內(nèi)溫度升高到300 60(TC，并在此溫度下保溫2h，自然冷卻到室溫即獲得發(fā)光薄膜。
全文摘要
一種可見(jiàn)光吸收型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，將鈦酸四正丁酯和無(wú)水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續(xù)攪拌30分鐘向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸溶液，在室溫下攪拌得到溶液B；向溶液B中加入適量的二乙醇胺作為催化劑，攪拌若干時(shí)間；將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到渾濁液，將渾濁液攪拌得到透明澄清溶液C，放在室溫下冷卻；將溶液C緩慢滴加到高速攪拌后的溶液B中，得到混合溶液G，將溶液G繼續(xù)攪拌2小時(shí)；將溶液G倒入培養(yǎng)皿中靜置陳化，制得穩(wěn)定、均勻、透明的淡粉紅色溶膠；將溶膠干燥、研磨、煅燒得到上轉(zhuǎn)換粉末發(fā)光材料。
文檔編號(hào)C09K11/85GK101775290SQ20101011385
公開(kāi)日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月10日
發(fā)明者劉恩周, 葉巖溪, 樊君, 胡曉云 申請(qǐng)人:西北大學(xué)