一步法合成松油醇的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術領域，尤其涉及一種一步法合成松油醇的方法。
【背景技術】
[0002]松油醇可用作工業(yè)溶劑、殺菌劑、清洗劑、礦物浮選劑、調和香精等。松油醇的傳統(tǒng)合成工藝一般是采用二步法，即以α-蒎烯或蒎烯為原料，先在酸催化下，經(jīng)開環(huán)異構水合得到水合萜二醇，然后再經(jīng)脫水得到松油醇。但是該傳統(tǒng)工藝存在生產(chǎn)周期長、能耗高、產(chǎn)物得率低的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種一步法合成松油醇的方法，該方法具有生產(chǎn)周期長、能耗高、產(chǎn)物得率低的優(yōu)點。
[0004]為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:
它包括以下步驟:
按重量份計，先將100份松節(jié)油和100份?150份異丙醇放入反應器中，并加熱至75°C?80°C ;然后向該反應器加入10份?15份事先預熱至75°C?80°C的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為75°C?80°C，反應4小時?6小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為10ml/min?15ml/min，進氣溫度為75V?80°C ；
所述催化劑的制備方法如下:
A、先將粒徑為100目?120目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡I小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為75°C?80°C的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450 0C下煅燒4小時，制得。
[0005]由于采用上述技術方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明通過采用自制催化劑，控制相應氮氣進氣量、進氣溫度以及配合本發(fā)明相應的原料配比，從而達到縮短生產(chǎn)周期長，降低其能耗、提高其產(chǎn)品得率的目的。
【具體實施方式】
[0006]以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0007]實施例1
本一步法合成松油醇的方法包括以下步驟:
先將100份松節(jié)油和100份異丙醇放入反應器中，并加熱至75°C;然后向該反應器加入10份事先預熱至75°C的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為75°C，反應6小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為10ml/min，進氣溫度為75°C ；
所述催化劑的制備方法如下:
A、先將粒徑為10目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡I小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為75°C的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450°C下煅燒4小時，制得。
[0008]本實施例松油醇的得率為99.6%，其生產(chǎn)周期縮短了一半。
[0009]實施例2
本一步法合成松油醇的方法包括以下步驟:
按重量份計，先將100份松節(jié)油和150份異丙醇放入反應器中，并加熱至80°C ;然后向該反應器加入15份事先預熱至80°C的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為80°C，反應4小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為15ml/min，進氣溫度為80°C ；
所述催化劑的制備方法如下:
A、先將粒徑為120目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡I小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為80°C的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450°C下煅燒4小時，制得。
[0010]本實施例松油醇的得率為99.6%，其生產(chǎn)周期縮短了一半。
[0011]實施例3
本一步法合成松油醇的方法包括以下步驟:
按重量份計，先將100份松節(jié)油和120份異丙醇放入反應器中，并加熱至76°C ;然后向該反應器加入12份事先預熱至76°C的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為76°C，反應5小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得；
其中，氮氣的進氣量為12ml/min，進氣溫度為76°C ；
所述催化劑的制備方法如下:
A、先將粒徑為100目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時；
B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡I小時
C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為76°C的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450°C下煅燒4小時，制得。
[0012]本實施例松油醇的得率為99.7%，其生產(chǎn)周期縮短了一半。
【主權項】
1.一種一步法合成松油醇的方法，其特征在于包括以下步驟: 按重量份計，先將100份松節(jié)油和100份?150份異丙醇放入反應器中，并加熱至75°C?80°C ;然后向該反應器加入10份?15份事先預熱至75°C?80°C的催化劑，并在氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為75°C?80°C，反應4小時?6小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得； 其中，氮氣的進氣量為10ml/min?15ml/min，進氣溫度為75V?80°C ； 所述催化劑的制備方法如下: A、先將粒徑為100目?120目的活性炭放入37%鹽酸溶液中，浸泡4小時； B、將經(jīng)過A處理的活性炭放入異丙醇中，浸泡I小時 C、將經(jīng)過B步驟處理的活性炭先放在溫度為75°C?80°C的氮氣流20小時，然后將其取出，接著再在450 0C下煅燒4小時，制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種一步法合成松油醇的方法，屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術領域。本發(fā)明按一定比例，將松節(jié)油和100份～150份異丙醇放入反應器中，并加熱至75℃～80℃；然后向該反應器加入10份～15份事先預熱至75℃～80℃的自制催化劑，并在一定氮氣氛圍下，保持該反應器中的物料的溫度為75℃～80℃，反應4小時～6小時；最后將反應得到的產(chǎn)物靜置分層、洗滌、蒸餾，制得。本發(fā)明通過采用自制催化劑，控制相應氮氣進氣量、進氣溫度以及配合本發(fā)明相應的原料配比，從而達到縮短生產(chǎn)周期長，降低其能耗、提高其產(chǎn)品得率的目的。
【IPC分類】C07C33/14, C07C29/32
【公開號】CN104909989
【申請?zhí)枴緾N201510276931
【發(fā)明人】陳鍵泉, 陳偉強, 車乾池, 黃蕾, 李戰(zhàn), 馮玲
【申請人】廣西梧松林化集團有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月27日