聚合物尼龍1013的合成工藝的制作方法
【專利說(shuō)明】 聚合物尼龍1013的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工醫(yī)藥工藝領(lǐng)域，具體涉及一種聚合物尼龍1013的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]尼龍是美國(guó)杰出的科學(xué)家卡羅瑟斯及其領(lǐng)導(dǎo)下的一個(gè)科研小組研制出來(lái)的，是世界上出現(xiàn)的第一種合成纖維。尼龍的出現(xiàn)使紡織品的面貌煥然一新，它的合成是合成纖維工業(yè)的重大突破，同時(shí)也是高分子化學(xué)的一個(gè)重要里程碑。在目前的聚合物尼龍1013的合成工藝中，工藝流程不易于實(shí)施，分離效率低，不能實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種聚合物尼龍1013的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的聚合物尼龍1013的合成工藝，包括以下步驟:
(1)尼龍1013鹽的制備:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制鹽，生成絡(luò)合物鹽:a溶胺:癸二胺:酒精按照1: 1.5 (重量比)制成含40%胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常溫下胺不析出。胺的酒精溶液如發(fā)黃，說(shuō)明內(nèi)含雜質(zhì)或胺被氧化，視為不合格產(chǎn)品。如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收C02后生成癸二胺碳酸鹽，應(yīng)過(guò)濾除掉；b溶酸:十三烷二酸:酒精按照重量比1: 7制成12.5%酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于熱酒精中。加熱并攪拌，酸溶液在70?75°C時(shí)真空抽濾，濾布必須達(dá)到500目以上，方能除掉雜質(zhì)；c中和:將濾好的酸酒精溶液加入反應(yīng)釜中，攪拌加熱到70°C時(shí)，開始滴加胺溶液；由于中和是放熱反應(yīng)，必須控制胺的滴加速度，維持反應(yīng)在70?75°C范圍，攪拌速度以保證胺和酸充分接觸即可。隨著胺液不斷加入，鹽不斷析出。反應(yīng)溫度不要低于70°C，以防酸析出，被包在鹽中。為了使中和反應(yīng)徹底，滴完胺后還應(yīng)繼續(xù)攪拌，進(jìn)行熟化反應(yīng)0.5小時(shí)?？刂汽}液PH值在7.2?7.5，可停止反應(yīng)。取樣合格后，真空抽濾，烘干，制得鹽的酸值要在0.5以下，即為合格產(chǎn)品，冷卻到30°C以下，離心過(guò)濾；d離心過(guò)濾:將冷卻好的尼龍1013鹽，在離心機(jī)上過(guò)濾除掉大部酒精，控制鹽的含濕量在15%以下，鹽的PH值在7.0以下；
(2)尼龍1013縮聚:a配方:尼龍1013鹽100蒸懼水50已二酸0.25?0.4%亞磷酸0.1% b溶鹽:尼龍1013鹽既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶鹽釜后，力口熱到90?110°C，回收酒精，以備蒸餾回收。在攪拌下充C020.2?0.4Mpa壓力，壓入縮聚釜；2 C縮聚工藝條件:縮聚釜經(jīng)抽真空和充C02兩次操作，除掉02后即可加熱升溫，縮聚是一個(gè)吸熱反應(yīng)，必經(jīng)加熱到一定溫度后才能進(jìn)行反應(yīng)，具體工藝條件如下:(I)加熱升溫2200C 1.2Mpa約2小時(shí)(2)恒壓230°C 1.2Mpa I小時(shí)
(3)排升2400C 0.8Mpa I 小時(shí) 250°C 0.4Mpa I 小時(shí) 260°C O 1.5 小時(shí);
(4)常壓260°CO I小時(shí)C02 0.2?0.5Mpa放料，經(jīng)水冷卻后，切粒，干燥后即可成品，尼龍1013顆粒料為無(wú)色透明，外形尺寸為Φ2Χ3πιπι每克彡40粒。
本發(fā)明提供的聚合物尼龍1013的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備聚合物尼龍1013過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的聚合物尼龍1013的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的聚合物尼龍1013的合成工藝，包括以下步驟:
(1)尼龍1013鹽的制備:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制鹽，生成絡(luò)合物鹽:a溶胺:癸二胺:酒精按照1: 1.5 (重量比)制成含40%胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常溫下胺不析出。胺的酒精溶液如發(fā)黃，說(shuō)明內(nèi)含雜質(zhì)或胺被氧化，視為不合格產(chǎn)品。如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收C02后生成癸二胺碳酸鹽，應(yīng)過(guò)濾除掉；b溶酸:十三烷二酸:酒精按照重量比1: 7制成12.5%酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于熱酒精中。加熱并攪拌，酸溶液在75°C時(shí)真空抽濾，濾布必須達(dá)到500目以上，方能除掉雜質(zhì)；c中和:將濾好的酸酒精溶液加入反應(yīng)釜中，攪拌加熱到70°C時(shí)，開始滴加胺溶液；由于中和是放熱反應(yīng)，必須控制胺的滴加速度，維持反應(yīng)在75°C范圍，攪拌速度以保證胺和酸充分接觸即可。隨著胺液不斷加入，鹽不斷析出。反應(yīng)溫度不要低于70°C，以防酸析出，被包在鹽中。為了使中和反應(yīng)徹底，滴完胺后還應(yīng)繼續(xù)攪拌，進(jìn)行熟化反應(yīng)0.5小時(shí)?？刂汽}液PH值在7.5，可停止反應(yīng)。取樣合格后，真空抽濾，烘干，制得鹽的酸值要在
0.5以下，即為合格產(chǎn)品，冷卻到30°C以下，離心過(guò)濾；d離心過(guò)濾:將冷卻好的尼龍1013鹽，在離心機(jī)上過(guò)濾除掉大部酒精，控制鹽的含濕量在15%以下，鹽的PH值在7.0以下；
(2)尼龍1013縮聚:a配方:尼龍1013鹽100蒸餾水50已二酸0.25%亞磷酸0.1%b溶鹽:尼龍1013鹽既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶鹽釜后，加熱到90?110°C，回收酒精，以備蒸餾回收。在攪拌下充C020.4Mpa壓力，壓入縮聚釜；2 C縮聚工藝條件:縮聚釜經(jīng)抽真空和充C02兩次操作，除掉02后即可加熱升溫，縮聚是一個(gè)吸熱反應(yīng)，必經(jīng)加熱到一定溫度后才能進(jìn)行反應(yīng)，具體工藝條件如下:(I)加熱升溫220°C 1.2Mpa約2小時(shí)⑵恒壓230°C 1.2Mpa I小時(shí)
(3)排升2400C 0.8Mpa I 小時(shí) 250°C 0.4Mpa I 小時(shí) 260°C O 1.5 小時(shí);
(4)常壓260°CO I小時(shí)C02 0.5Mpa放料，經(jīng)水冷卻后，切粒，干燥后即可成品，尼龍1013顆粒料為無(wú)色透明，外形尺寸為Φ2Χ3πιπι每克=40粒。
[0011]聚合物尼龍1013的合成工藝，可直接制備出聚合物尼龍1013，無(wú)需進(jìn)一步加工，工序簡(jiǎn)單，測(cè)量數(shù)據(jù)精確，易于實(shí)施。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚合物尼龍1013的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)尼龍1013鹽的制備:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制鹽，生成絡(luò)合物鹽:a溶胺:癸二胺:酒精按照1: 1.5 (重量比)制成含40%胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常溫下胺不析出；胺的酒精溶液如發(fā)黃，說(shuō)明內(nèi)含雜質(zhì)或胺被氧化，視為不合格產(chǎn)品；如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收C02后生成癸二胺碳酸鹽，應(yīng)過(guò)濾除掉；b溶酸:十三烷二酸:酒精按照重量比1: 7制成12.5%酸的酒精溶液；十三烷二酸溶于熱酒精中；加熱并攪拌，酸溶液在70?75°C時(shí)真空抽濾，濾布必須達(dá)到500目以上，方能除掉雜質(zhì)；c中和:將濾好的酸酒精溶液加入反應(yīng)釜中，攪拌加熱到70°C時(shí)，開始滴加胺溶液；由于中和是放熱反應(yīng)，必須控制胺的滴加速度，維持反應(yīng)在70?75°C范圍，攪拌速度以保證胺和酸充分接觸即可；隨著胺液不斷加入，鹽不斷析出；反應(yīng)溫度不要低于70°C，以防酸析出，被包在鹽中；為了使中和反應(yīng)徹底，滴完胺后還應(yīng)繼續(xù)攪拌，進(jìn)行熟化反應(yīng)0.5小時(shí)；控制鹽液PH值在7.2?7.5，可停止反應(yīng)；取樣合格后，真空抽濾，烘干，制得鹽的酸值要在0.5以下，即為合格產(chǎn)品，冷卻到30°C以下，離心過(guò)濾；d離心過(guò)濾:將冷卻好的尼龍1013鹽，在離心機(jī)上過(guò)濾除掉大部酒精，控制鹽的含濕量在15%以下，鹽的PH值在7.0以下； (2)尼龍1013縮聚:a配方:尼龍1013鹽100蒸懼水50已二酸0.25?0.4%亞磷酸0.1% b溶鹽:尼龍1013鹽既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶鹽釜后，力口熱到90?110°C，回收酒精，以備蒸餾回收；在攪拌下充C020.2?0.4Mpa壓力，壓入縮聚釜；2 C縮聚工藝條件:縮聚釜經(jīng)抽真空和充C02兩次操作，除掉02后即可加熱升溫，縮聚是一個(gè)吸熱反應(yīng)，必經(jīng)加熱到一定溫度后才能進(jìn)行反應(yīng)，具體工藝條件如下:(I)加熱升溫2200C 1.2Mpa約2小時(shí)(2)恒壓230°C 1.2Mpa I小時(shí)(3)排升2400C 0.8Mpa I 小時(shí) 250°C 0.4Mpa I 小時(shí) 260°C O 1.5 小時(shí); (4)常壓260°CO I小時(shí)C02 0.2?0.5Mpa放料，經(jīng)水冷卻后，切粒，干燥后即可成品，尼龍1013顆粒料為無(wú)色透明，外形尺寸為Φ2Χ3πιπι每克彡40粒。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚合物尼龍1013的合成工藝，尼龍1013其分子式為：H[NH－(CH2)10NHCO－(CH2)11CO]nOH，本發(fā)明提供了以癸二胺和十三烷二酸為主要原料，經(jīng)過(guò)制鹽，縮聚二個(gè)步驟聚合成尼龍1013的合成工藝，與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明不需要極端條件，原材料價(jià)格低廉，技術(shù)條件可靠，生產(chǎn)成本低，工藝產(chǎn)品性能穩(wěn)定，具有良好的市場(chǎng)前景。
【IPC分類】C08G69/28
【公開號(hào)】CN105622930
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410588189
【發(fā)明人】趙建英
【申請(qǐng)人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年10月29日