一種烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本申請(qǐng)屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 戊唑醇中間體烯酮一般都采用對(duì)氯苯甲醛與頻哪酮在氫氧化鈉催化的條件下，在 甲醇溶液進(jìn)行縮合，也有報(bào)道使用研磨法將對(duì)氯苯甲醛與頻哪酮、氫氧化鈉直接縮合，但研 磨法在大生產(chǎn)中實(shí)施難度相當(dāng)大，對(duì)環(huán)境的影響也比反應(yīng)釜中大的多，廢水處理的方法通 當(dāng)使用中和、沉降、過濾，廢水在進(jìn)入廢水處理進(jìn)行處理。
[0003] 上述廢水處理方法具有如下缺點(diǎn)：廢水處理壓力大，含有對(duì)氯苯甲酸的廢水直接 排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù) 中的不足。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0006] 本申請(qǐng)實(shí)施例公開了一種烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，包括：
[0007] (1)、通過氧化手段，將烯酮廢水中的對(duì)氯苯甲醇鈉氧化成對(duì)氯苯甲酸鈉；
[0008] (2)、通過分層將底層有機(jī)物分離；
[0009] (3)、對(duì)分離后的廢水進(jìn)行中和，使得氯苯甲酸甲酸結(jié)晶出來，通過離心處理得到 氯苯甲酸粗品；
[0010] (4)、經(jīng)過DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行提純，得到對(duì)氯苯甲酸精 品，最后進(jìn)行干燥，獲得成品。
[0011] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法中，所述步驟（1)中，氧化過 程中采用的氧化物為雙氧水或高錳酸鉀，氧化溫度為55~60 °C。
[0012] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法中，所述步驟（2)中，分層過 程中的溫度為50~55 °C。
[0013] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法中，所述步驟（2)中，所述有 機(jī)物包括廢油。
[0014] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法中，所述步驟（3)中，采用鹽 酸對(duì)分離后的廢水進(jìn)行中和。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明以烯酮廢水為主要原材料，通過氧 化、分層、中和、過濾；溶解，蒸餾、冷卻、結(jié)晶；再溶解、結(jié)晶、干燥后得到成品，含量多99%， 而且純度非常高。
【附圖說明】
[0016] 為了更清楚地說明本申請(qǐng)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 申請(qǐng)中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下， 還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0017] 圖1所示為本發(fā)明具體實(shí)施例中烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。 然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用 于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0019] 參圖1所示，本實(shí)施例中，烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，包括：
[0020] (1)、通過氧化手段，將烯酮廢水中的對(duì)氯苯甲醇鈉氧化成對(duì)氯苯甲酸鈉，氧化過 程中采用的氧化物優(yōu)選為雙氧水或高錳酸鉀，氧化溫度為55~60°C。
[0021] (2)、通過分層將底層有機(jī)物分離，分層過程中的溫度為50~55°C，有機(jī)物包括廢 油；
[0022] (3)、采用鹽酸對(duì)分離后的廢水進(jìn)行中和，使得氯苯甲酸甲酸結(jié)晶出來，通過離心 處理得到氯苯甲酸粗品；
[0023] (4)、經(jīng)過DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行提純，得到對(duì)氯苯甲酸精 品，最后進(jìn)行干燥，獲得成品。
[0024] 上述化學(xué)反應(yīng)原理如下：
[0026] 本發(fā)明將廢水中的對(duì)氯苯甲醇鈉氧化后成對(duì)氯苯甲酸鈉，再通過分層將部分有機(jī) 物分離后，用鹽酸中和，對(duì)氯苯甲酸結(jié)晶出來，再經(jīng)過DMF、甲醇溶解粗品中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行 提純，得到對(duì)氯苯甲酸精品，干燥后得到產(chǎn)品，產(chǎn)品含量大于99%，比市場上的對(duì)氯苯甲酸 純度還要高。
[0027] 最后，還需要說明的是，術(shù)語"包括"、"包含"或者其任何其他變體意在涵蓋非排他 性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且 還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的 要素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，其特征在于，包括： (1) 、通過氧化手段，將烯酮廢水中的對(duì)氯苯甲醇鈉氧化成對(duì)氯苯甲酸鈉； (2) 、通過分層將底層有機(jī)物分離； (3) 、對(duì)分離后的廢水進(jìn)行中和，使得氯苯甲酸甲酸結(jié)晶出來，通過離心處理得到氯苯 甲酸粗品； (4) 、經(jīng)過DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行提純，得到對(duì)氯苯甲酸精品， 最后進(jìn)行干燥，獲得成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (1) 中，氧化過程中采用的氧化物為雙氧水或高猛酸鉀，氧化溫度為55~60°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，分層過程中的溫度為50~55 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，所述有機(jī)物包括廢油。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (3) 中，采用鹽酸對(duì)分離后的廢水進(jìn)行中和。
【專利摘要】本申請(qǐng)公開了一種烯酮廢水中提取對(duì)氯苯甲酸的方法，本發(fā)明將廢水中的對(duì)氯苯甲醇鈉氧化后成對(duì)氯苯甲酸鈉，再通過分層將部分有機(jī)物分離后，用鹽酸中和，對(duì)氯苯甲酸結(jié)晶出來，再經(jīng)過DMF、甲醇溶解粗品中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行提純，得到對(duì)氯苯甲酸精品，干燥后得到產(chǎn)品，產(chǎn)品含量大于99％，比市場上的對(duì)氯苯甲酸純度還要高。
【IPC分類】C07C51/285, C07C51/42, C07C51/16, C07C63/70
【公開號(hào)】CN104892405
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510271263
【發(fā)明人】曹愛春, 趙松雪, 郁培華
【申請(qǐng)人】張家港市振方化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月25日