專利名稱：：一種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種熒光粉的制備方法，特別涉及一種銪激活的鹵磷酸鹽藍(lán)色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有的藍(lán)色熒光粉主要分為鹵磷酸鹽體系MiJPCWCl^Eu^(M=Ba、Sr、Ca、Mg)和鋁酸鹽體系BaMgAli。(^:Eu2、(Mn2+)。鹵磷酸鹽體系的藍(lán)色熒光粉Mw(PO》eCl^Eu"是由具有氯磷灰石結(jié)構(gòu)，六方晶系的Sr1Q(P04)6Cl2:Eu2+摻雜Ba、Ca、Mg離子制備而得，其中Eu是激活劑，Sr和/或Ba是基質(zhì)離子。通過調(diào)整鹵磷酸鹽體系的藍(lán)色熒光粉內(nèi)Ba、Sr、Ca、Mg離子用量，可以得到一系列不同y值、亮度、主峰波長(zhǎng)以及半峰寬的藍(lán)色熒光粉，在光效和顯色指數(shù)同時(shí)高要求的節(jié)能燈中，具有重要的意義，有著廣泛的運(yùn)用前景?，F(xiàn)有鹵磷酸鹽體系藍(lán)色熒光粉的生產(chǎn)方法，是先將各種物料按配比混合，然后灼燒，再在還原氣氛中燒結(jié)。由于物料組分繁多，且各種物料的物理性質(zhì)差異很大，物料在混合時(shí)難以混合均勻，這種生產(chǎn)方法對(duì)藍(lán)色熒光粉的發(fā)光效率、穩(wěn)定性、均一性有著不利的影響。
發(fā)明內(nèi)容為了克服上述問題，本發(fā)明提供一種新型的銪激活鹵磷酸藍(lán)色熒光粉的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是—種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)將激活劑銪離子溶液與基質(zhì)離子溶液混合，使用化學(xué)共沉淀法得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料的沉淀物，將沉淀過濾、烘干；2)按照產(chǎn)品配比將晶體骨架結(jié)構(gòu)原料與其余原料混合均勻，得到粉體；3)將粉體預(yù)燒、粉碎、混合均勻；4)將預(yù)燒處理后的物料灼燒、粉碎、混合均勻；5)將灼燒處理后的物料在還原氣氛中燒結(jié)，粉碎；6)將燒結(jié)處理后的物料用純水洗滌、過濾、烘干得到產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明制備的產(chǎn)品發(fā)光效率高，較常規(guī)方法高10%左右；產(chǎn)品內(nèi)各種離子混合均勻，產(chǎn)品的穩(wěn)定性好，一致性高，特別適用于制備節(jié)能燈。圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的發(fā)射光譜圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的發(fā)射光譜3例4的發(fā)射光譜圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施例3的XRD圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例11)準(zhǔn)確稱量0.704gEu203，用10ml濃度為0.OOlmol/L的分析純HN03完全溶解制得A溶液；準(zhǔn)確稱量42.326gSr(N03)2用500ml純水完全溶解得到B溶液；將A溶液和B溶液混合形成C溶液；稱取26.675g(NH》2HP04，用500ml純水溶解得到D溶液；分別將C和D溶液預(yù)熱至80°C，同時(shí)以10ml/min等速加入燒杯，陳化lh，過濾、烘干，得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料；2)準(zhǔn)確稱量14.763gSrC03、8.887gSrCl2.61120與晶體骨架結(jié)構(gòu)原料混合均勻，得到粉體；3)將粉體在60(TC預(yù)燒8h后，將物料粉碎至D50為3微米、混合均勻；4)將預(yù)燒處理后的物料在120(TC灼燒3h后，將物料粉碎至D50為4微米、混合均勻；5)將灼燒處理后的物料在還原氣氛中，120(TC燒結(jié)3h后，將物料粉碎至D50為5微米；6)將燒結(jié)處理后的物料用9(TC純水洗滌、過濾、烘干得到產(chǎn)品。實(shí)施例21)準(zhǔn)確稱量0.704gEu203，用10ml濃度為0.OOlmol/L的分析純HN03完全溶解制得A溶液；準(zhǔn)確稱量39.504gSr(N03)2和3.485gBa(N03)2用500ml純水完全溶解得到B溶液；將A溶液和B溶液混合形成C溶液；稱取26.675g(NH4)2HP04，用500ml純水溶解得到D溶液；分別將C和D溶液預(yù)熱至8(TC，同時(shí)以10ml/min等速加入燒杯，陳化lh，過濾、烘干，得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料；2)準(zhǔn)確稱量6.889gSrC03、8.887gSrCl2.6H20、2.669gCaC03、l.075gMgO與晶體骨架結(jié)構(gòu)原料混合均勻，得到粉體；3)將粉體在73(TC預(yù)燒6h后，將物料粉碎至D50為3微米、混合均勻；4)將預(yù)燒處理后的物料在106(TC灼燒4h后，將物料粉碎至D50為4微米、混合均勻；5)將灼燒處理后的物料在還原氣氛中，106(TC燒結(jié)4h后，將物料粉碎至D50為5微米；6)將燒結(jié)處理后的物料用9(TC純水洗滌、過濾、烘干得到產(chǎn)品。實(shí)施例31)準(zhǔn)確稱量0.704gEu203，用10ml濃度為0.OOlmol/L的分析純HN03完全溶解制得A溶液；準(zhǔn)確稱量24.690gSr(N03)2和21.778gBa(N03)2用500ml純水完全溶解得到B溶液；將A溶液和B溶液混合形成C溶液；稱取26.675g(NH4)2HP04，用500ml純水溶解得到D溶液；分別將C和D溶液預(yù)熱至80°C，同時(shí)以10ml/min等速加入燒杯，陳化lh，過濾、烘干，得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料；2)準(zhǔn)確稱量7.135gSrC03、8.887gSrCl2.6H20、3.503gCaC03、0.672gMgO與晶體骨架結(jié)構(gòu)原料混合均勻，得到粉體；3)將粉體在80(TC預(yù)燒5h后，將物料粉碎至D50為3微米、混合均勻；4)將預(yù)燒處理后的物料在IOO(TC灼燒5h后，將物料粉碎至D50為4微米、混合均勻；5)將灼燒處理后的物料在還原氣氛中，IOO(TC燒結(jié)5h后，將物料粉碎至D50為5微米；6)將燒結(jié)處理后的物料用9(TC純水洗滌、過濾、烘干得到產(chǎn)品。實(shí)施例41)準(zhǔn)確稱量0.880gEu203，用10ml濃度為0.OOlmol/L的分析純HN03完全溶解制得A溶液；準(zhǔn)確稱量52.268gBa(N03)2用500ml純水完全溶解得到B溶液；將A溶液和B溶液混合形成C溶液；稱取26.7415g(NH4)2HP04，用500ml純水溶解得到D溶液；分別將C和D溶液預(yù)熱至8(TC，同時(shí)以10ml/min等速加入燒杯，陳化lh，過濾、烘干，得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料；2)準(zhǔn)確稱量7.135gBaC03、8.143gBaCl2.2H20、4.671gCaC03、0.269gMgO與晶體骨架結(jié)構(gòu)原料混合均勻，得到粉體；3)將粉體在66(TC預(yù)燒7h后，將物料粉碎至D50為3微米、混合均勻；4)將預(yù)燒處理后的物料在113(TC灼燒3.5h后，將物料粉碎至D50為4微米、混合均勻；5)將灼燒處理后的物料在還原氣氛中，113(TC燒結(jié)3.5h后，將物料粉碎至D50為5微米；6)將燒結(jié)處理后的物料用9(TC純水洗滌、過濾、烘干得到產(chǎn)品。對(duì)比例14的化學(xué)組比與相應(yīng)實(shí)施例相同，其區(qū)別在于對(duì)比例的制備步驟如下1)準(zhǔn)確稱取相應(yīng)原料(Eu203、SrHP04、BaHP04、SrC03、CaC03、MgO、SrCl26H20、BaCl22H20)，磨混均勻，IIO(TC灼燒4h后，將物料粉碎至D50為4微米;2)將上一步驟中的粉體置于還原氣氛中，IIO(TC燒結(jié)4h后，在還原氣氛中冷卻至室溫，將物料粉碎至D50為5微米；3)將上一步驟中的粉體用9(TC純水洗滌，過濾、烘干，得到成品。使用Aex=253.7nm的光分別激發(fā)各實(shí)施例的產(chǎn)品，其發(fā)射光譜分別如圖14所示。圖5為本發(fā)明實(shí)施例3產(chǎn)品的XRD圖，表征為銪激活的鹵磷酸鹽藍(lán)色熒光粉。將各實(shí)施例與對(duì)比例所得產(chǎn)品的發(fā)光性能進(jìn)行測(cè)試對(duì)比，相對(duì)亮度測(cè)試時(shí)以各對(duì)比例產(chǎn)品的相對(duì)亮度為IOO，測(cè)試得到相應(yīng)實(shí)施例的相對(duì)亮度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。表1:發(fā)光性能對(duì)比表5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由表中的數(shù)據(jù)可知，經(jīng)本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品，其發(fā)光亮度有了較大的提高，而其他發(fā)光性能基本保持不變。權(quán)利要求一種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)將激活劑銪離子溶液與基質(zhì)離子溶液混合，使用化學(xué)共沉淀法得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料的沉淀物，將沉淀過濾、烘干；2)按照產(chǎn)品配比將晶體骨架結(jié)構(gòu)原料與其余原料混合均勻，得到粉體；3)將粉體預(yù)燒、粉碎、混合均勻；4)將預(yù)燒處理后的物料灼燒、粉碎、混合均勻；5)將灼燒處理后的物料在還原氣氛中燒結(jié)，粉碎；6)將燒結(jié)處理后的物料用純水洗滌、過濾、烘干得到產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于所述基質(zhì)離子包括Ba2+、Sr2+。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于化學(xué)共沉淀法中用到的沉淀劑包括磷酸銨鹽。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于粉碎至物料的D50為35微米。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的-為600800°C。6根據(jù)權(quán)利要求1所述的-為58h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的-為10001200°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的-為35h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的-中燒結(jié)溫度為10001200°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的-中燒結(jié)時(shí)間為35h。-種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于預(yù)燒溫度-種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于預(yù)燒時(shí)間-種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于灼燒溫度-種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于灼燒時(shí)間-種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于還原氣氛-種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法，其特征在于還原氣氛全文摘要本發(fā)明公開了一種高光效藍(lán)色熒光粉的制備方法。本方法中先將激活劑與基質(zhì)離子溶液混合、使用化學(xué)共沉淀法得到晶體骨架結(jié)構(gòu)原料，過濾、烘干后；按照產(chǎn)品配比將晶體骨架結(jié)構(gòu)原料與其余原料混合均勻，進(jìn)行預(yù)燒后粉碎；接著灼燒、粉碎，然后在還原氣氛中燒結(jié)、粉碎，最后將粉體用純水洗滌干凈、烘干，得到產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品發(fā)光效率高，較常規(guī)方法高10％左右；產(chǎn)品內(nèi)各種離子混合均勻，產(chǎn)品的穩(wěn)定性好，一致性高，特別適用于制備節(jié)能燈。文檔編號(hào)C09K11/70GK101735811SQ20091031165公開日2010年6月16日申請(qǐng)日期2009年12月16日優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日發(fā)明者萬國(guó)江,盧杰山,胡學(xué)芳,閆世潤(rùn)申請(qǐng)人:江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司