一種離子液體的制備方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種離子液體的制備方法，包括如下步驟：將陰離子為三氟烷基磺酰亞胺離子的水溶性化合物溶于水中，配置成第一水溶液；將陽(yáng)離子為季銨離子或咪唑離子的水溶性化合物溶于水中，配置成第二水溶液；將所述的第一水溶液和所述的第二水溶液按所述的陰離子和所述的陽(yáng)離子的摩爾比為1:0.9~1.1進(jìn)行混合，然后經(jīng)分離得到粗產(chǎn)品；將所述的粗產(chǎn)品經(jīng)水洗后得到高純度產(chǎn)品；所述的高純度產(chǎn)品經(jīng)真空干燥得到所述的離子液體。本發(fā)明的離子液體的制備方案簡(jiǎn)單易行，利于工業(yè)化；且制備的離子液體純度高，水份低，雜質(zhì)離子含量少；此類離子液體熱分解溫度高，色度低，可用作高溫成型塑料和光學(xué)透明要求高的抗靜電劑。
【專利說(shuō)明】
_種禹子液體的制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明具體涉及一種離子液體的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 塑料，如低密度和高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等電絕緣體，他們?cè)谏a(chǎn)、加工 以及由其制備的薄膜和模具的使用過(guò)程中可能會(huì)積聚很高的表面電荷。靜電荷的累積是造 成在許多工業(yè)產(chǎn)品和材料的加工與應(yīng)用中各種問題的主要原因。因此，從開始使用塑料時(shí)， 就需要預(yù)防靜電荷，傳導(dǎo)電荷以及最小化靜電荷，通常使用的方法是用抗靜電劑，即非離子 或離子表面活性化合物。
[0003] 現(xiàn)在所使用的抗靜電劑基本上是外部或內(nèi)部抗靜電劑。外部抗靜電劑作用于塑料 表面，所產(chǎn)生的抗靜電薄膜基本上對(duì)所有塑料都有效，但是具有如下缺點(diǎn)：抗靜電的效果的 持久性太差，不具有長(zhǎng)效作用。使用內(nèi)部添加抗靜電劑的方法，在材料加工時(shí)均勻分布其 中，能夠保證材料在相對(duì)長(zhǎng)的時(shí)間段內(nèi)表面上存在有效量的抗靜電劑。
[0004] 抗靜電劑種類繁多，對(duì)于在塑料應(yīng)用性能，除了考察抗靜電效果外，抗靜電劑的熱 穩(wěn)定性、光學(xué)透明性及材料相容性都是可能會(huì)影響到材料性能。如要求光學(xué)透明的塑料如 聚碳酸酯（PC)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET)等，常規(guī)的如炭黑等均不能滿足要求；此外 對(duì)于成型溫度達(dá)到300°C甚至更高時(shí)，常規(guī)的一些抗靜電劑穩(wěn)定性很差，高溫時(shí)會(huì)分解或變 色。因此，綜合性能優(yōu)異的抗靜電劑被不斷研究和開發(fā)出來(lái)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備簡(jiǎn)單的離子液體的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題是提供上述制備方法制得的離子液體在熱塑性 塑料中的應(yīng)用。
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0008] -種離子液體的制備方法，包括如下步驟：
[0009] 步驟（1)、將陰離子為三氟烷基磺酰亞胺離子的水溶性化合物溶于水中，配置成第 一水溶液；
[0010] 步驟（2)、將陽(yáng)離子為季銨離子或咪唑離子的水溶性化合物溶于水中，配置成第二 水溶液；
[0011] 步驟（3)、將所述的第一水溶液和所述的第二水溶液按所述的陰離子和所述的陽(yáng) 離子的摩爾比為1:0. 9~1. 1進(jìn)行混合，然后經(jīng)分離得到粗產(chǎn)品；
[0012] 步驟（4)、將所述的粗產(chǎn)品經(jīng)水洗后得到高純度產(chǎn)品；所述的高純度產(chǎn)品經(jīng)真空 干燥得到所述的離子液體；
[0013] 其中，所述陰離子為三氟烷基磺酰亞胺離子的水溶性化合物的結(jié)構(gòu)通式為： M為H或Li ;

[0014] 所述季銨離子的通式為：RiRAK &、R2、R3、心獨(dú)立地為C nH2n+1或C ^或C nH2n p n為1~5的整數(shù)；
[0015] 所述咪唑離子的結(jié)構(gòu)通式為 R5、R 7獨(dú)立地為碳原子數(shù)為1~ 5烷基，R6、Rs、馬獨(dú)立地為H或者碳原子數(shù)為1~5的烷基。
[0016] 具體地，所述的陽(yáng)離子為季銨離子或咪唑離子的水溶性化合物中的陰離子為氯離 子、溴離子或碘離子。
[0017] 具體地，所述的第一水溶液的質(zhì)量百分比濃度為40 %~60%。
[0018] 具體地，所述的第二水溶液的質(zhì)量百分比濃度為40%~60%。
[0019] 具體地，步驟（4)中，所述的水洗的具體步驟為：將所述的粗產(chǎn)品與水?dāng)嚢枞榛?后，在60°C~70°C下破乳后，再進(jìn)行分離。
[0020] 具體地，步驟（4)中，在90°C~110°C下進(jìn)行所述的真空干燥。
[0021 ] -種由上述制備方法制得的離子液體在熱塑性塑料中的應(yīng)用，所述的離子液體作 為抗靜電劑使用。
[0022] 具體地，所述的離子液體的添加質(zhì)量占所述的熱塑性塑料質(zhì)量的0. 5%~5%。
[0023] 優(yōu)選地，所述的離子液體的添加質(zhì)量占所述的熱塑性塑料質(zhì)量的1 %~10%。
[0024] 具體地，所述的熱塑性塑料是選自聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚對(duì)苯二甲酸中的一種 或多種。
[0025] 具體地，將所述的離子液體與所述的熱塑性塑料按比例混合后，通過(guò)注塑或擠出 即得成品。
[0026] 由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：
[0027] 本發(fā)明的離子液體的制備方案簡(jiǎn)單易行，利于工業(yè)化；且制備的離子液體純度高， 水份低，雜質(zhì)離子含量少；此類離子液體熱分解溫度高，色度低，可用作高溫成型塑料和光 學(xué)透明要求高的抗靜電劑。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明：
[0029] 實(shí)施例1 :1_乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽（EMI ? TFSI)
[0030] 步驟一：取287. lg雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰（LiTFSI)完全溶于水配置成質(zhì)量百分 比濃度為50 %的水溶液；
[0031] 步驟二：取191. lg溴化1-乙基-3-甲基咪唑（EMIBr)完全溶于水配置成質(zhì)量百 分比濃度為50 %的水溶液；
[0032] 步驟三：將步驟一和步驟二得到的水溶液產(chǎn)品充分混合反應(yīng)，分液得到粗產(chǎn)品；
[0033] 步驟四：將步驟三得到粗產(chǎn)品，加水洗滌2次，通過(guò)攪拌、乳化、升溫至60°C破乳， 然后分液后得到高純度產(chǎn)品；
[0034] 步驟五：將步驟四得到的高純度產(chǎn)品在100°C下真空干燥8小時(shí)后得到383. 5g無(wú) 色液體EMI ? TFSI產(chǎn)品（熔點(diǎn)約-15°C )，純度99. 95%，水分：80ppm，色度：20。
[0035] 實(shí)施例2 :三正丁基甲銨雙（三氟甲磺酰）亞胺鹽（TBMA ? TFSI)
[0036] 步驟一、取287gLiTFSI完全溶于水配置成質(zhì)量百分比濃度為50%的水溶液；
[0037] 步驟二、取236g三丁基甲基氯化銨（TBMAC1)完全溶于水配置成質(zhì)量百分比濃度 為50 %的水溶液；
[0038] 步驟三、將步驟一和步驟二得到的水溶液產(chǎn)品充分混合反應(yīng)，分液得到粗產(chǎn)品；
[0039] 步驟四：將步驟三得到粗產(chǎn)品，加水洗滌3次，通過(guò)攪拌、乳化、升溫至70°C破乳， 分液后得到高純度產(chǎn)品；
[0040] 步驟五：將步驟四得到的高純度產(chǎn)品在100°C下真空干燥10小時(shí)后得到462g無(wú) 色液體TBMA ? TFSI產(chǎn)品（熔點(diǎn)約27°C )，純度99. 93%，水分：60ppm，色度：20。
[0041] 其他結(jié)構(gòu)的離子液體，均可通過(guò)制造例1的方法制備。
[0042] 將實(shí)施例2得到的抗靜電劑，按照表1中的添加比例分別和聚丙烯酸酯（PA)、聚碳 酸酯（PC)、聚對(duì)苯二甲酸（PET)混合，加熱熱熔，通過(guò)注塑，得到熱塑性制品，測(cè)試制品表面 電阻的變化情況。
[0043] 表面電阻測(cè)試條件：極超絕緣計(jì)SM-8220,20°C，50%濕度。
[0044] 表 1
[0045]
[0046] 上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人 士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明 精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種離子液體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： 步驟（1)、將陰離子為=氣烷基橫酷亞胺離子的水溶性化合物溶于水中，配置成第一水 溶液； 步驟（2)、將陽(yáng)離子為季錠離子或咪挫離子的水溶性化合物溶于水中，配置成第二水溶 液； 步驟（3)、將所述的第一水溶液和所述的第二水溶液按所述的陰離子和所述的陽(yáng)離子 的摩爾比為1:0. 9~1. 1進(jìn)行混合，然后經(jīng)分離得到粗產(chǎn)品； 步驟（4)、將所述的粗產(chǎn)品經(jīng)水洗后得到高純度產(chǎn)品；所述的高純度產(chǎn)品經(jīng)真空干燥 得到所述的離子液體； 其中，所述陰離子為=氣烷基橫酷亞胺離子的水溶性化合物的結(jié)構(gòu)通式為：M為H或Li ; I: 所述季錠離子的通式為：R1R2R3R4N+，Rn R2、R3、R4獨(dú)立地為C品。4或C品?；駽化。1，n為 1~5的整數(shù)； 所述咪挫離子的結(jié)構(gòu)通式^Rs、R7獨(dú)立地為碳原子數(shù)為1~5燒 基，Re、馬、咕獨(dú)立地為H或者碳原子數(shù)為1~5的烷基。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體的制備方法，其特征在于：所述的陽(yáng)離子為季錠離 子或咪挫離子的水溶性化合物中的陰離子為氯離子、漠離子或艦離子。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體的制備方法，其特征在于：所述的第一水溶液的質(zhì) 量百分比濃度為40 %~60 %。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體的制備方法，其特征在于：所述的第二水溶液的質(zhì) 量百分比濃度為40 %~60 %。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體的制備方法，其特征在于：步驟（4)中，所述的水洗 的具體步驟為：將所述的粗產(chǎn)品與水?dāng)埌枞榛?，?0°C~70°C下破乳后，再進(jìn)行分離。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體的制備方法，其特征在于：步驟（4)中，在90°C~ Iior下進(jìn)行所述的真空干燥。7. -種由權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的制備方法制得的離子液體在熱塑性塑料中的 應(yīng)用，其特征在于：所述的離子液體作為抗靜電劑使用。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的離子液體在熱塑性塑料中的應(yīng)用，其特征在于：所述的離子 液體的添加質(zhì)量占所述的熱塑性塑料質(zhì)量的0. 5%~10%。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的離子液體在熱塑性塑料中的應(yīng)用，其特征在于：所述的熱塑 性塑料是選自聚丙締酸醋、聚碳酸醋、聚對(duì)苯二甲酸中的一種或多種。
【文檔編號(hào)】C08K5/19GK105985277SQ201510059376
【公開日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日
【發(fā)明人】施蘇萍, 李建中, 聞立新, 熊鯤
【申請(qǐng)人】江蘇國(guó)泰超威新材料有限公司