一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，包括如下步驟：(1)鄰氟三氯卞的合成：將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開始通入氯氣，得到中間體鄰三氯卞；(2)鄰氟苯甲酰氯的合成：將步驟(1)得到的鄰氟三氯卞在攪拌條件下，升溫并保持微負(fù)壓，開始緩慢滴加0.5％氯化鋅水溶液，3小時滴加完；如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100～105℃餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。本發(fā)明所述鄰氟苯甲酰氯的制備方法具有步驟少、產(chǎn)品收率高、純度高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別是涉及一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的鄰氟苯甲酰氯制備方法一般是以鄰氟甲苯為原料，以氧氣氧化，制得鄰氟 苯甲酸，再用鄰氟苯甲酸與氯化亞砜反應(yīng)而得。該方法的缺點(diǎn)是收率低且處理步驟多。另一 種是以鄰氟苯甲醛為原料，以氯化制得，該方法的缺點(diǎn)是原料成本高。還有一種方法是以鄰 氟甲苯為原料，在紫外線的照射下，經(jīng)過氯化制得鄰氟三氯卞，再水解、蒸餾制得產(chǎn)品。缺點(diǎn) 是反應(yīng)時間長，能耗高，無法大量工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種步驟少、收率高、純度高的鄰氟苯甲酰氯的 制備方法。
[0004] -種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟：
[0005] (1)鄰氟三氯卞的合成:將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開始 通入氯氣，得到中間體鄰三氯卞；
[0006]
[0007] (2)鄰m苯甲既鼠的合成：將步驟（1)得到的鄰m三鼠下在枧抨條仵卜，升溫并保 持微負(fù)壓，開始緩慢滴加〇. 5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完；
[0008
[0009]如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用 減壓蒸餾的方法提純，收集l〇〇_l〇5°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。
[0010] 本發(fā)明所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其中，步驟（1)具體包括如下步驟：將 3mol鄰氟甲苯和O.Olmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~100°C，加入偶氮二異丁腈1克，開始 通入氯氣；
[0011] 反應(yīng)為放熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90~100°C，反應(yīng)2小時后，提高反應(yīng)溫度至115 °C繼續(xù)通氯氣3小時，并補(bǔ)加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應(yīng)過程，等原料完全反應(yīng)后，停止 通氯，保持1小時，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。
[0012] 本發(fā)明所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其中，步驟(2)具體包括如下步驟:取步 驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130°C，保持微負(fù)壓，所述微負(fù)壓為0 ~0.5cm水柱，開始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完，保持反應(yīng)溫度125~130°C， 保溫1小時，GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三 氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集IOO~105 °C餾分，得產(chǎn)品鄰氟苯甲酰氯 416.6克，純度99.5 %收率98 %。
[0013] 本發(fā)明鄰氟苯甲酰氯的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于:本發(fā)明鄰氟苯甲酰氯 的制備方法步驟少、得到的產(chǎn)品收率高且純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1
[0015] -種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟：
[0016] (1)鄰氟三氯卞的合成:將3mol鄰氟甲苯和0.0 lmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~ 100°C，加入偶氮二異丁腈1克，開始通入氯氣；
[0017] 反應(yīng)為放熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90~HKTC，反應(yīng)2小時后，提高反應(yīng)溫度至115 °C繼續(xù)通氯氣3小時，并補(bǔ)加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應(yīng)過程，等原料完全反應(yīng)后，停止 通氯，保持1小時，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。
[0018]
[0019] (2)取步驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130 °C，保持微負(fù) 壓，所述微負(fù)壓為〇~〇. 5cm水柱，開始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完，保持反 應(yīng)溫度125~130°C，保溫1小時，GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化 鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得產(chǎn) 品鄰氟苯甲酰氯416.6克，純度99.5 %收率98 %。
[0020]
[0021]如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用 減壓蒸餾的方法提純，收集l〇〇_l〇5°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。
[0022]以上所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 鄰氟三氯卞的合成:將鄰氟甲苯和三乙醇混合，加熱，加入偶氮二異丁腈，開始通入 氯氣，得到中間體鄰三氯卞；(2) 鄰氟苯甲酰氯的合成:將步驟（1)得到的鄰氟三氯卞在攪拌條件下，升溫并保持微 負(fù)壓，開始緩愒謫加〇. 5 %氳ik銼水滾液..VI、時謫加宗，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓 蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得到鄰氟苯甲酰氯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟（1)具體包括如 下步驟:將3mol鄰氟甲苯和0.Olmol三乙醇混合，加熱，升溫至90~100°C，加入偶氮二異丁 腈1克，開始通入氯氣； 反應(yīng)為放熱反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度在90~100°C，反應(yīng)2小時后，提高反應(yīng)溫度至115°C繼 續(xù)通氯氣3小時，并補(bǔ)加偶氮二異丁腈1克，GC跟蹤反應(yīng)過程，等原料完全反應(yīng)后，停止通氯， 保持1小時，冷卻，得到中間體鄰三氯卞633.8克，收率99%，純度99.8%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰氟苯甲酰氯的制備方法，其特征在于：步驟(2)具體包括如 下步驟:取步驟（1)得到的鄰氟三氯卞2.97mol，攪拌下升溫到125~130°C，保持微負(fù)壓，所 述微負(fù)壓為〇~〇. 5cm水柱，開始緩慢滴加0.5 %氯化鋅水溶液，3小時滴加完，保持反應(yīng)溫度 125~130°C，保溫1小時，GC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，如果鄰氟三氯卞未完全轉(zhuǎn)化則補(bǔ)滴氯化鋅水溶 液直至鄰氟三氯卞完全轉(zhuǎn)化，采用減壓蒸餾的方法提純，收集100~105°C餾分，得產(chǎn)品鄰氟 苯甲酰氯416.6克，純度99.5 %收率98 %。
【文檔編號】C07C17/14GK106008197SQ201610399150
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】于俊田
【申請人】山東福爾有限公司