本實(shí)用新型涉及化學(xué)合成裝置領(lǐng)域，特別涉及一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置。
背景技術(shù)：
蚊子等叮咬害蟲(chóng)一直給人類帶來(lái)嚴(yán)重的困擾甚至災(zāi)害。它們不但吸吮人血，擾人安寧，而且傳播疾病。為消除叮咬害蟲(chóng)給人類帶來(lái)的困擾，人們發(fā)現(xiàn)和合成了多種昆蟲(chóng)驅(qū)避劑，在目前已知的各種昆蟲(chóng)驅(qū)避劑中，N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺是生理活性最廣譜、綜合驅(qū)避效果最顯著的一種，它不僅對(duì)蚊子顯示出高效驅(qū)避活性，而且對(duì)其它害蟲(chóng)，如蟑螂、跳蚤、蠓蟲(chóng)、沙蚤、沙螨等也有驅(qū)避作用。另外，它也是安全的驅(qū)蟲(chóng)劑，對(duì)大白鼠急性口服的LD50達(dá)到2000mg/Kg。
N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺，又名N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺、DEET、DETA或避蚊胺，國(guó)內(nèi)外絕大多數(shù)驅(qū)蚊劑商品都把N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺作為基本組分或唯一組分，它不產(chǎn)生抗藥性。隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)它的需求越來(lái)越大。
一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法研究較多，主要有腈鋰一鍋法、酸銨一鍋法、固定床一步法等幾種。
腈鋰一鍋法和酸銨一鍋法均是在高壓釜中進(jìn)行的間歇反應(yīng)，操作繁瑣，風(fēng)險(xiǎn)比較大，原料和催化劑接觸面積小，反應(yīng)選擇性差，副反應(yīng)較多，工業(yè)化難度大。
固定床一步法是將間甲基苯甲酸和二乙胺在溶劑體系下攪拌反應(yīng)生成間甲基苯甲酸二乙胺鹽絡(luò)合物，然后向催化固定床連續(xù)進(jìn)料恒溫恒壓連續(xù)脫水得粗產(chǎn)品，常壓蒸餾回收溶劑，最后減壓精餾得N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺，此工藝在固定床中反應(yīng)，物料與催化劑只在催化劑填充范圍內(nèi)有接觸，接觸面積小，反應(yīng)耗時(shí)長(zhǎng)，能耗大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決以上合成方法的不足，本實(shí)用新型專利提出一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置。
為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是，一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置，包括升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置，所述的升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置依次順序連接，升溫裝置的輸入端輸入原料，冷凝裝置的輸出端輸出成品；
所述的流化裝置包括流化床和磁場(chǎng)發(fā)生裝置，所述的流化床的輸入端連接升溫裝置的輸出端，流化床的輸出端連接冷凝裝置的輸入端，磁場(chǎng)發(fā)生裝置環(huán)繞流化床設(shè)置并對(duì)流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場(chǎng)。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置，所述的升溫裝置包括預(yù)熱裝置和加熱裝置，所述的預(yù)熱裝置和加熱裝置依次順序連接，預(yù)熱裝置的輸入端連接原料輸入裝置，加熱裝置的輸出端連接流化裝置。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置，所述的冷凝裝置包括冷凝管和放空裝置，所述的冷凝管的輸入端連接流化裝置的輸出端，冷凝管的輸出端連接成品輸出裝置，所述的放空裝置連接冷凝管，以在冷凝管內(nèi)壓力過(guò)高時(shí)排空冷凝管。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置，升溫裝置的輸入端連接的是原料輸入裝置，所述的原料輸入裝置包括原料罐和蠕動(dòng)泵，所述的原料罐內(nèi)裝有產(chǎn)品原料，原料罐的輸出端通過(guò)蠕動(dòng)泵連接升溫裝置。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置，冷凝裝置的輸出端連接的是成品輸出裝置，所述的成品輸出裝置為接收罐。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置，所述的磁場(chǎng)發(fā)生裝置包括調(diào)壓交流電源和電磁線圈，所述的調(diào)壓交流電源為電磁線圈提供電力，電磁線圈環(huán)繞流化床設(shè)置并對(duì)流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場(chǎng)。
本實(shí)用新型的技術(shù)效果在于，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，在本裝置內(nèi)產(chǎn)生的氣相反應(yīng)一步到位；磁性催化劑在流化床內(nèi)流態(tài)化與物料充分接觸，反應(yīng)充分，轉(zhuǎn)化率高，收率高；三廢少；催化劑選擇性好且易再生循環(huán)使用，成本較低。
下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
附圖說(shuō)明
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
其中1—原料罐；2—蠕動(dòng)泵；3—預(yù)熱裝置；4—加熱裝置；5—調(diào)壓交流電源；6—電磁線圈；7—流化床；8—冷凝管；9—放空裝置；10—接收罐。
具體實(shí)施方式
參見(jiàn)圖1，本實(shí)用新型包括升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置，升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置依次順序連接，升溫裝置的輸入端輸入原料，冷凝裝置的輸出端輸出成品；
流化裝置包括流化床和磁場(chǎng)發(fā)生裝置，流化床的輸入端連接升溫裝置的輸出端，流化床的輸出端連接冷凝裝置的輸入端，磁場(chǎng)發(fā)生裝置環(huán)繞流化床設(shè)置并對(duì)流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場(chǎng)。
為了較好的對(duì)原料進(jìn)行升溫加熱以利于后續(xù)步驟的處理，升溫裝置包括預(yù)熱裝置和加熱裝置，預(yù)熱裝置和加熱裝置依次順序連接，預(yù)熱裝置的輸入端連接原料輸入裝置，加熱裝置的輸出端連接流化裝置。其中預(yù)熱裝置和加熱裝置可采用由發(fā)熱電阻式制成的加熱裝置或者其他類似的加熱裝置。
為了進(jìn)行冷凝以輸出成品，冷凝裝置包括冷凝管和放空裝置，冷凝管的輸入端連接流化裝置的輸出端，冷凝管的輸出端連接成品輸出裝置，放空裝置連接冷凝管，以在冷凝管內(nèi)壓力過(guò)高時(shí)排空冷凝管。其中放空裝置為排氣閥，該排氣閥的閥門根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置了開(kāi)啟的壓力閾值，當(dāng)冷凝管內(nèi)壓力達(dá)到該閾值時(shí)，即表示冷凝管不能及時(shí)冷凝而產(chǎn)生了憋壓，則排氣閥的閥門會(huì)被沖開(kāi)，以避免整套裝置憋壓。排氣閥可根據(jù)需要，采用常用的壓力控制閥門來(lái)實(shí)現(xiàn)。
為了給本實(shí)施例進(jìn)行原料供應(yīng)，升溫裝置的輸入端連接的是原料輸入裝置，原料輸入裝置包括原料罐和蠕動(dòng)泵，原料罐內(nèi)裝有產(chǎn)品原料，原料罐的輸出端通過(guò)蠕動(dòng)泵連接升溫裝置。
為了承接生產(chǎn)完成后的產(chǎn)品，冷凝裝置的輸出端連接的是成品輸出裝置，成品輸出裝置為接收罐。
為了便于實(shí)時(shí)對(duì)流化床內(nèi)催化反應(yīng)進(jìn)行控制，磁場(chǎng)發(fā)生裝置包括調(diào)壓交流電源和電磁線圈，調(diào)壓交流電源為電磁線圈提供電力，電磁線圈環(huán)繞流化床設(shè)置并對(duì)流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場(chǎng)。
實(shí)際使用時(shí)，間甲基苯甲酸與二乙胺成鹽后放入原料罐用蠕動(dòng)泵經(jīng)預(yù)熱裝置、加熱裝置氣化后連續(xù)打入流化床，調(diào)壓交流電源連接電磁線圈，電磁線圈產(chǎn)生磁力使流化床內(nèi)磁性催化劑發(fā)生流態(tài)化，氣化物料在流化床內(nèi)與催化劑充分接觸，反應(yīng)后經(jīng)冷凝管冷凝下來(lái)進(jìn)入接收罐。預(yù)熱裝置和加熱裝置用于保證實(shí)驗(yàn)所需溫度條件；調(diào)壓交流電源和電磁線圈為流化床提供磁力，使其內(nèi)磁性催化劑發(fā)生流態(tài)化，保證催化劑與物料在流化床內(nèi)能夠充分接觸；蠕動(dòng)泵用以保證實(shí)驗(yàn)定量反應(yīng)。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本實(shí)用新型不限于示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本實(shí)用新型的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本實(shí)用新型的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所用變化囊括在本實(shí)用新型內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包括一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。