一種霉菌抑制劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及防霉劑的制備工藝改進(jìn)，具體是指一種霉菌抑制劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 糧食霉變嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成資源的浪費，糧食霉變的危害有：糧食結(jié)塊產(chǎn)生 變質(zhì)直接會影響糧食的質(zhì)量，進(jìn)而可能因為霉變造成更大的經(jīng)濟(jì)損失。
[0003] 目前主要的霉菌抑制劑為雙乙酸鈉，它的制備方法主要有醋酐與醋酸鈉反應(yīng)法； 醋酸與氫氧化鈉反應(yīng)法；醋酸或醋酐與碳酸鈉反應(yīng)法及醋酸一醋酐與碳酸鈉反應(yīng)法；醋酸 與醋酸鈉反應(yīng)法，除醋酸與醋酸鈉反應(yīng)法生產(chǎn)工藝外，上述各種方法雖然都能得到較純的 雙乙酸鈉，但幾乎都會涉及到醋酐，由于反應(yīng)時間較長，原料醋酐價格高，收率偏低，而且在 碳酸鈉參與的反應(yīng)過程中，還有大量的CO 2產(chǎn)生，因此不宜建設(shè)工藝化裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于：提供一種霉菌抑制劑的制備方法，該制備工藝簡單，原料易 得，成本低，反應(yīng)時間短，環(huán)保，無污染，制備的霉菌抑制劑產(chǎn)品收率較高。
[0005] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)如下： 一種霉菌抑制劑的制備方法，包括以下步驟： a、稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1. 000- 1. 050,加入至250ml反應(yīng)容 器中，反應(yīng)容器中按照重量比1 :〇. 80 - I. 0加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調(diào)節(jié)PH至 4-5 ； b、 水浴裝置回流2h - 2. 5h，獲得溶液A ; c、 溶液A以1. 2 - I. 5°C /min的速度冷卻結(jié)晶，獲得溶液B ; c、 對溶液B通過真空泵進(jìn)行過濾，獲得溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0006] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述250ml反應(yīng)容器上裝有冷凝回流管 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟a中無水乙酸鈉和乙酸的摩爾比為1 : 1. 050。
[0007] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟C中過濾后的溶液B的母液可作為反 應(yīng)溶劑。
[0008] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述反應(yīng)容器為250ml三口燒瓶。
[0009] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述反應(yīng)容器中無水乙酸鈉與45%乙醇的重 量比為1:0. 80。
[0010] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述反應(yīng)容器中無水乙酸鈉與45%乙醇的重 量比為1:1.0。
[0011] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟C中溶液A的結(jié)晶速度為I. 2°C / min〇
[0012] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟C中溶液A的結(jié)晶速度為I. 5°C / min〇
[0013] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果： (1)本發(fā)明制備工藝制得的霉菌抑制劑，經(jīng)嚴(yán)格測定其質(zhì)量達(dá)到聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世 界衛(wèi)生組織規(guī)定的國際質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0014] (2)本發(fā)明所采取的制備工藝，不僅工藝簡單，操作方便，而且產(chǎn)品收率較高，原料 易得，且本制備工藝制得的霉菌抑制劑具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0016] 實施例1 : 一種霉菌抑制劑的制備方法，包括以下步驟： a、 稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1. 000,加入至250ml反應(yīng)容器中，反應(yīng) 容器中按照重量比1 :〇. 80加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調(diào)節(jié)PH至4. 00 ; b、 水浴裝置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 2°C /min的速度冷卻結(jié)晶，得到溶液B ; c、 對溶液B通過真空泵進(jìn)行過濾，得到溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0017] 實施例2: a、 稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1. 030,加入至250ml反應(yīng)容器中，反應(yīng) 容器中按照重量比1 :〇. 90加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調(diào)節(jié)PH至4. 50 ; b、 通過水浴裝置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 3°C /min的速度冷卻結(jié)晶，得到溶液B ; d、 對溶液B真空泵進(jìn)行過濾，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0018] 實施例3: a、 稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為I: 1. 050,加入至250ml反應(yīng)容器中，反 應(yīng)容器中按照重量比I :1. 〇〇加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調(diào)節(jié)PH至5. 00 ; b、 通過水浴裝置回流2. 5h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 5°C /min的速度冷卻結(jié)晶，得到溶液B ; d、 對溶液B通過SH2-3型水循環(huán)真空泵進(jìn)行過濾，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包裝即得。
[0019] 試驗部分： 其中原料，無水乙酸鈉：工業(yè)一級，含量不小于58% - 60%，碳酸鈉：工業(yè)一級，含量不小 于 98%。
[0020] 主要儀器：SH2-3型水循環(huán)真空泵；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴JJ-I型定時電動攪拌 器；250ml三口燒瓶反應(yīng)器；PHS-3C精密酸度計；Q6110501電熱恒溫培養(yǎng)箱。
[0021] 雙乙酸鈉合成流程：乙酸和無水乙酸鈉進(jìn)行合成反應(yīng)一一冷卻結(jié)晶一一過濾一一 干燥--包裝--得到雙乙酸鈉產(chǎn)品。
[0022] 根據(jù)確定的最佳工藝路線，在一個裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，按配比 加入一定量的溶劑、乙酸和無水乙酸鈉，加熱攪拌，回流一段時間，冷卻結(jié)晶，過濾、干燥，即 得，過濾后的母液回收可循環(huán)使用。
[0023] 這里主要對雙乙酸鈉制備過程中原料乙酸和無水乙酸鈉的比例進(jìn)行優(yōu)選，實現(xiàn)提 高霉菌抑制劑的質(zhì)量和收率。
[0024] 其中乙酸含量為45%，用量為40g，回流時間為2h，改變乙酸和無水乙酸鈉的摩爾 比，結(jié)果如表1 : 原料摩爾比對產(chǎn)品和收率的影響
可以得出，控制無水乙酸鈉和乙酸的摩爾比為1:1. 〇〇〇-1. 050時，比較適宜。
[0025] 在上述實驗的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研宄，選擇乙酸和無水乙酸鈉的摩爾比為1:1. 050， 回流2h的條件下，改變?nèi)軇┑挠昧浚瑢嶒灲Y(jié)果如表2所示， 溶劑用量對產(chǎn)品質(zhì)量和收率的影響
可以得出，無水乙酸鈉和溶劑45%的重量比為1:0. 0. 8比較適宜。
[0026] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，在上述基礎(chǔ)之上，原料摩爾比及溶劑用量等條 件一定的情況下，改變反應(yīng)時間，反應(yīng)時間太短會影響產(chǎn)品的收率，但達(dá)到一定時間后，繼 續(xù)增長反應(yīng)時間，對產(chǎn)品收率無顯著影響，得出反應(yīng)時間為2. Oh比較適宜。
[0027] 進(jìn)一步地，為了更好的實現(xiàn)本發(fā)明，改變?nèi)軇┮掖嫉暮?，?yōu)選45%的乙醇，能有 利于進(jìn)一步提尚廣品質(zhì)量和廣品收率。詳細(xì)如下表3所不：
從實驗結(jié)果可知，選擇45%乙醇作為溶劑，生產(chǎn)最低，同時母液循環(huán)使用可使產(chǎn)品提到 95%左右，既降低成本，又避免因大量排放廢液造成對環(huán)境的污染。
[0028] 防霉效果實驗 將霉菌菌種在無菌條件下接種到PDA固體培養(yǎng)基上，于25度的溫度培養(yǎng)10天，將孢子 洗入無菌水溶液中，再將0. 5ml的孢子懸浮液與通過上述制備工藝制得的0. 1%的霉菌抑制 劑雙乙酸鈉溶液充分混勻后，接種到PDA培養(yǎng)基上，均勻并置30度恒溫箱中培養(yǎng)96天，觀 察菌落生長情況，對照組采用不含防霉劑的PDA平板，抑菌實驗結(jié)果如下表4所示，
應(yīng)用防霉試驗 試驗以玉米、面包、蛋糕等利用霉菌繁殖的樣品進(jìn)行。樣品隨機(jī)分為加防霉劑的試驗組 和不加防霉劑的對照組，試驗時，取玉米和面包分別以1. 〇〇%和〇. 05%的雙乙酸鈉均勻噴霧 后，分別置溫度為25度，相對濕度85%的溫箱中培養(yǎng)。一周后，肉眼觀察試驗組霉變現(xiàn)象明 顯輕于對照組，其表面呈淺黃色，玉米胚芽部看不到發(fā)黑情況，而對照組則以變黑者居多， 而食品面包的霉菌抑制率也在90%以上，對比試驗表明，新型防霉劑雙乙酸鈉能明顯抑制 霉菌生長，能夠減慢霉菌的生長速度，具有防霉保新鮮作用。
[0029] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依 據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù) 范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： a、稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為I:I.OOO- 1. 050,加入至250ml反應(yīng)容 器中，反應(yīng)容器中按照重量比1 :〇. 80 -I. 0加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調(diào)節(jié)PH至 4-5 ； b、 水浴裝置回流2h- 2. 5h，獲得溶液A; c、 溶液A以1. 2 -I. 5°C/min速度冷卻結(jié)晶，獲得溶液B; c、 對溶液B通過真空泵進(jìn)行過濾，獲得溶液C; d、 溶液C自然干燥后，包裝即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述250ml反應(yīng) 容器上裝有冷凝回流管。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟a中無 水乙酸鈉和乙酸的摩爾比為I:1. 050。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中過 濾后的溶液B的母液可作為反應(yīng)溶劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)容器為 250ml三口燒瓶。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)容器中 無水乙酸鈉與45%乙醇的重量比為1:0. 80。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)容器中 無水乙酸鈉與45%乙醇的重量比為1:1. 0。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中溶 液A的結(jié)晶速度為I. 2°C/min。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述一種霉菌抑制劑的制備方法，其特征在于：所述步驟C中溶液A 的結(jié)晶速度為I. 5°C/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種霉菌抑制劑的制備方法，包括以下步驟，稱取原料，按照摩爾比無水乙酸鈉：乙酸為1:1.000—1.050，加入至250ml反應(yīng)容器中，反應(yīng)容器中按照重量比1：0.80—1.0加入無水乙酸鈉和45%乙醇，攪拌，并調(diào)節(jié)PH至4—5；b、水浴裝置回流2h—2.5h，獲得溶液A；c、溶液A以1.2—1.5℃/min的速度冷卻結(jié)晶，獲得溶液B；c、對溶液B通過真空泵進(jìn)行過濾，獲得溶液C；d、溶液C自然干燥后，包裝即得。本發(fā)明所采取的制備方法，操作方便，產(chǎn)品收率較高，原料易得，且本制備工藝制得的雙乙酸鈉霉菌抑制劑具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】A01P3/00, C07C51/41, C07C53/10, A01N37/02
【公開號】CN104892398
【申請?zhí)枴緾N201510273992
【發(fā)明人】周潔
【申請人】成都易創(chuàng)思生物科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月27日