本發(fā)明屬于材料領域，具體涉及一種石墨烯改性聚氯乙烯復合材料的制備方法。
背景技術：
聚氯乙烯是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑；或在光、熱作用下按自由基聚合反應機理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統(tǒng)稱之為氯乙烯樹脂。pvc為無定形結構的白色粉末，支化度較小，相對密度1.4左右，玻璃化溫度77～90℃，170℃左右開始分解，對光和熱的穩(wěn)定性差，在100℃以上或經(jīng)長時間陽光曝曬，就會分解而產(chǎn)生氯化氫，并進一步自動催化分解，引起變色，物理機械性能也迅速下降，在實際應用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。工業(yè)生產(chǎn)的pvc分子量一般在5萬～11萬范圍內(nèi)，具有較大的多分散性，分子量隨聚合溫度的降低而增加；無固定熔點，80～85℃開始軟化，130℃變?yōu)檎硰棏B(tài)，160～180℃開始轉變?yōu)檎沉鲬B(tài)；有較好的機械性能，抗張強度60mpa左右，沖擊強度5～10kj/m2；有優(yōu)異的介電性能。pvc曾是世界上產(chǎn)量最大的通用塑料，應用非常廣泛。在建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應用。然后為了提高聚氯乙烯的力學性能，往往在其中加入多種無機添加劑，然后無機添加劑與聚合物的相容性差，容易造成團聚，降低成品的穩(wěn)定性強度。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的缺陷和不足，提供一種石墨烯改性聚氯乙烯復合材料的制備方法方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
一種石墨烯改性聚氯乙烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)取13-20重量份的石墨烯，加入到其重量30-40倍的混酸溶液中，升高溫度為50-60℃，超聲1-2小時，過濾，將沉淀水洗，與0.7-1重量份的辛基異噻唑啉酮混合，攪拌均勻，常溫干燥，得氧化石墨烯；
(2)取2-4重量份的硬脂酸鋁，加入到其重量6-9倍的四氫呋喃中，攪拌均勻，加入上述氧化石墨烯，在65-70℃下保溫2-3小時，蒸餾，除去四氫呋喃，與1-2重量份的硬脂酸混合，攪拌至常溫，得羧基化石墨烯；
(3)取辛基苯基環(huán)四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量3-4倍的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，升高溫度為50-60℃，加入硬脂酸鋇，保溫攪拌10-20分鐘，得有機硅氧烷分散液；
(4)取聚氯乙烯，加入到其重量1.7-2倍的碳酸二甲酯中，攪拌均勻，送入到反應釜中，升高溫度為130-140℃，保溫攪拌20-30分鐘，出料，與上述三乙醇胺硼酸酯混合，攪拌至常溫，得改性聚氯乙烯分散液；
(5)取1-2重量份的三乙胺，加入到其重量3-5倍的無水乙醇中，攪拌均勻，與上述改性聚氯乙烯分散液，超聲10-15分鐘，蒸餾除去乙醇，得胺化有機聚氯乙烯；
(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有機聚氯乙烯混合，加入到有機硅氧烷分散液中，攪拌均勻，送入到反應釜中，在86-90℃保溫攪拌40-50分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，真空100-105℃下干燥1-2小時，冷卻至常溫，得酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯；
(7)取上述酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯，與120-130重量份的聚氯乙烯、2-3重量份的三聚氰胺混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯復合材料。
本發(fā)明的優(yōu)點：
本發(fā)明將石墨烯通過在混酸溶液中氧化處理，然后通過硬脂酸鋁有機化、硬脂酸酸化，得到羧基化石墨烯，然后將辛基苯基環(huán)四硅氧烷在吡咯烷酮中分散，同時引入蓖麻油酸，得到酸性的有機硅氧烷分散液，然后再將聚氯乙烯通過三乙醇胺硼酸酯改性處理，增強了塑性和耐候性能，再通過三乙胺的醇溶液胺化，最后將胺化的聚氯乙烯與羧基化石墨烯混合，在酸性的有機硅氧烷分散液中交聯(lián)反應，得到酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯，進一步熔融，得到成品材料；
本發(fā)明將石墨烯與聚氯乙烯分別有機化處理后再交聯(lián)，增強了石墨烯在聚合物間的分散性，提高了成品材料的穩(wěn)定性強度。
具體實施方式
實施例1
一種石墨烯改性聚氯乙烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)取20重量份的石墨烯，加入到其重量40倍的混酸溶液中，升高溫度為60℃，超聲2小時，過濾，將沉淀水洗，與1重量份的辛基異噻唑啉酮混合，攪拌均勻，常溫干燥，得氧化石墨烯；
(2)取4重量份的硬脂酸鋁，加入到其重量9倍的四氫呋喃中，攪拌均勻，加入上述氧化石墨烯，在70℃下保溫3小時，蒸餾，除去四氫呋喃，與2重量份的硬脂酸混合，攪拌至常溫，得羧基化石墨烯；
(3)取辛基苯基環(huán)四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量4倍的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，升高溫度為60℃，加入硬脂酸鋇，保溫攪拌20分鐘，得有機硅氧烷分散液；
(4)取聚氯乙烯，加入到其重量2倍的碳酸二甲酯中，攪拌均勻，送入到反應釜中，升高溫度為140℃，保溫攪拌30分鐘，出料，與上述三乙醇胺硼酸酯混合，攪拌至常溫，得改性聚氯乙烯分散液；
(5)取2重量份的三乙胺，加入到其重量5倍的無水乙醇中，攪拌均勻，與上述改性聚氯乙烯分散液，超聲15分鐘，蒸餾除去乙醇，得胺化有機聚氯乙烯；
(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有機聚氯乙烯混合，加入到有機硅氧烷分散液中，攪拌均勻，送入到反應釜中，在90℃保溫攪拌50分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，真空105℃下干燥2小時，冷卻至常溫，得酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯；
(7)取上述酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯，與130重量份的聚氯乙烯、3重量份的三聚氰胺混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯復合材料。
實施例2
(1)取13重量份的石墨烯，加入到其重量30倍的混酸溶液中，升高溫度為50℃，超聲1-2小時，過濾，將沉淀水洗，與0.7重量份的辛基異噻唑啉酮混合，攪拌均勻，常溫干燥，得氧化石墨烯；
(2)取2重量份的硬脂酸鋁，加入到其重量6倍的四氫呋喃中，攪拌均勻，加入上述氧化石墨烯，在65℃下保溫2小時，蒸餾，除去四氫呋喃，與1重量份的硬脂酸混合，攪拌至常溫，得羧基化石墨烯；
(3)取辛基苯基環(huán)四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量3倍的n-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，升高溫度為50℃，加入硬脂酸鋇，保溫攪拌10分鐘，得有機硅氧烷分散液；
(4)取聚氯乙烯，加入到其重量1.7倍的碳酸二甲酯中，攪拌均勻，送入到反應釜中，升高溫度為130℃，保溫攪拌20分鐘，出料，與上述三乙醇胺硼酸酯混合，攪拌至常溫，得改性聚氯乙烯分散液；
(5)取1重量份的三乙胺，加入到其重量3倍的無水乙醇中，攪拌均勻，與上述改性聚氯乙烯分散液，超聲10分鐘，蒸餾除去乙醇，得胺化有機聚氯乙烯；
(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有機聚氯乙烯混合，加入到有機硅氧烷分散液中，攪拌均勻，送入到反應釜中，在86℃保溫攪拌40分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，真空100℃下干燥1小時，冷卻至常溫，得酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯；
(7)取上述酰胺有機化石墨烯交聯(lián)聚氯乙烯，與120重量份的聚氯乙烯、2重量份的三聚氰胺混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯復合材料。
性能測試：
本發(fā)明的聚氯乙烯復合材料：
硬度(邵a)為91-93、拉伸強度為27.3-28.4mpa、斷裂伸長率為330.5-340.4％、缺口沖擊強度(kj/m2)為9-11；
傳統(tǒng)聚氯乙烯：
硬度(邵a)為70-74、拉伸強度為15-20mpa、斷裂伸長率為230-273％、缺口沖擊強度(kj/m2)為6-7。