一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法。目前的皮革防水加脂劑大多存在功能單一、綜合效果不理想等問題。本發(fā)明將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑混合反應；降溫加入有機硅偶聯劑和胺化試劑反應；保持體系溫度不變，調節(jié)pH值后，加去離子水調節(jié)固含量，得到一種氟硅復合型皮革防水加脂劑。本發(fā)明用石油副產品ASA為主要原料進行改性，成本低廉；既含有機氟又含有機硅，既可以使加脂后的皮革柔軟中具有韌性、豐滿中具有彈性，同時具有良好的防水、防油和防污的性能；安全環(huán)保、制備工藝簡單、便于生產。
【專利說明】一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法
【技術領域】[0001]本發(fā)明屬于精細化學品制備工藝【技術領域】，具體涉及一種氟硅復合型皮革防水加脂劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]皮革加脂劑是制革生產中用量最大且必不可少的加工助劑之一，對提高皮革品質與性能有重要的影響。為了同時賦予皮革豐滿柔軟而有彈性的手感和防水性能，就需要在皮革加工過程中采用具有良好防水作用的加脂劑。
[0003]有機氟類化合物是最有效的皮革防水材料，經含氟化合物處理后的皮革具有防水、防油、抗污等性，但單獨使用容易使加脂后的皮革較硬，手感不好；含硅加脂劑雖然可以提高革的柔軟性、耐磨性、滑爽性等，同時，還在賦予革一定的防水性，但單獨使用防水性不太理想。因此，綜合有機氟和有機硅的優(yōu)勢，制備一種氟硅復合型皮革防水加脂劑，即可解決現有技術存在著功能單一、綜合效果不理想等問題。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種氟硅復合型皮革防水加脂劑及其制備方法，以解決現有技術存在的功能單一和綜合效果不理想等問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術方案是:
一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:
由以下步驟實現:
步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)的比例混合反應，其反應的條件為:80~150°C，反應時間為3~5小時；
步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應產物中加入有機硅偶聯劑和胺化試劑進行反應，有機硅偶聯劑、胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2): (0.3~0.4):1，反應時間為2~3小時；
其中，所述的有機硅偶聯劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調節(jié)pH值至8~9.5 ;最后，加去離子水調節(jié)固含量到10~20%，即得到一種氟硅復合型皮革防水加脂劑。
[0006]步驟一中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。
[0007]步驟一中，催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
[0008]步驟二中，胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。
[0009]一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法制得的氟硅復合型皮革防水加脂劑。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
(1)效果好成本低:本發(fā)明產物用石油副產品ASA為主要原料進行改性，成本低廉。分子內ASA鏈段具有優(yōu)異的填充加脂性能，全氟烷基鏈段提供優(yōu)異的防水、防油和防污性能，有機硅偶聯提高優(yōu)異的柔軟性、彈性和韌性。
[0011](2)多功能復合增效:既含有機氟又含有機硅，既可以使加脂后的皮革柔軟中具有韌性、豐滿中具有彈性，同時具有良好的防水、防油和防污的性能。
[0012](3)安全環(huán)保:在制備過程中不含任何有機溶劑，加脂使用時以水為分散介質，減少了對環(huán)境和操作人員的污染和損害。
[0013](4)制備工藝簡單:制備工藝簡單易行，無特殊要求，便于生產。
【具體實施方式】
[0014]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細的說明。
[0015]本發(fā)明所涉及的一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法，由以下步驟實現:步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)
的比例混合反應，其反應的條件為:80~150°C，反應時間為3~5小時。
[0016]其中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇；
催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
[0017]步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應產物中加入有機硅偶聯劑和胺化試劑進行反應，有機硅偶聯劑、胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2): (0.3~0.4):1，反應時間為2~3小時。
[0018]其中，所述的有機硅偶聯劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。`
[0019]步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調節(jié)pH值至8~9.5 ;最后，加去離子水調節(jié)固含量到10~20%，即得到一種氟硅復合型皮革防水加脂劑。
[0020]烯基琥珀酸酐(ASA)是一種分子鏈上含有丁二酸酐支鏈的不飽和碳氫化合物，是烯烴與順丁烯二酸酐發(fā)生合成反應而得的產物。一般烯烴的碳鏈長度在c14-c2(l，碳原子數多于20時，在常溫下是油狀的粘稠琥珀色液體。
[0021]分子結構如下:
【權利要求】
1.一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:由以下步驟實現:步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)的比例混合反應，其反應的條件為:80~150°C，反應時間為3~5小時；步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應產物中加入有機硅偶聯劑和胺化試劑進行反應，有機硅偶聯劑、 胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2):(0.3~0.4):1，反應時間為2~3小時；其中，所述的有機硅偶聯劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調節(jié)pH值至8~9.5 ;最后，加去離子水調節(jié)固含量到10~20%，即得到一種氟硅復合型皮革防水加脂劑。
2.根據權利要求1所述的一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:步驟一中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。
3.根據權利要求2所述的一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:步驟一中，催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
4.根據權利要求3所述的一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法，其特征在于:步驟二中，胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。
5.由權利要求4所述的一種氟硅復合型皮革防水加脂劑的制備方法制得的氟硅復合型皮革防水加脂劑。
【文檔編號】C08F265/04GK103694414SQ201310690204
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權日:2013年12月17日
【發(fā)明者】李培枝, 楊曉武, 羅巧麗, 趙志芳, 馬悅, 環(huán)燦燦 申請人:陜西科技大學