低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，該方法以低聚合度纖維素為原料，包括的步驟有纖維素的堿化、堿纖維素的醚化、反應物料的中和、洗滌、粉碎，所述纖維素的平均聚合度小于1000。本發(fā)明所述的制備方法采用低聚合度的纖維素作為原料，分子分布均勻，取代均勻性好，溶液透明度好，所制備的產(chǎn)品濁度低，4%B型（Brookfield）粘度1000?3000mpa.s，取代度0.75?1.0，純度99.5%以上，透光率≥93%，濁度≤4NTU。應用于飲料中透明度高，穩(wěn)定性好，可替代或部分替代果膠，有效降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】
低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及天然高分子材料化學改性領域，特別涉及一種食品飲料用低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法。
【背景技術】
[0002]羧甲基纖維素鈉(簡稱CMC)是天然纖維素經(jīng)過化學改性后制得的一種水溶性好的陰離子型高分子化合物。通常以短棉絨或木漿為原料，經(jīng)過氫氧化鈉處理后再與氯乙酸發(fā)生醚化反應制得。
[0003]CMC為白色或微黃色粉末、粒狀或纖維狀固體，無臭、無味、無毒，易溶于冷熱水，形成透明的粘稠膠液，在酸堿度方面表現(xiàn)為中性。因具有增稠、乳化、懸浮、賦形、保水、穩(wěn)定等作用，被稱為“工業(yè)味精”。在食品中添加CMC，能夠降低食品的生產(chǎn)成本、提高食品檔次、改善食品口感，還能夠延長食品的保質期，是食品工業(yè)理想的食品添加劑，可廣泛用于各種固體和液體飲料、罐頭、糖果及豆奶、酸奶、花生奶、果茶、果汁等食品的生產(chǎn)之中。
[0004]羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法分為水媒法和溶媒法，水媒法在堿化和醚化過程中以水為反應介質，其工藝流程和設備較為簡單，主要用于生產(chǎn)石油、紡織及洗滌工業(yè)等領域的低端羧甲基纖維素鈉。溶媒法在堿化和醚化過程中以有機溶劑為反應介質，其生產(chǎn)周期短，但成本高，主要用于生產(chǎn)中高端羧甲基纖維素鈉，按溶劑量的多少又分為淤漿法和捏合法。淤漿法在較高的浴比下進行反應，生產(chǎn)出的CMC性能穩(wěn)定，取代基分布更為均勻，溶液透明度好，濁度低，但由于需要大量的溶劑，不僅成本高，而且有機溶劑(包含異丙醇、甲醇、丙酮、甲苯等)均為有毒易揮發(fā)溶劑，對生產(chǎn)環(huán)境要求極其嚴格，同時危及操作人員的健康。目前國內(nèi)主要采用捏合法生產(chǎn)，以乙醇為溶劑，相對淤漿法更為安全，但由于技術參差不齊，生產(chǎn)出的產(chǎn)品質量不穩(wěn)定，大多顏色發(fā)黃，溶液透明度差，在果汁飲料中尤其是清汁飲料中應用效果較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術，本發(fā)明的主要目的在于提供一種質量穩(wěn)定、用于食品飲料的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品的制備方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
一種低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，該方法以低聚合度纖維素為原料，包括的步驟有纖維素的堿化、堿纖維素的醚化、反應物料的中和、洗滌、粉碎，所述纖維素的平均聚合度小于1000。
[0007]更進一步的，所述醚化采用三段醚化，控制醚化溫度依次升高。
[0008]更進一步的，中和后的物料使用濃度不同的乙醇溶液進行四次洗滌精制，每次洗滌后的乙醇溶液都進行回收，循環(huán)使用，隨著洗滌次數(shù)的增加，乙醇溶液濃度依次升高。
[0009]更進一步的，所述干燥采用熱風式干燥，干燥溫度不超過130°C，產(chǎn)品水分含量控制在10%以內(nèi)。
[0010]更進一步的，所述粉碎采用氣流粉碎機，細度控制在95%以上過60目。
[0011]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明如下有益效果:該制備方法采用低聚合度的纖維素為原料，分子分布均勻，取代均勻性好，溶液透明度好;采用三段醚化，使取代基分布均勻，性能穩(wěn)定；采用乙醇為反應介質，并使用不同濃度乙醇作為洗滌精制溶液，并且進行回收再利用，無毒，且進一步降低成本。所制備的產(chǎn)品池度低，4%B型(Brookf ield)粘度1000-3000mpa.s，取代度0.75-1.0，純度99.5%以上，透光率彡93%，濁度彡4NTU。應用于飲料中透明度高，穩(wěn)定性好，可替代或部分替代果膠，有效降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0012]下面結合附圖對本發(fā)明低濁度高性能羧甲基纖維素鈉制備方法的【具體實施方式】作進一步說明:
圖1是本發(fā)明【具體實施方式】所說明的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0013]如圖1所示，本【具體實施方式】所述的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，以低聚合度纖維素為原料，包括以下步驟:
(I)預混:預先把重量濃度為45-55%的氫氧化鈉溶液同重量濃度為88-96%的乙醇溶液按重量比1:0.8-2.5在混合器中混合，并冷卻至10-30°C。
[0014](2)投料:將預混后的氫氧化鈉-乙醇溶液加入到捏合機中，并將預先破碎的纖維素均勻投入到捏合機中，纖維素的聚合度小于1000。纖維素與氫氧化鈉的重量比控制在1:1-2，與乙醇溶液的重量比為1: 1.2-3。
[0015](3)纖維素的堿化:反應40-90分鐘，堿化溫度控制在15-35°C。
[0016](4)纖維素的醚化:加入重量濃度為65-78%的氯乙酸乙醇溶液進行醚化反應，先醚化反應30-60分鐘，醚化溫度控制在30-40°C，纖維素與氯乙酸溶液的重量比為1:0.8-3。
[0017](5)纖維素的再醚化:上一步醚化結束后，將物料從堿化捏合機放至醚化捏合機，繼續(xù)醚化30-60min，醚化溫度控制在40-50°C，然后升溫至75-82°C，繼續(xù)醚化40-90分鐘，得到粗制的羧甲基纖維素鈉。
[0018](6)中和:待物料冷卻至60°C以下，放料至中和桶，用30-40%的鹽酸溶液中和至pH值為 6.5-7.5。
[0019](7)洗滌:中和反應后的物料用56-80%的乙醇溶液進行四次洗滌精制，每次洗滌后的乙醇溶液都進行回收，循環(huán)使用，隨著洗滌次數(shù)的增加，乙醇溶液濃度依次升高。
[0020](8)產(chǎn)品的后處理:再經(jīng)過干燥、粉碎等過程后制得精制的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉。其中:所述干燥采用熱風式干燥，干燥溫度不超過130°C，產(chǎn)品水分含量控制在10%以內(nèi)；所述粉碎采用氣流粉碎機，細度控制在95%以上過60目。
[0021]本發(fā)明所得產(chǎn)品的粘度測試方法:配制產(chǎn)品的質量分數(shù)為4%的水溶液，25°C條件下用Brookfield LVT粘度計檢測。具體測試方法參照GB1904-2005。透光率采用紫外分光光度計，440nm波長條件下檢測，濁度采用濁度儀測試。
[0022]結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述。實施例中原料的份數(shù)和比例均以重量i+o
[0023]實施例一:
預先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.3份和重量濃度為92%的乙醇溶液1.5份混合并冷卻至30°C以下，加入到捏合機中，然后投入I份低聚合度纖維素進行堿化反應，堿化反應70分鐘，堿化結束后均勻加入0.9份重量濃度為76%的氯乙酸溶液，醚化40分鐘，醚化溫度30-40°C，然后將物料放至醚化捏合機，繼續(xù)醚化反應50min，溫度40-50°C，然后升溫至75-800C，繼續(xù)醚化80分鐘，醚化結束后放料并中和pH至6.5-7.5，再經(jīng)過洗滌精制、干燥、粉碎制得低濁度高性能羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。粘度(4%水溶液)1820mpa.s，取代度0.85，純度99.57%，透光率 95.54%，濁度 3.2。
[0024]實施例二:
預先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.4份和重量濃度為92%的乙醇溶液1.5份混合并冷卻至30°C以下，加入到捏合機中，然后投入I份低聚合度纖維素進行堿化反應，堿化反應60分鐘，堿化結束后均勻加入1.0份重量濃度為68%的氯乙酸溶液，醚化50分鐘，醚化溫度30-40°C，然后將物料放至醚化捏合機，繼續(xù)醚化反應40min，溫度40-50°C，然后升溫至75-800C，繼續(xù)醚化90分鐘，醚化結束后放料并中和pH至6.5-7.5，再經(jīng)過洗滌精制、干燥、粉碎制得低濁度高性能羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。粘度(4%水溶液)2070mpa.s，取代度0.81，純度99.62%，透光率94.78%，濁度 3.7。
[0025]實施例三:
預先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.5份和重量濃度為92%的乙醇溶液1.5份混合并冷卻至30°C以下，加入到捏合機中，然后投入I份低聚合度纖維素進行堿化反應，堿化反應65分鐘，堿化結束后均勻加入1.1份重量濃度為70%的氯乙酸溶液，醚化45分鐘，醚化溫度30-40°C，然后將物料放至醚化捏合機，繼續(xù)醚化反應50min，溫度40-50°C，然后升溫至75-800C，繼續(xù)醚化80分鐘，醚化結束后放料并中和pH至6.5-7.5，再經(jīng)過洗滌精制、干燥、粉碎制得低濁度高性能羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。粘度(4%水溶液)1820mpa.s，取代度0.85，純度99.57%，透光率 95.54%，濁度 3.2。
[0026]顯然，上述實施例僅僅是為了清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其他不同形式的變化或者變動。這里無需也無法對所有實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或者變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。
【主權項】
1.一種低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，該方法以低聚合度纖維素為原料，包括的步驟有纖維素的堿化、堿纖維素的醚化、反應物料的中和、洗滌、干燥、粉碎，其特征在于:所述纖維素的平均聚合度小于1000。2.根據(jù)權利要求1所述的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于:所述醚化為三段醚化，控制醚化溫度依次升高。3.根據(jù)權利要求1或2所述的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于:中和后的物料使用濃度不同的乙醇溶液進行四次洗滌精制，每次洗滌后的乙醇溶液都進行回收，循環(huán)使用，隨著洗滌次數(shù)的增加，乙醇溶液濃度依次升高。4.根據(jù)權利要求1所述的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于:所述干燥采用熱風式干燥，干燥溫度不超過130°C，產(chǎn)品水分含量控制在10%以內(nèi)。5.根據(jù)權利要求1所述的低濁度高性能羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于:所述粉碎采用氣流粉碎機，細度控制在95%以上過60目。
【文檔編號】C08B11/12GK105906724SQ201610396888
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】徐斌, 孫占明
【申請人】常熟威怡科技有限公司