復(fù)合瀝青基碳晶材料制備方法及由該材料制備碳晶板材的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種復(fù)合的瀝青基碳纖維碳晶材料，特別是涉及一種聚氨酯復(fù)合瀝青 基碳晶材料制備方法及由該材料制備碳晶板材。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳纖維具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗氧化（300°C下課長(zhǎng)期使用），質(zhì)輕，直徑細(xì)電阻 溫度系數(shù)小，電性能穩(wěn)定，遠(yuǎn)紅外輻射，屏蔽或阻尼電磁波等特點(diǎn)。易于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，已 在導(dǎo)電發(fā)熱材料中得到廣泛應(yīng)用。
[0003] 從炭收率、生產(chǎn)技術(shù)的難易以及工藝成本等多種因素綜合考慮，國(guó)際市場(chǎng)上僅有 聚丙烯腈（PAN)基碳纖維、粘膠基碳纖維和瀝青基碳纖維實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。其中，以PAN為 原料制造高強(qiáng)度，中等模量的PAN基碳纖維，由于其生產(chǎn)工藝較為簡(jiǎn)單，而且產(chǎn)品的力學(xué) 性能優(yōu)良，因此用途較為廣泛。但是PAN基碳纖維的原料價(jià)格高，難以獲得高模量的PAN 基碳纖維其碳化收率低，技術(shù)難度大、設(shè)備復(fù)雜，成本較高。
[0004] 而瀝青基碳纖維的炭化收率比PAN基碳纖維高，原料瀝青價(jià)格也遠(yuǎn)比PAN便 宜。高性能瀝青基碳纖維容易在較低的熱處理溫度下得到石墨化程度高、模量高的碳纖維。 此外，它還具有導(dǎo)熱系數(shù)高、導(dǎo)電性能好和熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 在瀝青基碳纖維的基礎(chǔ)上加入聚氨酯與其復(fù)合，不僅具有適應(yīng)面廣泛，耐候性良 好、成本低、產(chǎn)品性能穩(wěn)定、抗變形能力強(qiáng)，不易開(kāi)裂，使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，還能提高飾面穩(wěn) 定性、安全性等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合瀝青基碳晶材料制備方法及由該材料制備碳晶 板材，本發(fā)明克服其致命缺陷的新型換代產(chǎn)品；提供由該產(chǎn)品制備電采暖發(fā)熱產(chǎn)品的生產(chǎn) 方法，并以該碳晶材料制備晶板材，作為建筑用采暖發(fā)熱產(chǎn)品，適應(yīng)面廣泛，耐候性良好、成 本低、產(chǎn)品穩(wěn)定。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，所述方法包括以下制備步驟： 1) 將瀝青在惰性氣體保護(hù)下升溫后恒溫?cái)嚢?，結(jié)束后冷卻至室溫，制得混合瀝青原料； 2) 將混合瀝青原料放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣 下升溫至熔融紡絲溫度，在噴絲口處開(kāi)始噴絲； 3) 把原絲放在載樣臺(tái)上，放入高溫爐中，設(shè)置升溫程序，通入空氣，氧化處理，結(jié)束后 冷卻，即得氧化纖維； 4) 把經(jīng)過(guò)步驟3)交聯(lián)處理過(guò)的氧化纖維放在載樣臺(tái)上，放入高溫爐內(nèi)升溫，通入 惰性氣體保護(hù)，開(kāi)始碳化處理，結(jié)束后冷卻，得到瀝青基碳纖維； 5) 準(zhǔn)確稱量4, 4'-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI)、預(yù)先脫水的聚己二酸乙二醇丙二 醇酯多元醇（〇DX- 218，Μ η =2000)和瀝青基碳纖維加入裝有溫度計(jì)、攪拌器的燒瓶中，在 N2氣氛保護(hù)下，80~85 °C下反應(yīng)2 h，制得預(yù)聚體；采用二正丁胺法分析游離NCO基團(tuán) 含量，按照擴(kuò)鏈系數(shù)〇. 95加入擴(kuò)鏈劑1，4- 丁二醇（BD0)，110 °C下硫化2 h，100 °C 下老化24 h，即得聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維材料樣片； 6)用大功率電子球磨機(jī)進(jìn)行深度加工，反復(fù)多次，直至產(chǎn)生均勻的直徑在1~2μ的聚 氨酯復(fù)合的瀝青基碳晶粉。
[0008] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳晶材料及其制備方法，瀝青為煤焦瀝青、石油瀝 青和天然瀝青三種中的一種或多種。
[0009] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維的制備方法，氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌的溫度為 350~400°C，攪拌時(shí)間為0.5~2h。
[0010] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維的制備方法，在步驟2)中，設(shè)置升溫的程 序以3°C /min，從室溫升至340°C，再以2°C /min升至紡絲溫度。
[0011] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維的制備方法，在步驟2)中，瀝青基纖維成 型裝置在噴絲口處得原絲后纏繞在卷絲筒上，調(diào)節(jié)卷絲筒的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速為200~900m/ min，使得纖維均勻纏繞，通過(guò)調(diào)節(jié)擠壓速度也可控制纖維的直徑，擠壓速度為1.9X10 7~3. 8X 10 7 m 3 /min〇
[0012] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維的制備方法，在步驟4)中，升溫的程序以 40°C /min從室溫升到1800°C，保溫20min。
[0013] -種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維碳晶材料制備碳晶板材，其制備包括如下步驟： a) 原材料的準(zhǔn)備： ① 將上述碳晶粉以重量百分比為3%~11%的比例摻入普通紙漿，加入粘性助劑，用高 速均質(zhì)機(jī)均質(zhì)； ② 在小型造紙?jiān)O(shè)備上制出碳晶紙，作為制造碳晶板材的原料； ③ 用剪裁設(shè)備配合模量檢測(cè)裝置在大卷的碳晶紙中挑選碳晶含量符合產(chǎn)品要求的原 紙，并按產(chǎn)品的制作要求裁剪成所需的形狀備用； ④ 將5mmX 2mm銅皮作為導(dǎo)入電極與碳晶紙縫合； ⑤ 將銅粉和樹(shù)脂按重量百分比1:1混合制成的SNR金屬溶劑； ⑥ 將F-44酚醛環(huán)氧樹(shù)脂與上述SNR金屬溶劑混合，加入25%的丙酮溶液再混合，作為 制版的原料備用； ⑦ 厚度為〇. 2mm中堿或無(wú)堿玻璃纖維織布，25 X 16以上經(jīng)煒； ⑧ 厚度為〇. 1mm聚脂薄膜； ⑨ 一種充滿均勻細(xì)孔的可在溫度和壓力下讓膠質(zhì)均勻透過(guò)的專用透膠圖案飾紙； b) 將⑦成卷導(dǎo)入專用的掛漿流水線，表面自動(dòng)涂覆配好⑥，并根據(jù)產(chǎn)品所需的尺寸自 動(dòng)裁剪成浸膠片待用； c) 將置放在b)中間，上下最少2層，最多可置8層； d) 將b)的右端2cm處用刀具開(kāi)縫，將④的兩個(gè)端口平行穿出背面； e) 在最上端放置⑧和⑨，并檢查對(duì)齊和平整； f) 噴灑消泡劑； g) 在多層熱壓機(jī)上用自動(dòng)或手動(dòng)將碼好的每一疊材料平行放置入熱壓機(jī)工作臺(tái)面，并 在每片中間放置2mm的均熱鋼板； h) 在每層的上下兩端放置同樣大小的粗糙的牛皮紙作為減壓層； i) 熱壓機(jī)的工作溫度應(yīng)達(dá)到80°C時(shí)開(kāi)啟熱壓開(kāi)關(guān)，壓緊每層的原料半成品，并提升溫 度和壓力； j) 在120°C狀態(tài)下保持180噸壓力45分鐘； k) 在160°C狀態(tài)下保持300噸壓力30分鐘； l) 減壓并回到120°C 150噸30分鐘； m) 降溫冷卻至80°C完成，含裝卸的單位生產(chǎn)周期為150分鐘； η)在剪板機(jī)上按產(chǎn)品要求進(jìn)行裁剪，同時(shí)進(jìn)行外觀檢測(cè)，將不合格產(chǎn)品剔除； 〇)按10%的抽樣率進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè)，共進(jìn)行功率，電極擊穿，絕緣電阻，鹽水等指標(biāo)檢測(cè)， 全部通過(guò)視為合格產(chǎn)品； Ρ)將板材背面的雙極用砂紙輕輕磨出，用工業(yè)點(diǎn)焊設(shè)備將2條lcm2/15cm長(zhǎng)紅黑線分 別點(diǎn)焊在兩極上，用熱熔槍在30分鐘內(nèi)將焊頭封死，并將兩根線用膠布固定在板材背面； 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維碳晶材料制備碳晶板材所述碳晶粉所占的重量 百分比為11%。
[0014] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維碳晶材料制備碳晶板材，所述碳晶粉與紙漿 混合后，加入的粘性助劑為環(huán)氧樹(shù)脂，其用量為紙漿總量的5%。
[0015] 所述的一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維碳晶材料制備碳晶板材，所述F-44酚醛環(huán) 氧樹(shù)脂與上述SNR金屬溶劑混合，其混合比例為重量百分比35:1。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是： 本發(fā)明制備一種聚氨酯復(fù)合瀝青基碳纖維碳晶材料，既能繼承聚丙烯腈基碳纖維碳晶 材料的優(yōu)點(diǎn)，又能克服其致命缺陷的新型換代產(chǎn)品。本發(fā)明的另一目的在于提供由該產(chǎn)品 制備電采暖發(fā)熱產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，并以該碳晶材料制備碳晶板材，作為建筑用采暖發(fā)熱產(chǎn) 品，具有適應(yīng)面廣泛，耐候性良好、成本低、產(chǎn)品性能穩(wěn)定、抗變形能力強(qiáng)，不易開(kāi)裂，飾面穩(wěn) 定、安全、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為碳晶板制備實(shí)施例3的測(cè)試記錄圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0019] 碳晶板制備實(shí)施實(shí)例1 將上述碳晶粉以重量百分比為3%~11%的比例摻入普通紙漿，加入重量百分比為紙漿 總量3%的粘性助劑環(huán)氧樹(shù)脂，用尚速均質(zhì)機(jī)均質(zhì)。
[0020] 碳晶板制備實(shí)施實(shí)例2 將上述碳晶粉以重量百分比為6%的比例摻入普通紙漿，加入重量百分比為紙漿總量 3%的粘性助劑環(huán)氧樹(shù)脂，用尚速均質(zhì)機(jī)均質(zhì)。
[0021] 碳晶板制備實(shí)施例3 將上述碳晶粉以重量百分比為12%的比例摻入普通紙漿，加入重量百分比為紙漿總量 的3%的粘性助劑環(huán)氧樹(shù)脂，用尚速均質(zhì)機(jī)均質(zhì)。
[0022] 對(duì)通過(guò)上述方法制得的碳晶板，分別進(jìn)行升溫時(shí)間測(cè)試，表面溫度均勻性和表面 絕緣測(cè)試，所得結(jié)果如下： 測(cè)試?yán)? 碳晶板升溫時(shí)間測(cè)試 檢測(cè)條件：室溫5°C，空氣無(wú)