蒲葵纖維素的溶解方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及蒲葵纖維素的溶解，屬于纖維素的溶解領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]由于人口的增加、人們對紡織品的需求量也急劇上升，而棉花耕地面積減少和石油資源日益枯竭，因此，人們亟待尋找新的纖維原料。纖維素作為自然界中分布最廣泛、蘊(yùn)含量最豐富、人類最寶貴的天然可再生資源，可廣泛用于造紙和紡織，其功能產(chǎn)品在能源、材料、化工等領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用，因此尋找新型的纖維素來源已成為國內(nèi)外研究和開發(fā)的重點(diǎn)。
[0003]中國自主研發(fā)了竹纖維和麻纖維，但這兩種纖維產(chǎn)量較小，遠(yuǎn)不能滿足纖維產(chǎn)品的需求量。開發(fā)新型纖維素纖維的工作，需要繼續(xù)進(jìn)行。通過實(shí)驗(yàn)測定發(fā)現(xiàn)，蒲葵葉中的纖維素含量豐富，通過進(jìn)行纖維素的提取，纖維素的純度高達(dá)80%以上。因此可以通過提取蒲葵葉中的纖維素來提高對蒲葵葉的利用率，同時(shí)解決纖維素來源的問題。
[0004]提取的纖維素不能直接用于紡織，需要對其進(jìn)行溶解、再加工。由于纖維素分子內(nèi)和分子間的氫鍵，使得纖維素不能溶于普通溶劑，人們?yōu)榇碎_發(fā)出了不同的纖維素溶解體系，如環(huán)胺氧化物溶劑體系(NMMO體系)、NaOH/尿素體系、氯化鋰/ 二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、離子液體等。蒲葵纖維素是一種新型的纖維素材料，其溶解性能需要進(jìn)行研究。因此如何能夠?qū)τ谄芽w維素進(jìn)行溶解是本發(fā)明需要解決的關(guān)鍵問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為深入研究蒲葵纖維素及其溶解性能，本發(fā)明提供溶解蒲葵纖維素的方法，該方法溶解過程簡單易行，不對蒲葵纖維素發(fā)生衍化反應(yīng)，保留了蒲葵纖維素的性能。
[0006]為實(shí)現(xiàn)對蒲葵纖維素的溶解，本發(fā)明通過如下步驟實(shí)現(xiàn)，包括:
(I)溶解預(yù)處理
方式1:將蒲葵纖維素與溶劑或與溶劑和催化物混合液按固液比1:10?1:20，于110?150°C下活化I?4h。
[0007]方式2:對于NMMO溶劑將NMMO配制成含水率為13.3%?17%的溶液，按質(zhì)量比加入蒲葵纖維素?cái)嚢杈鶆颍粚τ贚iCl/DMAc將LiCl按5%?12%加入DMAc中并溶解，按質(zhì)量比加入蒲葵纖維素?cái)嚢杈鶆?；對于氯化鋅溶劑體系是指將氯化鋅按質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%?80%加入到水中并溶解，按質(zhì)量比加入蒲葵纖維素?cái)嚢杈鶆颉?br>[0008](2)溶解
方式1:將活化或未活化的蒲葵纖維素按溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%?20%加入步驟(I)配置的NMMO或LiCl/DMAc溶劑中，在70?160°C攪拌0.5?10h，后將溶液冷卻至20?80°C，繼續(xù)攪拌I?12h。
[0009]方式2:將活化或未活化的蒲葵纖維素按溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%?20%加入步驟(I)配置的氯化鋅溶劑中，在70?160°C攪拌0.5?lOmin，后將溶液冷卻至20?80°C，繼續(xù)攪樣I?5h。
[0010]
【具體實(shí)施方式】
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)地闡述，但實(shí)施例僅能闡明本發(fā)明而不能完全代表本發(fā)明。
[0011]實(shí)施例1 (I)溶解預(yù)處理
配制含水率為13.3%的NMMO溶液，將干燥的蒲葵纖維素按NMMO溶液的5%加入，攪拌均勻。
[0012](2)溶解
將步驟(I)中攪拌均勻的溶液于90°C不斷攪拌反應(yīng)4h，降溫至80°C，繼續(xù)攪拌3h，即得到棕色的半透明纖維素溶液。本實(shí)施例得到的纖維素溶液，可以制備出再生蒲葵纖維素膜和再生蒲葵纖維素纖維。
[0013]實(shí)施例2
(I)溶解預(yù)處理
將蒲葵纖維素干燥至恒重后與DMAC溶液按固液比1:10 (g/ml)混合，并加入0.2%的高錳酸鉀，在120°C溫度下油浴鍋活化2h，將DMAc蒸發(fā)排出，干燥；配置LiCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的LiCl/DMAc溶液，將活化的蒲葵纖維素按溶液的3%加入并攪拌均勻。
[0014](2)溶解
將步驟(I)中的溶液于120°C下攪拌反應(yīng)2h，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌3h，得到棕色半透明的蒲葵纖維素溶液。本實(shí)施例得到的纖維素溶液，可以制備出再生蒲葵纖維素膜和再生蒲葵纖維素纖維。
[0015]實(shí)施例3
(I)溶解預(yù)處理
配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65 %的氯化鋅水溶液，85°C加熱至氯化鋅完全溶解，將干燥的蒲葵纖維素5%加入到所配置的ZnCl2水溶液中并攪拌均勻。
[0016](2)溶解
將步驟(I)中配制好的溶液在85°C下攪拌5min，然后將溶液冷卻至60°C，不斷攪拌2h，至纖維素完全溶解，得到透明的蒲葵纖維素溶液。本實(shí)施例得到的纖維素溶液，可以制備出再生蒲葵纖維素膜和再生蒲葵纖維素纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.蒲葵纖維素的溶解方法，包括預(yù)處理和溶解兩步。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述的蒲葵纖維素從為棕櫚科植物蒲葵的葉，包括一年生或多年生蒲葵樹上收割的葉子，經(jīng)過粉碎、過篩、纖維素提取，而得到的。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述的預(yù)處理分為蒲葵纖維素的活化和溶劑的預(yù)處理兩種方式。4.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述的方法，其特征是:所述的蒲葵纖維素的活化是將蒲葵纖維素與溶劑或與溶劑和催化物混合液按固液比1:5?1:30，于100?160°C下活化I?4h。5.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述的方法，其特征是:所述的溶劑是4-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)、氯化鋰/ 二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc )、氯化鋅溶劑體系。6.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述的方法，其特征是:所述的溶劑預(yù)處理是指配置溶解條件的溶劑，對于NMMO溶劑將NMMO配制成含水率為13.3%?17%的溶液；對于LiCl/DMAc將LiCl按5%?12%加入DMAc中并溶解；對于氯化鋅溶劑體系是指將氯化鋅按質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%?90%加入到水中并溶解。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:溶解過程中活化或未活化的蒲葵纖維素加入量是為溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%?20%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:對于NMMO和LiCl/DMAc溶解條件是在70?160°C攪拌I?5h，后將溶液冷卻至20?80°C，繼續(xù)攪拌I?12h ;對于氯化鋅水溶液溶解纖維素的條件是在70?100°C攪拌0.5?lOmin，后將溶液冷卻至20?80°C，繼續(xù)攪拌I?5h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及蒲葵纖維素的溶解方法，包括：預(yù)處理和溶解兩步。本發(fā)明使用的纖維素溶劑均為直接溶解蒲葵纖維素，不會(huì)發(fā)生衍化反應(yīng)，可保持蒲葵纖維素的優(yōu)良性能。同時(shí)本發(fā)明使用的纖維素溶解體系穩(wěn)定、溶劑易于回收，溶解方式可操作性強(qiáng)。
【IPC分類】C08L1/02, C08J3/09, C08J3/02
【公開號】CN105017540
【申請?zhí)枴緾N201410154384
【發(fā)明人】賈永堂, 于暉, 董鳳春, 孫婷婷, 曾顯華
【申請人】五邑大學(xué)
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年4月17日