利用硫酸水解制備環(huán)黃芪醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，涉及一種以中藥黃芪為原料利用硫酸水解制備環(huán)黃芪 醇的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黃芪中的有效成分包括黃酮類、皂苷類、多糖類及氨基酸類。其中黃芪皂苷具有強(qiáng) 心、降壓、抗腫瘤、降低糖尿病大鼠血糖和促進(jìn)胰島素分泌等作用。從黃芪根中已分離鑒定 出數(shù)十種黃苗阜苷，黃苗甲苷為阜苷的主要有效成分。環(huán)黃苗醇（Cycloastragenol)，屬于 三萜皂苷類化合物，主要由黃芪甲苷（AstragalosidelV)的水解得到。環(huán)黃芪醇是現(xiàn)今唯 一發(fā)現(xiàn)的端粒酶激活劑，通過增加端粒酶從而延緩端粒變短，環(huán)黃芪醇被認(rèn)為具有抗衰老 的作用。目前關(guān)于環(huán)黃芪醇的生產(chǎn)工藝研宄不多，本發(fā)明目的是為了建立一種簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的 方法，為實(shí)現(xiàn)環(huán)黃芪醇生產(chǎn)的工業(yè)化打下基礎(chǔ)。目前關(guān)于環(huán)黃芪醇的制備方法報(bào)道較少， 申請(qǐng)?zhí)枮?01410101515. 0的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種制備環(huán)黃芪醇的制備方法及用 途，是以黃芪甲苷或黃芪皂苷為原料，通過氧化、還原、水解、萃取、純化的方法制得高純度 的環(huán)黃芪醇，該方法能夠得到質(zhì)量很好的環(huán)黃芪醇產(chǎn)品，但是步驟繁瑣，操作復(fù)雜，收率較 低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是建立一種簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的方法，實(shí)現(xiàn)環(huán)黃芪醇的工業(yè)化生產(chǎn)。本方法 采用中藥黃芪為原料，利用有機(jī)溶劑富集原料中的黃芪甲苷，然后硫酸水解將黃芪甲苷轉(zhuǎn) 化為環(huán)黃芪醇，最后經(jīng)過萃取、硅膠柱層析分離純化得到高純度的環(huán)黃芪醇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.利用硫酸水解制備環(huán)黃芪醇的方法，其特征在于，依次包括如下步驟： A. 黃芪甲苷粗提物制備 黃芪粉末用甲醇回流提取，固液質(zhì)量比例1:10,加入甲醇質(zhì)量比例2%的氨水，氨水試 劑質(zhì)量百分比濃度為28 %，溫度65°C，磁力攪拌，時(shí)間設(shè)為2h，回流2次；過濾后將濾液進(jìn) 行旋蒸得到甲苷的粗提物； B. 酸水解制備環(huán)黃芪醇 取上述粗提物，在密封反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的硫酸溶液，固液質(zhì)量比例為1:10， 130°C反應(yīng)6h;反應(yīng)后用氨水進(jìn)行中和；取出釜內(nèi)物質(zhì)置于燒杯中，加入氯仿?lián)u勻靜置，除 去氯仿層雜質(zhì)；加入正丁醇萃取兩次，收集正丁醇層旋干為產(chǎn)品； C. 環(huán)黃芪醇的分離純化 硅膠用氯仿濕法填柱，取述萃取后產(chǎn)品均勻散在硅膠柱的頂部，硅膠和產(chǎn)品質(zhì)量比例 為25:1，干法上樣，然后用配制好的氯仿-甲醇-水三者體積比例為13:8:2的下層溶液不 斷進(jìn)行洗脫，收集洗脫液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及利用硫酸水解制備環(huán)黃芪醇的方法。本發(fā)明的方法利用硫酸對(duì)中藥黃芪粗提物黃芪甲苷進(jìn)行水解，在一定水解條件下實(shí)現(xiàn)黃芪甲苷向環(huán)黃芪醇的轉(zhuǎn)化。然后將酸水解得到的環(huán)黃芪醇粗提物，利用氯仿及正丁醇萃取進(jìn)行雜質(zhì)的分離，進(jìn)一步利用硅膠柱層析純化最終得到純度較高的環(huán)黃芪醇。本方法的目的在于克服環(huán)黃芪醇生產(chǎn)工藝復(fù)雜，產(chǎn)率低，成本高等缺點(diǎn)，適合大規(guī)模生產(chǎn)不同純度的環(huán)黃芪醇。
【IPC分類】C07J53-00
【公開號(hào)】CN104817610
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510112723
【發(fā)明人】袁其朋, 王立媛
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年3月15日