一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在合成聚甲基三乙氧基硅烷時(shí)，往反應(yīng)釜內(nèi)打入計(jì)量好的一甲基三氯硅烷，升溫 到60~90度，從無水乙醇高位槽往釜內(nèi)滴加無水乙醇，通入氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流反應(yīng)。一甲基 三氯硅烷與無水乙醇反應(yīng)生成聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氫，通氮?dú)獾哪康氖菐?dòng)副產(chǎn)小 分子化合物氯化氫尾氣的排出。升溫回流反應(yīng)過程中，上升的氣流通過一根直的空管進(jìn)入 冷凝器，冷凝液回流到反應(yīng)釜，未凝氣體氯化氫去尾氣吸收，反應(yīng)結(jié)束，釜中殘余的反應(yīng)液 就是聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品。由于反應(yīng)過程中生成了大量的氯化氫氣體，雖然借助于氮 氣鼓泡催趕氯化氫，但必然還有部分殘留。由于物料不可能絕對干燥，氣流在冷凝過程中也 會(huì)吸潮，使得產(chǎn)品帶微量的水分，導(dǎo)致產(chǎn)品中游離氯離子含量偏高，一般產(chǎn)品的游離氯在 50PPM以上。氯離子偏高，使產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域受到一定的限制，有許多高端的場合不能使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種方法簡單、勞動(dòng)強(qiáng)度低、提高了產(chǎn)品品 質(zhì)明顯、可連續(xù)化操作的降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，該方法制備 在一甲基三氯硅烷與無水乙醇反應(yīng)的過程中，加入相應(yīng)量的石油醚，被乙氧基取代的氯離 子被石油醚包裹，降低了它的游離活性。反應(yīng)完畢后，先蒸餾回收石油醚，蒸餾過程中氯離 子或氯化氫也容易被帶出，蒸餾回收的石油醚則可循環(huán)利用，然后正常出產(chǎn)品。整個(gè)反應(yīng)設(shè) 備和過程不作大的改動(dòng)，只是在投料時(shí)增加一種原料石油醚，反應(yīng)結(jié)束后先蒸餾回收該部 分石油醚又供下一批次投料用。實(shí)踐證明，通過加入石油醚這種方法，有效地降低了產(chǎn)品中 氯離子的含量，使氯離子控制在10PPM以下，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，擴(kuò)大了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：
[0005] -種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，包括以下步驟:先通過 進(jìn)料栗將適量的一甲基三氯硅烷投入到反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為60~90°C， 利用高位槽往釜內(nèi)滴加適量的無水乙醇，一甲基三氯硅烷與無水乙醇的摩爾比為1:(2~ 4)，與此同時(shí)往反應(yīng)釜內(nèi)通入適量的氮?dú)?，通過氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流反應(yīng)，加快反應(yīng)地進(jìn)行， 并加入適量的石油醚，一甲基三氯硅烷與石油醚的摩爾比為1: (3~6)，控制反應(yīng)時(shí)間為3~ 5h，反應(yīng)產(chǎn)生的氯離子被石油醚包裹，在反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，回收石油醚， 最終得到聚甲基二乙氧基硅烷廣品。
[0006] 優(yōu)化后，一甲基三氯硅烷與無水乙醇的摩爾比為1: (2.5~3.5)。
[0007] 優(yōu)化后，一甲基三氯硅烷與石油醚的摩爾比為1: (4~5)。
[0008] 進(jìn)一步，石油釀為30~60#的石油釀、60~90#的石油釀或者90~120#的石油釀。
[0009] 進(jìn)一步，氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)爸內(nèi)的流速為180mL/min。
[0010] 由于采用上述技術(shù)方案，具有以下有益效果：
[0011] 本發(fā)明為一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，該方法方法簡 單、勞動(dòng)強(qiáng)度低、提高了產(chǎn)品品質(zhì)明顯、可連續(xù)化操作。該方法制備在一甲基三氯硅烷與無 水乙醇反應(yīng)的過程中，加入相應(yīng)量的石油醚，被乙氧基取代的氯離子被石油醚包裹，降低了 它的游離活性。反應(yīng)完畢后，先蒸餾回收石油醚，蒸餾過程中氯離子或氯化氫也容易被帶 出，蒸餾回收的石油醚則可循環(huán)利用，然后正常出產(chǎn)品。整個(gè)反應(yīng)設(shè)備和過程不作大的改 動(dòng)，只是在投料時(shí)增加一種原料石油醚，反應(yīng)結(jié)束后先蒸餾回收該部分石油醚又供下一批 次投料用。實(shí)踐證明，通過加入石油醚這種方法，有效地降低了產(chǎn)品中氯離子的含量，使氯 離子控制在10ΡΡΜ以下，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，擴(kuò)大了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，選用一甲基三氯硅烷和 無水乙醇為反應(yīng)原料，通過氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流反應(yīng)，加入相應(yīng)量的石油醚，被乙氧基取代的 氯離子被石油醚包裹，降低了它的游離活性，有效地降低了產(chǎn)品中氯離子的含量，使氯離子 控制在10PPM以下，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，其反應(yīng)的主要涉及化學(xué)方程式為：
[0014] 具體反應(yīng)過程如下：先通過進(jìn)料栗將適量的一甲基三氯硅烷投入到反應(yīng)釜內(nèi)，控 制反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為60~90°C，利用高位槽往釜內(nèi)滴加適量的無水乙醇，一甲基三氯 硅烷與無水乙醇的摩爾比為1: (2~4)，一甲基三氯硅烷與無水乙醇的優(yōu)選摩爾比為1:(2.5 ~3.5)，與此同時(shí)往反應(yīng)釜內(nèi)通入適量的氮?dú)?，氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)釜內(nèi)的流速為180mL/min，通 過氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流反應(yīng)，加快反應(yīng)地進(jìn)行，并加入適量的石油醚，石油醚為30~60#的石 油醚、60~90#的石油醚或者90~120#的石油醚，一甲基三氯硅烷與石油醚的摩爾比為1: (3 ~6)，一甲基三氯硅烷與石油醚的優(yōu)選摩爾比為1: (4~5)，控制反應(yīng)時(shí)間為3~5h，反應(yīng)產(chǎn) 生的氯離子被石油醚包裹，在反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，回收石油醚，最終得到 聚甲基二乙氧基硅烷廣品。
[0015] 該方法制備在一甲基三氯硅烷與無水乙醇反應(yīng)的過程中，加入相應(yīng)量的石油醚， 被乙氧基取代的氯離子被石油醚包裹，降低了它的游離活性。反應(yīng)完畢后，先蒸餾回收石油 醚，蒸餾過程中氯離子或氯化氫也容易被帶出，蒸餾回收的石油醚則可循環(huán)利用，然后正常 出產(chǎn)品。整個(gè)反應(yīng)設(shè)備和過程不作大的改動(dòng)，只是在投料時(shí)增加一種原料石油醚，反應(yīng)結(jié)束 后先蒸餾回收該部分石油醚又供下一批次投料用。實(shí)踐證明，通過加入石油醚這種方法，有 效地降低了產(chǎn)品中氯離子的含量，使氯離子控制在10PPM以下，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，擴(kuò)大了產(chǎn) 品的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0016] 下面結(jié)合實(shí)施例對一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法作進(jìn) 一步詳細(xì)說明：
[0017] 實(shí)施例！
[0018] 在1L的反應(yīng)中，一次性加入一甲基三氯硅烷250g(lmo 1)，開始攪拌，升溫至60°C， 用高位槽往釜內(nèi)滴加無水乙醇115g(2.5mol)，與此同時(shí)往反應(yīng)釜內(nèi)通入適量的氮?dú)?，氮?dú)?通入反應(yīng)爸內(nèi)的流速為180mL/min，通過氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流反應(yīng)，加快反應(yīng)地進(jìn)行，并加入 30~60#的石油醚250g(3mol)，控制反應(yīng)時(shí)間為3~5h，反應(yīng)產(chǎn)生的氯離子被所述石油醚包 裹，在反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，回收石油醚220.5g，最終得到聚甲基三乙氧基 硅烷產(chǎn)品95.5g，產(chǎn)率為83.8 %，聚甲基三乙氧基硅烷中氯離子含量為9.8PPM。
[0019] 實(shí)施例2~9
[0020] 采用同實(shí)施例1相同的合成步驟，具體配方詳見表1，具體工藝條件及產(chǎn)品收率詳 見表2。
?0025?~以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā) 明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出地簡單變化、等 同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，其特征在于包括以下步 驟:先通過進(jìn)料栗將適量的一甲基三氯硅烷投入到反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為 60~90°C，利用高位槽往釜內(nèi)滴加適量的無水乙醇，所述一甲基三氯硅烷與所述無水乙醇 的摩爾比為1: (2~4)，與此同時(shí)往反應(yīng)釜內(nèi)通入適量的氮?dú)?，通過所述氮?dú)夤呐葸M(jìn)行回流 反應(yīng)，加快反應(yīng)地進(jìn)行，并加入適量的石油醚，所述一甲基三氯硅烷與所述石油醚的摩爾比 為1: (3~6)，控制反應(yīng)時(shí)間為3~5h，反應(yīng)產(chǎn)生的氯離子被所述石油醚包裹，在反應(yīng)結(jié)束后， 將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，回收所述石油醚，最終得到聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，其特 征在于:所述一甲基三氯硅烷與所述無水乙醇的摩爾比為1:(2.5~3.5)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，其特 征在于:所述一甲基三氯硅烷與所述石油醚的摩爾比為1: (4~5)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，其特 征在于:所述石油醚為30~60#的石油醚、60~90#的石油醚或者90~120#的石油醚。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，其特 征在于:所述氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)爸內(nèi)的流速為180mL/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品中氯離子含量的方法，包括以下步驟：先通過進(jìn)料泵將適量的一甲基三氯硅烷投入到反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為60～90℃，利用高位槽往釜內(nèi)滴加適量的無水乙醇，與此同時(shí)往反應(yīng)釜內(nèi)通入適量的氮?dú)?，加快反?yīng)地進(jìn)行，并加入適量的石油醚，控制反應(yīng)時(shí)間為3～5h，反應(yīng)產(chǎn)生的氯離子被石油醚包裹，在反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾處理，回收石油醚，最終得到聚甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品。該方法通過加入相應(yīng)量的石油醚，被乙氧基取代的氯離子被石油醚包裹，降低了它的游離活性，有效地降低了產(chǎn)品中氯離子的含量，使氯離子控制在10PPM以下，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，擴(kuò)大了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。
【IPC分類】C07F7/20, C07F7/18
【公開號】CN105503936
【申請?zhí)枴緾N201510970456
【發(fā)明人】鄭啟波
【申請人】浙江衢州正邦有機(jī)硅有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月21日