一種羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種哲基封端聚氣硅氧烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 哲基封端聚氣硅氧烷，結(jié)構(gòu)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法，其特征是，包括下述步驟： (1) 聚合過程：在惰性氣體保護(hù)下，三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷減壓脫水后在非平衡性 陰離子開環(huán)引發(fā)劑的引發(fā)下進(jìn)行陰離子開環(huán)聚合，控制反應(yīng)溫度為25~80°C，直至反應(yīng)體 系粘度恒定； (2) 封端過程：反應(yīng)體系粘度恒定后，加入封端劑H2O,繼續(xù)反應(yīng)2~8h ; (3) 脫低沸過程：反應(yīng)體系在減壓下升溫至120°C~180°C，脫除低沸物，時(shí)間為1~ 3h，即得無色透明的羥基封端聚氟硅氧烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（1) 中，所述的非平衡性陰離子開環(huán)引發(fā)劑為二苯基硅二醇鋰，結(jié)構(gòu)式為
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（1) 中，所述的按照羥基封端聚氟硅氧烷的設(shè)計(jì)分子量計(jì)算，計(jì)算公式為：非平衡型陰離子引 發(fā)劑的用量=228Xm/M，其中，m為三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量，M為羥基封端聚氟硅 氧燒的分子量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（2) 中，所述的封端劑H2O的用量為三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷質(zhì)量的0. 1 %~1 %。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（3) 中，所述減壓處理后，反應(yīng)體系的壓力條件為133~1330Pa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（3) 中，所述的升溫速率為1~l〇°C /min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：所述的羥 基封端聚氟硅氧烷的分子量為IO3~10 5。
8. 權(quán)利要求1-7任一所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法制備的羥基封端聚氟硅 氧燒。
9. 權(quán)利要求8所述的羥基封端聚氟硅氧烷在制備脫醇型液體氟硅橡膠中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法，具體在室溫惰性氣體保護(hù)下以二苯基二硅醇鋰作為非平衡性引發(fā)劑引發(fā)三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷進(jìn)行陰離子開環(huán)聚合，反應(yīng)至粘度恒定，加入封端劑水，減壓脫除低沸得羥基封端聚氟硅氧烷。本發(fā)明利用引發(fā)劑用量控制產(chǎn)物的分子量，解決了水與反應(yīng)體系不相容所導(dǎo)致的產(chǎn)物分子量可控性差的問題，而且引發(fā)劑分子結(jié)構(gòu)中的苯基大分子基團(tuán)能有效抑制陰離子開環(huán)聚合過程中的“回咬”與“再分布”副反應(yīng)。本發(fā)明制備的羥基封端聚氟硅氧烷分子量可控、分子量分布窄，質(zhì)量均一穩(wěn)定。以此產(chǎn)品作為脫醇型室溫硫化氟硅橡膠生膠，可廣泛應(yīng)用于軍、民等的耐油密封領(lǐng)域，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益與推廣價(jià)值。
【IPC分類】C08G77-24, C08G77-16, C08G77-08
【公開號(hào)】CN104829838
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510226525
【發(fā)明人】劉月濤, 王傳興, 高傳慧, 武玉民
【申請(qǐng)人】青島科技大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月6日