本發(fā)明涉及一種溶劑紅207的合成方法，屬于化工染料合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溶劑紅207，化學(xué)名為1,5-二環(huán)己基氨基-9,10-蒽醌，為暗紅色均勻粉末。溶劑紅207主要用于各種熱塑性塑料、樹脂和滌綸原漿的著色，也用于制造煙花,具有高附加值、色牢度、著色率、提升性和鮮艷性等優(yōu)點。
其分子式為C26H30N2O2，分子量為402，分子量329.35，結(jié)構(gòu)式為：
溶劑紅207的主要合成路線為:以環(huán)己胺、水為反應(yīng)溶劑，氫氧化鈉為縛酸劑，1,5-二氯蒽醌與環(huán)己胺進(jìn)行縮合得到，其反應(yīng)式如下所示：
在市場經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的今天，企業(yè)間競爭日益激烈，質(zhì)量對于一個企業(yè)的重要性日益明顯。隨著印染技術(shù)的不斷發(fā)展，客戶對染料濾餅的晶形等愈來愈重視，并引入堆密度這一新的質(zhì)量指標(biāo)，利用現(xiàn)有工藝制得溶劑紅207堆密度僅有0.3g/cm3，因而解決產(chǎn)品溶劑紅207堆密度低的問題迫在眉睫。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種溶劑紅207的合成方法。本發(fā)明以1,5-二氯蒽醌和環(huán)己胺為原料，以甲苯、水為混合溶劑，利用聚乙二醇做體系的分散劑，發(fā)生縮合反應(yīng)得到溶劑紅207
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為：一種溶劑紅207的合成方法，以1,5-二氯蒽醌和環(huán)己胺為原料，以甲苯和水為混合溶劑，采用聚乙二醇為分散劑，經(jīng)縮合反應(yīng)得到所述的溶劑紅207，其具體步驟如下：先將甲苯、水、聚乙二醇、1,5-二氯蒽醌依次投入容器中，攪拌均勻后加入環(huán)己胺升溫至80～90℃反應(yīng)12小時以上，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出甲苯、水混合溶液，加水離析，過濾、洗滌、干燥出料。
所述的1,5-二氯蒽醌與甲苯的質(zhì)量比為1：(1～1.7)，1,5-二氯蒽醌與水的質(zhì)量比為1：(0.3～1)，1,5-二氯蒽醌與聚乙二醇的質(zhì)量比為1：(0.7～1)，1,5-二氯蒽醌與環(huán)己胺的質(zhì)量比為1：(0.73～0.85)。
所述的縮合反應(yīng)溫度為80～84℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點：
1、現(xiàn)有技術(shù)采用水相法制備溶劑紅207，采用大量的環(huán)己胺與水混合做反應(yīng)溶劑，會產(chǎn)生大量氨氮廢水，水質(zhì)差、可生化性差，處理難度大、處理成本高。本發(fā)明采用溶劑法制備溶劑紅207，環(huán)己胺利用率高，只產(chǎn)生低濃度氨氮廢水,可以減少廢水的處理難度。
2、本發(fā)明利用反應(yīng)結(jié)晶技術(shù)，通過引入溶劑型分散劑聚乙二醇變革反應(yīng)體系，以甲苯、水為混合溶劑，實現(xiàn)對染料產(chǎn)品的晶形、粒度、晶型及堆密度等質(zhì)量指標(biāo)可控的制備，從而提高了溶劑紅207產(chǎn)品的堆密度、上染率和勻染性。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于此。
實施例所用的原料，除另有說明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業(yè)品。
一種溶劑紅207的合成方法，具體步驟如下，
將甲苯、水、聚乙二醇、1,5-二氯蒽醌依次投入容器中，攪拌均勻后，加入環(huán)己胺，升溫至80～84℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫時間為12小時以上，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出甲苯、水混合溶液，加水離析，過濾、洗滌、干燥出料。
其中，1,5-二氯蒽醌與甲苯的質(zhì)量比為1：(1～1.7)，1,5-二氯蒽醌與水的質(zhì)量比為1：(0.3～1)，1,5-二氯蒽醌與聚乙二醇的質(zhì)量比為1：(0.7～1)，1,5-二氯蒽醌與環(huán)己胺的質(zhì)量比為1：(0.73～0.85)。
實施例1
在帶有機械攪拌、溫度計的250mL四口燒瓶中，加入甲苯30g、水30g、聚乙二醇30g、1,5-二氯蒽醌30g，攪拌均勻后，加入21.9g環(huán)己胺，升溫至80℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫時間為13小時。反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至110℃，降溫至100℃，加90g水離析，過濾，洗滌，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物41.97g溶劑紅207，純度為99.5％，收率為96％，堆密度0.51g/cm3。
實施例2
在帶有機械攪拌、溫度計的250mL四口燒瓶中，加入甲苯51g、水9g、聚乙二醇21g、1,5-二氯蒽醌30g，攪拌均勻后，加入25.5g環(huán)己胺，升溫至82℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫時間為12小時。反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至110℃，降溫至100℃，加90g水離析，過濾，洗滌，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物42.50g溶劑紅207，純度為99.3％，收率為97％，堆密度0.42g/cm3。
實施例3
在帶有機械攪拌、溫度計的250mL四口燒瓶中，加入甲苯40g、水20g、聚乙二醇25g、1,5-二氯蒽醌30g，攪拌均勻后，加入22g環(huán)己胺，升溫至84℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫時間為12小時。反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至110℃，降溫至100℃，加90g水離析，過濾，洗滌，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物42.05g溶劑紅207，純度為99.3％，收率為96％，堆密度0.60g/cm3。
對比例1
在帶有機械攪拌、溫度計的250mL高壓釜中，加入環(huán)己胺80g、水40g、1,5-二氯蒽醌30g、片堿8g，密閉反應(yīng)釜，攪拌升溫至110℃進(jìn)行保溫反應(yīng)，保溫時間18小時。反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60℃，過濾，洗滌，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物42.18g溶劑紅207，純度為99.0％，收率為96％，堆密度0.29g/cm3。