一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種橡膠的制備方法，尤其涉及一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法。按以下步驟進(jìn)行：摻合丁二烯配制→摻合苯乙烯配制→皂液配制→活化劑配制→除氧劑配制→終止劑配制→氧化劑和調(diào)節(jié)劑的配制→聚合反應(yīng)→未反應(yīng)單體回收→未反應(yīng)丁二烯回收→未反應(yīng)苯乙烯回收→膠乳進(jìn)入儲(chǔ)罐→油乳化液配制→充油膠乳制備→防老劑配制→母液配制→凝聚→洗滌→脫水→干燥→壓塊→面檢→包裝。一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，優(yōu)化使用性能，產(chǎn)品適配性高。
【專利說(shuō)明】一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠的制備方法，尤其涉及一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乳液聚合丁苯橡膠的生產(chǎn)始于德國(guó)，而取得迅速發(fā)展則是在美國(guó)，第二次世界大戰(zhàn)結(jié)束前，德國(guó)和美國(guó)均采用Buna-S技術(shù)熱法乳液聚合工藝生產(chǎn)丁苯橡膠，第二次大戰(zhàn)結(jié)束后，美國(guó)首先采用冷法乳液聚合丁苯橡膠工藝，使用氧化還原引發(fā)體系作為聚合配方。其它國(guó)家的乳液聚合丁苯橡膠則發(fā)展較晚，都是在20世紀(jì)50年代以后才實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)的。從過(guò)硫酸鹽引發(fā)系統(tǒng)的熱法聚合轉(zhuǎn)向氧化還原引發(fā)體系的冷法聚合，是生產(chǎn)乳聚丁苯橡膠聚合工藝的突破。但產(chǎn)品的某些使用性能相對(duì)不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種同時(shí)保證其優(yōu)良粘著性、耐磨性和可加工性以及價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于乘用車輪胎胎面膠，輪胎胎面膠、輸送帶、膠管和一般黑色橡膠制品等的一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法。
[0004]本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的:
一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)、摻合丁二烯配制:
將新鮮丁二烯存儲(chǔ)于球罐中，球罐的存儲(chǔ)壓力為< 0.36MPa，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度為≤18°C，經(jīng)堿洗后與回收丁二烯配制摻合丁二烯，控制摻合丁二烯的純度為91.0%~97.0%，TBC含量為≤lOppm，待聚合使用；回收丁二烯的純度≤78.0%
堿洗時(shí):丁二烯:10%Na0H溶液=1份:1.2~1.5份，通過(guò)管線混合，堿液循環(huán)使用；
(2)、摻合苯乙烯配制:
新鮮苯乙烯存儲(chǔ)于儲(chǔ)罐中，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度< 18°C，新鮮苯乙烯與回收苯乙烯配制摻合苯乙烯，控制摻合苯乙烯純度為91.0%~97.0%，待聚合使用；
回收苯乙烯的純度≤87.0%，TBC ≤IOppm ；
(3)、皂液配制:
皂液在槽桶中配制，整個(gè)配制過(guò)程由蒸汽加熱控制槽桶內(nèi)溫度為83°C，向槽桶中加入800份溫度為90°C的冷凝水、52份濃度為48.0%的KOH溶液和50份的松香，攪拌的時(shí)間為0.5小時(shí)，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的擴(kuò)散劑，再攪拌
0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(4)、活化劑配制:
活化劑在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脫鹽水開啟攪拌，加入1.4份的EDTA鈉鐵和6.3份的雕白粉進(jìn)行攪拌0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(5)、除氧劑配制:除氧劑在槽桶中配制，除氧劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入87份的脫鹽水開啟攪拌，加入2份濃度為48%的KOH溶液和11份的除氧劑進(jìn)行攪拌10分鐘后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(6)、終止劑配制:
終止劑在槽桶中配制，終止劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入989份的脫鹽水開啟攪拌，加入10份的終止劑溶液并攪拌10分鐘后取樣分析，合格后加入2份的NaNO2，攪拌10分鐘后送入緩沖罐待出料；
(7)、氧化劑和調(diào)節(jié)劑的配制:
氧化劑和調(diào)劑劑存儲(chǔ)于槽桶中，使用氮?dú)饩S持0.85MPa的壓力，靠氮?dú)鈮毫λ土希?br> (8)、聚合反應(yīng):
苯乙烯-丁二烯橡膠聚合采用低溫乳液聚合法:
A、步驟(1)中摻合丁二烯71.3份、步驟(2)中摻合苯乙烯28.7份經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合，與180份的脫鹽水、步驟(5 )中除氧劑0.06份、步驟(3 )中皂液4.275份、步驟(7 )中調(diào)節(jié)劑0.15份再經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合后，經(jīng)氨冷卻器冷卻至8~12°C，再加入步驟(4)中活化劑0.015份，進(jìn)入第一反應(yīng)釜，同時(shí)加入步驟(7)中氧化劑0.05份引發(fā)反應(yīng)；
B、步驟A中弓丨發(fā)反應(yīng)后進(jìn)入聚合釜中完成聚合反應(yīng)，每個(gè)聚合釜內(nèi)配有氨冷換熱器控制聚合反應(yīng)溫度為5~12°C,由聚合投料量及使用聚合爸?jǐn)?shù)目控制聚合反應(yīng)時(shí)間為8~11小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在0.2~0.5MPa ；
C、當(dāng)聚合達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率`62~70%，門尼值達(dá)到45~55，后加入步驟(6)中終止劑0.065份，完成聚合反應(yīng)，形成固體含量為21.5~24.0%的膠漿送至未反應(yīng)單體回收單元；
(9)、未反應(yīng)單體回收:
因聚合轉(zhuǎn)化率為62.0~70.0%，因此反應(yīng)產(chǎn)物中有30.0~38.0%單體未參加反應(yīng)，這些單體予以回收；單體指丁二烯和苯乙烯；
(10)、未反應(yīng)丁二烯回收:
聚合反應(yīng)生產(chǎn)的膠漿從末釜頂部進(jìn)入壓力閃蒸槽，使用蒸汽和脫鹽水配制成濕蒸汽控制閃蒸溫度為35~42°C，壓力0.10~0.16MPa進(jìn)行丁二烯閃蒸，經(jīng)初級(jí)閃蒸的膠漿進(jìn)入第二壓力閃蒸槽，控制壓力0.015~0.025MPa進(jìn)行降壓閃蒸，閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮；
A、經(jīng)壓力閃蒸槽出來(lái)的膠漿送入真空閃蒸槽中，控制壓力0.015~0.025MPa進(jìn)行減壓閃蒸，壓力閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)加壓至0.25~0.35MPa，送入水冷卻器冷卻至30~38°C，再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至20~26°C冷凝，丁二烯液體儲(chǔ)存在槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(1)中回收丁二烯；
B、真空閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯烴丁二烯真空泵加壓至0.015~0.025MPa后進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)入口進(jìn)行步驟A。
[0005]C、步驟A 丁二烯槽桶中丁二烯與不可回收惰性氣體進(jìn)入尾氣吸收塔，使用煤油吸收不凝氣體中夾帶的丁二烯，煤油在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，未被吸收的不凝氣體經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制壓力，排放量10~18m3/h ；
(11)、未反應(yīng)苯乙烯回收:
脫除丁二烯后的膠乳進(jìn)入第一苯乙烯脫氣塔上部；A、脫氣用脫鹽水和低壓蒸汽配制成濕潤(rùn)飽和蒸汽由塔低進(jìn)入，膠乳和蒸汽逆流經(jīng)塔板接觸，脫出苯乙烯蒸汽和水蒸汽從塔頂引出；
B、由第一苯乙烯脫氣塔塔釜出來(lái)膠乳進(jìn)入第二苯乙烯脫氣塔重復(fù)步驟A，塔釜出來(lái)膠乳送至膠乳存儲(chǔ)罐；
C、步驟A、步驟B中塔頂溫度控制在55~65°C，壓力為-0.070~0.090MPa ;塔釜內(nèi)的溫度為60~70°C，壓力為-0.050~0.070MPa，塔內(nèi)壓力由塔真空泵控制；
D、步驟A、步驟B中苯乙烯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過(guò)泡沫分離器，捕集下來(lái)的液體進(jìn)入步驟(10-A)中的真空閃蒸槽中，氣相經(jīng)水冷卻器冷卻至38~45°C再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至26~32°C，冷凝下來(lái)液體經(jīng)苯乙烯抽吸罐進(jìn)入苯乙烯潷淅器中進(jìn)行苯乙烯同水的分離；
E、步驟D中氣體經(jīng)塔真空泵增壓后進(jìn)入塔真空泵密封水罐，經(jīng)氣液分離后，將分離下來(lái)的苯乙烯送入步驟D中苯乙烯淅器，氣體送入步驟(10-B)中丁二烯真空泵中；
F、步驟D中苯乙烯潷淅器中的冷凝液經(jīng)連續(xù)分離后，污水經(jīng)溢流槽送至污水處理，苯乙烯進(jìn)入苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(2)中回收苯乙烯；苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(12)、膠乳進(jìn)入儲(chǔ)罐:
步驟(11)中去除苯乙烯膠乳進(jìn)入膠乳儲(chǔ)罐，為改善橡膠顏色減少成品莫尼黏度下降，槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(13)、油乳化液配制:
A、重油存儲(chǔ)在槽桶中，使用`蒸汽控制存放溫度55~65°C;
B、油乳化液在管線中配制完成，步驟A中重油61.3份，加入步驟(3)中皂液7.65份通過(guò)混合泵的高速剪切攪拌，使其形成油乳化液，然后加入31.05份的蒸汽冷凝水稀釋；
(14)、充油膠乳制備:
步驟(13)中油乳化液0.07份與步驟(12)中膠乳0.93份混合進(jìn)入油乳混合罐，在連續(xù)攪拌下完成充油，充油膠乳存儲(chǔ)于槽桶中待出料；
(15)、防老劑配制:
A、將35.5份N- (1，3_ 二甲基丁基)-V -苯基對(duì)苯二胺和N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺的二者混合物運(yùn)送至加熱室加溫至65.0~70.(TC，確認(rèn)其具有流動(dòng)性；
B、向槽桶中加入36.7份步驟(3)中皂液，打開槽桶蒸汽進(jìn)行加熱，控制槽桶溫度為60~65°C，加入步驟A中的混合物48.6份，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)，攪拌速度為970r.p.m,加入
27.8份的脫鹽水再攪拌0.5小時(shí)，分析合格后送入緩沖罐待使用；
(16)、母液配制:
確認(rèn)凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽、母液槽底部排放閥、常閉閥已關(guān)閉，向凝聚槽桶中加入40份的脫鹽水，脫鹽水依次進(jìn)入凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽，開啟攪拌，開啟循環(huán)，循環(huán)量60份/h，使用蒸汽控制凝聚槽內(nèi)的溫度為65°C，加入0.001份的助凝劑，加入濃硫酸控制pH值為3.8~4.5，循環(huán)
0.5小時(shí),形成母液；
(17)、凝聚:
步驟(14)中的膠乳37份、步驟(16)中母液70份、步驟(15)中防老劑0.22份、助凝劑
0.001份，經(jīng)管線混合后進(jìn)入縮小管加速進(jìn)入凝聚槽，凝聚槽內(nèi)的溫度為60.0~68.0°C、pH值為3.8~4.5，攪拌15分鐘，攪拌速度為IOlr.p.m，后形成疏松、多孔、海綿狀橡膠顆粒與母液形成懸浮液，懸浮液在攪拌作用下自上端出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)化槽，自轉(zhuǎn)化槽上部溢流進(jìn)入振動(dòng)篩，使膠粒與大部分母液分離，母液循環(huán)再使用；
(18)、洗滌:
自步驟(17)送來(lái)的膠粒連續(xù)進(jìn)入洗滌槽，向洗滌槽中加入NaOH控制pH值為5.0~
6.5、加入步驟(16)中的母液40.0份，攪拌10分鐘后，攪拌速度為IOlr.p.m，進(jìn)入振動(dòng)篩；
(19)、脫水:
自步驟(18)來(lái)膠粒進(jìn)入脫水機(jī)進(jìn)行脫水，脫水機(jī)選用螺桿擠壓方式脫水，控制出口膠粒含水量小于等于15%，膠粒自脫水機(jī)出口出來(lái)進(jìn)入濕粉碎，將橡膠顆粒粉碎至5~50mm不定型膠料后，形成濕膠料，用送料風(fēng)機(jī)送入旋風(fēng)分離器；
(20)、干燥:
A、自步驟(19)中的濕膠料靠重力進(jìn)入干燥箱前布料器上，由設(shè)置在干燥箱進(jìn)料端的振動(dòng)布料器均勻分布在干燥箱鏈板上，通過(guò)調(diào)整干燥箱鏈板前進(jìn)速度控制膠料布料厚度為80~150_，濕膠粒隨著鏈板移動(dòng)，按一區(qū)至六區(qū)的順序依次通過(guò)干燥箱的6個(gè)區(qū)，旋風(fēng)分離器所排出的廢氣自干燥箱冷卻區(qū)上方吸入，經(jīng)過(guò)空氣加熱器由循環(huán)風(fēng)扇依次進(jìn)入五、四、三、二區(qū)，在第一、二區(qū)上方由廢氣排風(fēng)扇將濕空氣抽至廢氣處理裝置；
A、每個(gè)區(qū)控制干燥時(shí)間為30~60分鐘，干燥箱一區(qū)的干燥溫度為75~90°C、干燥箱二區(qū)的干燥溫度為80~95°C、干燥箱三區(qū)的干燥溫度為80~95°C、干燥箱四區(qū)的干燥溫度為80~95°C、干燥箱五區(qū)的干燥溫度為75~80°C、六區(qū)根據(jù)膠料溫度調(diào)整，控制干燥箱出口膠料溫度大于等于45°C和小`于等于60°C ；
C、膠料至干燥箱尾部含水量小于2.0%，由踢膠機(jī)踢入破碎機(jī)至合料輸送機(jī)后進(jìn)入振動(dòng)輸送機(jī)至包裝單元；
(21)、壓塊:
A、自步驟(20)送來(lái)的膠料掉落至振動(dòng)輸送機(jī)將膠料輸送至稱重粉料器，膠料自分料器下端的傾斜篩板，將尺寸較大的膠料分離，大膠料直接進(jìn)入電子秤稱重箱進(jìn)行粗給料，經(jīng)篩孔漏出的細(xì)小膠料落到振動(dòng)給料機(jī)上，通過(guò)振動(dòng)輸送送入電子定量秤稱重箱，進(jìn)行精給料；
B、在給料開始時(shí)，上部閘門打開，下部料斗底門關(guān)閉，當(dāng)重量達(dá)到粗給料預(yù)定值33.0Kg時(shí)，喂料機(jī)進(jìn)行細(xì)給料，重量達(dá)到預(yù)定值35.0Kg時(shí)，上部閘門關(guān)閉，下部料斗關(guān)閉，橡膠顆粒通過(guò)過(guò)渡料斗放入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊過(guò)程；當(dāng)放料結(jié)束后，下部料斗關(guān)閉，上部閘門打開進(jìn)行新一輪稱重過(guò)程，稱重重量35.0Kg，精度為±0.175Kg，稱重速度180塊/h ；
C、加料稱重完畢后進(jìn)入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊，壓腔尺寸為700X 350 X 190mm，形成膠塊；
(22)、面檢:
自步驟(21)出來(lái)的膠塊進(jìn)入軌道，輸送至人工檢測(cè)，將表面異常膠塊剔除處理，經(jīng)人工檢測(cè)后膠塊進(jìn)入復(fù)檢秤，對(duì)不滿足分量要求的膠塊剔除，膠塊自復(fù)檢秤進(jìn)入金屬檢測(cè)儀進(jìn)行金屬檢測(cè)，內(nèi)內(nèi)部含有金屬的膠塊剔除；
(23)、包裝:
自金屬檢測(cè)儀出料的膠塊由軌道送入薄膜包裝，膠塊采用PE膜包封，防止膠塊因長(zhǎng)時(shí)間放置致表面粘附紙袋，自薄膜包封后膠塊由軌道送入紙袋包裝、噴碼后人工裝箱出庫(kù)。[0006]作為優(yōu)選，步驟(1)中，新鮮丁二烯技術(shù)指標(biāo):氣相氧含量< 2000ppm ；純度≤99.3% ;二聚物≤1000ppm ;TBC含量50~150ppm ;步驟(2)中，新鮮苯乙烯技術(shù)指標(biāo):純度≤99.5% ;TBC含量10~30ppm ；步驟(3 )中，攪拌速度為105r.p.m ;步驟(5 )中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?~4m3/h ;步驟(6)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?~4m3/h ;步驟(15)中，N- (1，3_ 二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占38~42%，N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占58~62%。
[0007]因此，本發(fā)明的一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，優(yōu)化使用性能，產(chǎn)品適配性聞。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過(guò)實(shí)施例，，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
[0009]實(shí)施例1:一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)、摻合丁二烯配制:
將新鮮丁二烯存儲(chǔ)于球罐中，球罐的存儲(chǔ)壓力為< 0.36MPa，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度為≤18°C，經(jīng)堿洗后與回收丁二烯配制摻合丁二烯，控制摻合丁二烯的純度為91.0%，TBC含量為≤lOppm，待聚合使用；回收丁二烯的純度≤78.0%
堿洗時(shí):丁二烯:10%Na0H溶液=1份:1.2份，通過(guò)管線混合，堿液循環(huán)使用；
(2)、摻合苯乙烯配制:
新鮮苯乙烯存儲(chǔ)于儲(chǔ)罐中，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度< 18°C，新鮮苯乙烯與回收苯乙烯配制摻合苯乙烯，控制摻合苯乙烯純度為91.0%，待聚合使用；
回收苯乙烯的純度≤87.0%，TBC ( IOppm ；
(3)、皂液配制:
皂液在槽桶中配制，整個(gè)配制過(guò)程由蒸汽加熱控制槽桶內(nèi)溫度為83°C，向槽桶中加入800份溫度為90°C的冷凝水、52份濃度為48.0%的KOH溶液和50份的松香，攪拌的時(shí)間為
0.5小時(shí)，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的擴(kuò)散劑，再攪拌
0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(4)、活化劑配制:
活化劑在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脫鹽水開啟攪拌，加入1.4份的EDTA鈉鐵和6.3份的雕白粉進(jìn)行攪拌0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(5)、除氧劑配制:
除氧劑在槽桶中配制，除氧劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入87份的脫鹽水開啟攪拌，加入2份濃度為48%的KOH溶液和11份的除氧劑進(jìn)行攪拌10分鐘后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(6)、終止劑配制:
終止劑在槽桶中配制，終止劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入989份的脫鹽水開啟攪拌，加入10份的終止劑溶液并攪拌10分鐘后取樣分析，合格后加入2份的NaNO2，攪拌10分鐘后送入緩沖罐待出料；
(7)、氧化劑和調(diào)節(jié)劑的配制:
氧化劑和調(diào)劑劑存儲(chǔ)于槽桶中，使用氮?dú)饩S持0.85MPa的壓力，靠氮?dú)鈮毫λ土希?8)、聚合反應(yīng):
苯乙烯-丁二烯橡膠聚合采用低溫乳液聚合法:
A、步驟(1)中摻合丁二烯71.3份、步驟(2)中摻合苯乙烯28.7份經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合，與180份的脫鹽水、步驟(5 )中除氧劑0.06份、步驟(3 )中皂液4.275份、步驟(7 )中調(diào)節(jié)劑0.15份再經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合后，經(jīng)氨冷卻器冷卻至8°C，再加入步驟(4)中活化劑
0.015份，進(jìn)入第一反應(yīng)釜，同時(shí)加入步驟(7)中氧化劑0.05份引發(fā)反應(yīng)；
B、步驟A中弓丨發(fā)反應(yīng)后進(jìn)入聚合釜中完成聚合反應(yīng)，每個(gè)聚合釜內(nèi)配有氨冷換熱器控制聚合反應(yīng)溫度為5°C，由聚合投料量及使用聚合釜數(shù)目控制聚合反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在0.2MPa ；
C、當(dāng)聚合達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率62%，門尼值達(dá)到45，后加入步驟(6)中終止劑0.065份，完成聚合反應(yīng)，形成固體含量為21.5%的膠楽:送至未反應(yīng)單體回收單元；
(9)、未反應(yīng)單體回收:
因聚合轉(zhuǎn)化率為62.0%，因此反應(yīng)產(chǎn)物中有30.0%單體未參加反應(yīng)，這些單體予以回收；單體指丁二烯和苯乙烯；
(10)、未反應(yīng)丁二烯回收: 聚合反應(yīng)生產(chǎn)的膠漿從末釜頂部進(jìn)入壓力閃蒸槽，使用蒸汽和脫鹽水配制成濕蒸汽控制閃蒸溫度為35°C，壓力0.1OMPa進(jìn)行丁二烯閃蒸，經(jīng)初級(jí)閃蒸的膠漿進(jìn)入第二壓力閃蒸槽，控制壓力0.015MPa進(jìn)行降壓閃蒸，閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮；
A、經(jīng)壓力閃蒸槽出來(lái)的膠漿送入真空閃蒸槽中，控制壓力0.015MPa進(jìn)行減壓閃蒸，壓力閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)加壓至0.25MPa，送入水冷卻器冷卻至30°C，再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至20°C冷凝，丁二烯液體儲(chǔ)存在槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(O中回收丁二烯；
B、真空閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯烴丁二烯真空泵加壓至0.015MPa后進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)入口進(jìn)行步驟A。
[0010]C、步驟A 丁二烯槽桶中丁二烯與不可回收惰性氣體進(jìn)入尾氣吸收塔，使用煤油吸收不凝氣體中夾帶的丁二烯，煤油在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，未被吸收的不凝氣體經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制壓力，排放量10m3/h ；
(11)、未反應(yīng)苯乙烯回收:
脫除丁二烯后的膠乳進(jìn)入第一苯乙烯脫氣塔上部；
A、脫氣用脫鹽水和低壓蒸汽配制成濕潤(rùn)飽和蒸汽由塔低進(jìn)入，膠乳和蒸汽逆流經(jīng)塔板接觸，脫出苯乙烯蒸汽和水蒸汽從塔頂引出；
B、由第一苯乙烯脫氣塔塔釜出來(lái)膠乳進(jìn)入第二苯乙烯脫氣塔重復(fù)步驟A，塔釜出來(lái)膠乳送至膠乳存儲(chǔ)罐；
C、步驟A、步驟B中塔頂溫度控制在55°C，壓力為-0.070MPa ;塔釜內(nèi)的溫度為60°C，壓力為-0.050MPa，塔內(nèi)壓力由塔真空泵控制；
D、步驟A、步驟B中苯乙烯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過(guò)泡沫分離器，捕集下來(lái)的液體進(jìn)入步驟(10-A)中的真空閃蒸槽中，氣相經(jīng)水冷卻器冷卻至38°C再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至26°C，冷凝下來(lái)液體經(jīng)苯乙烯抽吸罐進(jìn)入苯乙烯潷淅器中進(jìn)行苯乙烯同水的分離；
E、步驟D中氣體經(jīng)塔真空泵增壓后進(jìn)入塔真空泵密封水罐，經(jīng)氣液分離后，將分離下來(lái)的苯乙烯送入步驟D中苯乙烯淅器，氣體送入步驟(IO-B)中丁二烯真空泵中；
F、步驟D中苯乙烯潷淅器中的冷凝液經(jīng)連續(xù)分離后，污水經(jīng)溢流槽送至污水處理，苯乙烯進(jìn)入苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(2)中回收苯乙烯；苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(12)、膠乳進(jìn)入儲(chǔ)罐:
步驟(11)中去除苯乙烯膠乳進(jìn)入膠乳儲(chǔ)罐，為改善橡膠顏色減少成品莫尼黏度下降，槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(13)、油乳化液配制:
A、重油存儲(chǔ)在槽桶中，使用蒸汽控制存放溫度55°C ；
B、油乳化液在管線中配制完成，步驟A中重油61.3份，加入步驟(3)中皂液7.65份通過(guò)混合泵的高速剪切攪拌，使其形成油乳化液，然后加入31.05份的蒸汽冷凝水稀釋；
(14)、充油膠乳制備:
步驟(13)中油乳化液0.07份與步驟(12)中膠乳0.93份混合進(jìn)入油乳混合罐，在連續(xù)攪拌下完成充油，充油膠乳存儲(chǔ)于槽桶中待出料；
(15)、防老劑配制:
A、將35.5份N- (1，3_ 二甲基丁基)-V -苯基對(duì)苯二胺和N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺的二者混合`物運(yùn)送至加熱室加溫至65.(TC，確認(rèn)其具有流動(dòng)性；
B、向槽桶中加入36.7份步驟(3)中皂液，打開槽桶蒸汽進(jìn)行加熱，控制槽桶溫度為600C，加入步驟A中的混合物48.6份，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)，攪拌速度為970r.p.m,加入27.8份的脫鹽水再攪拌0.5小時(shí)，分析合格后送入緩沖罐待使用；
(16)、母液配制:
確認(rèn)凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽、母液槽底部排放閥、常閉閥已關(guān)閉，向凝聚槽桶中加入40份的脫鹽水，脫鹽水依次進(jìn)入凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽，開啟攪拌，開啟循環(huán)，循環(huán)量60份/h，使用蒸汽控制凝聚槽內(nèi)的溫度為65°C，加入0.001份的助凝劑，加入濃硫酸控制pH值為3.8，循環(huán)0.5小時(shí)，形成母液；
(17)、凝聚:
步驟(14)中的膠乳37份、步驟(16)中母液70份、步驟(15)中防老劑0.22份、助凝劑0.001份，經(jīng)管線混合后進(jìn)入縮小管加速進(jìn)入凝聚槽，凝聚槽內(nèi)的溫度為60.(TC、pH值為3.8,攪拌15分鐘,攪拌速度為IOlr.p.m,后形成疏松、多孔、海綿狀橡膠顆粒與母液形成懸浮液，懸浮液在攪拌作用下自上端出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)化槽，自轉(zhuǎn)化槽上部溢流進(jìn)入振動(dòng)篩，使膠粒與大部分母液分離，母液循環(huán)再使用；
(18)、洗滌:
自步驟(17)送來(lái)的膠粒連續(xù)進(jìn)入洗滌槽，向洗滌槽中加入NaOH控制pH值為5.0、加入步驟(16)中的母液40.0份，攪拌10分鐘后，攪拌速度為IOlr.p.m，進(jìn)入振動(dòng)篩；
(19)、脫水:
自步驟(18)來(lái)膠粒進(jìn)入脫水機(jī)進(jìn)行脫水，脫水機(jī)選用螺桿擠壓方式脫水，控制出口膠粒含水量小于等于15%，膠粒自脫水機(jī)出口出來(lái)進(jìn)入濕粉碎，將橡膠顆粒粉碎至5_不定型膠料后，形成濕膠料，用送料風(fēng)機(jī)送入旋風(fēng)分離器；
(20)、干燥:A、自步驟(19)中的濕膠料靠重力進(jìn)入干燥箱前布料器上，由設(shè)置在干燥箱進(jìn)料端的振動(dòng)布料器均勻分布在干燥箱鏈板上，通過(guò)調(diào)整干燥箱鏈板前進(jìn)速度控制膠料布料厚度為80_，濕膠粒隨著鏈板移動(dòng)，按一區(qū)至六區(qū)的順序依次通過(guò)干燥箱的6個(gè)區(qū)，旋風(fēng)分離器所排出的廢氣自干燥箱冷卻區(qū)上方吸入，經(jīng)過(guò)空氣加熱器由循環(huán)風(fēng)扇依次進(jìn)入五、四、三、二區(qū)，在第一、二區(qū)上方由廢氣排風(fēng)扇將濕空氣抽至廢氣處理裝置；
A、每個(gè)區(qū)控制干燥時(shí)間為30分鐘，干燥箱一區(qū)的干燥溫度為75°C、干燥箱二區(qū)的干燥溫度為80°C、干燥箱三區(qū)的干燥溫度為80°C、干燥箱四區(qū)的干燥溫度為80°C、干燥箱五區(qū)的干燥溫度為75°C、六區(qū)根據(jù)膠料溫度調(diào)整，控制干燥箱出口膠料溫度大于等于45°C和小于等于60°C ；
C、膠料至干燥箱尾部含水量小于2.0%，由踢膠機(jī)踢入破碎機(jī)至合料輸送機(jī)后進(jìn)入振動(dòng)輸送機(jī)至包裝單元；
(21)、壓塊:
A、自步驟(20)送來(lái)的膠料掉落至振動(dòng)輸送機(jī)將膠料輸送至稱重粉料器，膠料自分料器下端的傾斜篩板，將尺寸較大的膠料分離，大膠料直接進(jìn)入電子秤稱重箱進(jìn)行粗給料，經(jīng)篩孔漏出的細(xì)小膠料落到振動(dòng)給料機(jī)上，通過(guò)振動(dòng)輸送送入電子定量秤稱重箱，進(jìn)行精給料；
B、在給料開始時(shí)，上部閘門打開，下部料斗底門關(guān)閉，當(dāng)重量達(dá)到粗給料預(yù)定值33.0Kg時(shí)，喂料機(jī)進(jìn)行細(xì)給料，重量達(dá)到預(yù)定值35.0Kg時(shí)，上部閘門關(guān)閉，下部料斗關(guān)閉，橡膠顆粒通過(guò)過(guò)渡料斗放入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊過(guò)程；當(dāng)放料結(jié)束后，下部料斗關(guān)閉，上部閘門打開進(jìn)行新一輪稱重過(guò)程，稱重重量35.0Kg，精度為±0.175Kg，稱重速度180塊/h ；
C、加料稱重完畢后進(jìn)入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊，壓腔尺寸為700X 350 X 190mm，形成膠塊；
(22)、面檢:
自步驟(21)出來(lái)的膠塊進(jìn)入軌道，輸送至人工檢測(cè)，將表面異常膠塊剔除處理，經(jīng)人工檢測(cè)后膠塊進(jìn)入復(fù)檢秤，對(duì)不滿足分量要求的膠塊剔除，膠塊自復(fù)檢秤進(jìn)入金屬檢測(cè)儀進(jìn)行金屬檢測(cè)，內(nèi)內(nèi)部含有金屬的膠塊剔除；
(23)、包裝:
自金屬檢測(cè)儀出料的膠塊由軌道送入薄膜包裝，膠塊采用PE膜包封，防止膠塊因長(zhǎng)時(shí)間放置致表面粘附紙袋，自薄膜包封后膠塊由軌道送入紙袋包裝、噴碼后人工裝箱出庫(kù)。
[0011]步驟(1)中，新鮮丁二烯技術(shù)指標(biāo):氣相氧含量< 2000ppm ;純度≥99.3% ;二聚物≤1000ppm;TBC含量50ppm;步驟(2)中，新鮮苯乙烯技術(shù)指標(biāo):純度≥99.5% ;TBC含量IOppm ;步驟(3)中，攪拌速度為105r.p.m ;步驟(5)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?m3/h ;步驟(6)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?mVh ;步驟(15)中，N- (1，3-二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占42%, N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占58%。
[0012]實(shí)施例2:—種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
(I)、摻合丁二烯配制:
將新鮮丁二烯存儲(chǔ)于球罐中，球罐的存儲(chǔ)壓力為< 0.36MPa，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度為≤18°C，經(jīng)堿洗后與回收丁二烯配制摻合丁二烯，控制摻合丁二烯的純度為95.0%，TBC含量為≤lOppm，待聚合使用；回收丁二烯的純度≤78.0%
堿洗時(shí):丁二烯:10%Na0H溶液=1份:1.4份，通過(guò)管線混合，堿液循環(huán)使用；(2)、摻合苯乙烯配制:
新鮮苯乙烯存儲(chǔ)于儲(chǔ)罐中，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度< 18°C，新鮮苯乙烯與回收苯乙烯配制摻合苯乙烯，控制摻合苯乙烯純度為95.0%，待聚合使用；
回收苯乙烯的純度≥87.0%，TBC ≤ 1Oppm ；
(3)、皂液配制:
皂液在槽桶中配制，整個(gè)配制過(guò)程由蒸汽加熱控制槽桶內(nèi)溫度為83°C，向槽桶中加入800份溫度為90°C的冷凝水、52份濃度為48.0%的KOH溶液和50份的松香，攪拌的時(shí)間為
0.5小時(shí)，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的擴(kuò)散劑，再攪拌
0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(4)、活化劑配制:
活化劑在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脫鹽水開啟攪拌，加入1.4份的EDTA鈉鐵和6.3份的雕白粉進(jìn)行攪拌0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(5)、除氧劑配制:
除氧劑在槽桶中配制，除氧劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入87份的脫鹽水開啟攪拌，加入2份濃度為48%的KOH溶液和11份的除氧劑進(jìn)行攪拌10分鐘后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(6)、終止劑配制:
終止劑在槽桶中配制，終止劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入989份的脫鹽水開啟攪拌，加入10份的終止劑溶液并攪拌10分鐘后取樣分析，合格后加入2份的NaNO2，攪拌10分鐘后送入緩沖罐待出料；
(7)、氧化劑和調(diào)節(jié)劑的配制:
氧化劑和調(diào)劑劑存儲(chǔ)于槽桶中，使用氮?dú)饩S持0.85MPa的壓力，靠氮?dú)鈮毫λ土希?br> (8)、聚合反應(yīng):
苯乙烯-丁二烯橡膠聚合采用低溫乳液聚合法:
A、步驟(1)中摻合丁二烯71.3份、步驟(2)中摻合苯乙烯28.7份經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合，與180份的脫鹽水、步驟(5 )中除氧劑0.06份、步驟(3 )中皂液4.275份、步驟(7 )中調(diào)節(jié)劑0.15份再經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合后，經(jīng)氨冷卻器冷卻至10°C，再加入步驟(4)中活化劑0.015份，進(jìn)入第一反應(yīng)釜，同時(shí)加入步驟(7)中氧化劑0.05份引發(fā)反應(yīng)；
B、步驟A中弓丨發(fā)反應(yīng)后進(jìn)入聚合釜中完成聚合反應(yīng)，每個(gè)聚合釜內(nèi)配有氨冷換熱器控制聚合反應(yīng)溫度為10°C，由聚合投料量及使用聚合釜數(shù)目控制聚合反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在0.4MPa ；
C、當(dāng)聚合達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率68%，門尼值達(dá)到50，后加入步驟(6)中終止劑0.065份，完成聚合反應(yīng)，形成固體含量為22.0%的膠楽:送至未反應(yīng)單體回收單元；
(9)、未反應(yīng)單體回收:
因聚合轉(zhuǎn)化率為68.0%，因此反應(yīng)產(chǎn)物中有32.0%單體未參加反應(yīng)，這些單體予以回收；單體指丁二烯和苯乙烯；
(10)、未反應(yīng)丁二烯回收:
聚合反應(yīng)生產(chǎn)的膠漿從末釜頂部進(jìn)入壓力閃蒸槽，使用蒸汽和脫鹽水配制成濕蒸汽控制閃蒸溫度為40°C，壓力0.14MPa進(jìn)行丁二烯閃蒸，經(jīng)初級(jí)閃蒸的膠漿進(jìn)入第二壓力閃蒸槽，控制壓力0.020MPa進(jìn)行降壓閃蒸，閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮；
A、經(jīng)壓力閃蒸槽出來(lái)的膠漿送入真空閃蒸槽中，控制壓力0.020MPa進(jìn)行減壓閃蒸，壓力閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)加壓至0.30MPa，送入水冷卻器冷卻至35°C，再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至25°C冷凝，丁二烯液體儲(chǔ)存在槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(O中回收丁二烯；
B、真空閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯烴丁二烯真空泵加壓至0.020MPa后進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)入口進(jìn)行步驟A。
[0013]C、步驟A 丁二烯槽桶中丁二烯與不可回收惰性氣體進(jìn)入尾氣吸收塔，使用煤油吸收不凝氣體中夾帶的丁二烯，煤油在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，未被吸收的不凝氣體經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制壓力，排放量15m3/h ；
(11)、未反應(yīng)苯乙烯回收:
脫除丁二烯后的膠乳進(jìn)入第一苯乙烯脫氣塔上部；
A、脫氣用脫鹽水和低壓蒸汽配制成濕潤(rùn)飽和蒸汽由塔低進(jìn)入，膠乳和蒸汽逆流經(jīng)塔板接觸，脫出苯乙烯蒸汽和水蒸汽從塔頂引出；
B、由第一苯乙烯脫氣塔塔釜出來(lái)膠乳進(jìn)入第二苯乙烯脫氣塔重復(fù)步驟A，塔釜出來(lái)膠乳送至膠乳存儲(chǔ)罐；
C、步驟A、步驟B中塔頂溫度控制在60°C，壓力為0.020MPa ;塔釜內(nèi)的溫度為65°C，壓力為0.020MPa，塔內(nèi)壓力由塔真空泵控制；
D、步驟A、步驟B中苯乙烯蒸汽`和水蒸汽經(jīng)過(guò)泡沫分離器，捕集下來(lái)的液體進(jìn)入步驟(10-A)中的真空閃蒸槽中，氣相經(jīng)水冷卻器冷卻至40°C再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至30°C，冷凝下來(lái)液體經(jīng)苯乙烯抽吸罐進(jìn)入苯乙烯潷淅器中進(jìn)行苯乙烯同水的分離；
E、步驟D中氣體經(jīng)塔真空泵增壓后進(jìn)入塔真空泵密封水罐，經(jīng)氣液分離后，將分離下來(lái)的苯乙烯送入步驟D中苯乙烯淅器，氣體送入步驟(10-B)中丁二烯真空泵中；
F、步驟D中苯乙烯潷淅器中的冷凝液經(jīng)連續(xù)分離后，污水經(jīng)溢流槽送至污水處理，苯乙烯進(jìn)入苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(2)中回收苯乙烯；苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(12)、膠乳進(jìn)入儲(chǔ)罐:
步驟(11)中去除苯乙烯膠乳進(jìn)入膠乳儲(chǔ)罐，為改善橡膠顏色減少成品莫尼黏度下降，槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(13)、油乳化液配制:
A、重油存儲(chǔ)在槽桶中，使用蒸汽控制存放溫度60°C；
B、油乳化液在管線中配制完成，步驟A中重油61.3份，加入步驟(3)中皂液7.65份通過(guò)混合泵的高速剪切攪拌，使其形成油乳化液，然后加入31.05份的蒸汽冷凝水稀釋；
(14)、充油膠乳制備:
步驟(13)中油乳化液0.07份與步驟(12)中膠乳0.93份混合進(jìn)入油乳混合罐，在連續(xù)攪拌下完成充油，充油膠乳存儲(chǔ)于槽桶中待出料；
(15)、防老劑配制:
A、將35.5份N- (1，3_ 二甲基丁基)-V -苯基對(duì)苯二胺和N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺的二者混合物運(yùn)送至加熱室加溫至68.(TC，確認(rèn)其具有流動(dòng)性；B、向槽桶中加入36.7份步驟(3)中皂液，打開槽桶蒸汽進(jìn)行加熱，控制槽桶溫度為630C，加入步驟A中的混合物48.6份，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)，攪拌速度為970r.p.m,加入27.8份的脫鹽水再攪拌0.5小時(shí)，分析合格后送入緩沖罐待使用；
(16)、母液配制:
確認(rèn)凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽、母液槽底部排放閥、常閉閥已關(guān)閉，向凝聚槽桶中加入40份的脫鹽水，脫鹽水依次進(jìn)入凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽，開啟攪拌，開啟循環(huán)，循環(huán)量60份/h，使用蒸汽控制凝聚槽內(nèi)的溫度為65°C，加入0.001份的助凝劑，加入濃硫酸控制pH值為4.0，循環(huán)0.5小時(shí)，形成母液；
(17)、凝聚:
步驟(14)中的膠乳37份、步驟(16)中母液70份、步驟(15)中防老劑0.22份、助凝劑0.001份，經(jīng)管線混合后進(jìn)入縮小管加速進(jìn)入凝聚槽，凝聚槽內(nèi)的溫度為65.(TC、pH值為4.0,攪拌15分鐘,攪拌速度為IOlr.p.m,后形成疏松、多孔、海綿狀橡膠顆粒與母液形成懸浮液，懸浮液在攪拌作用下自上端出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)化槽，自轉(zhuǎn)化槽上部溢流進(jìn)入振動(dòng)篩，使膠粒與大部分母液分離，母液循環(huán)再使用；
(18)、洗滌:
自步驟(17)送來(lái)的膠粒連續(xù)進(jìn)入洗滌槽，向洗滌槽中加入NaOH控制pH值為6.0、加入步驟(16)中的母液40.0份，攪拌10分鐘后，攪拌速度為IOlr.p.m，進(jìn)入振動(dòng)篩；
(19)、脫水:
自步驟(18)來(lái)膠粒進(jìn)入脫水機(jī)進(jìn)行脫水，脫水機(jī)選用螺桿擠壓方式脫水，控制出口膠粒含水量小于等于15%， 膠粒自脫水機(jī)出口出來(lái)進(jìn)入濕粉碎，將橡膠顆粒粉碎至20mm不定型膠料后，形成濕膠料，用送料風(fēng)機(jī)送入旋風(fēng)分離器；
(20)、干燥:
A、自步驟(19)中的濕膠料靠重力進(jìn)入干燥箱前布料器上，由設(shè)置在干燥箱進(jìn)料端的振動(dòng)布料器均勻分布在干燥箱鏈板上，通過(guò)調(diào)整干燥箱鏈板前進(jìn)速度控制膠料布料厚度為100_，濕膠粒隨著鏈板移動(dòng)，按一區(qū)至六區(qū)的順序依次通過(guò)干燥箱的6個(gè)區(qū)，旋風(fēng)分離器所排出的廢氣自干燥箱冷卻區(qū)上方吸入，經(jīng)過(guò)空氣加熱器由循環(huán)風(fēng)扇依次進(jìn)入五、四、三、二區(qū)，在第一、二區(qū)上方由廢氣排風(fēng)扇將濕空氣抽至廢氣處理裝置；
A、每個(gè)區(qū)控制干燥時(shí)間為50分鐘，干燥箱一區(qū)的干燥溫度為85°C、干燥箱二區(qū)的干燥溫度為90°C、干燥箱三區(qū)的干燥溫度為90°C、干燥箱四區(qū)的干燥溫度為90°C、干燥箱五區(qū)的干燥溫度為77°C、六區(qū)根據(jù)膠料溫度調(diào)整，控制干燥箱出口膠料溫度大于等于45°C和小于等于60°C ；
C、膠料至干燥箱尾部含水量小于2.0%，由踢膠機(jī)踢入破碎機(jī)至合料輸送機(jī)后進(jìn)入振動(dòng)輸送機(jī)至包裝單元；
(21)、壓塊:
A、自步驟(20)送來(lái)的膠料掉落至振動(dòng)輸送機(jī)將膠料輸送至稱重粉料器，膠料自分料器下端的傾斜篩板，將尺寸較大的膠料分離，大膠料直接進(jìn)入電子秤稱重箱進(jìn)行粗給料，經(jīng)篩孔漏出的細(xì)小膠料落到振動(dòng)給料機(jī)上，通過(guò)振動(dòng)輸送送入電子定量秤稱重箱，進(jìn)行精給料；
B、在給料開始時(shí)，上部閘門打開，下部料斗底門關(guān)閉，當(dāng)重量達(dá)到粗給料預(yù)定值33.0Kg時(shí)，喂料機(jī)進(jìn)行細(xì)給料，重量達(dá)到預(yù)定值35.0Kg時(shí)，上部閘門關(guān)閉，下部料斗關(guān)閉，橡膠顆粒通過(guò)過(guò)渡料斗放入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊過(guò)程；當(dāng)放料結(jié)束后，下部料斗關(guān)閉，上部閘門打開進(jìn)行新一輪稱重過(guò)程，稱重重量35.0Kg，精度為±0.175Kg，稱重速度180塊/h ；
C、加料稱重完畢后進(jìn)入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊，壓腔尺寸為700 X 350 X 190mm，形成膠塊；
(22)、面檢:
自步驟(21)出來(lái)的膠塊進(jìn)入軌道，輸送至人工檢測(cè)，將表面異常膠塊剔除處理，經(jīng)人工檢測(cè)后膠塊進(jìn)入復(fù)檢秤，對(duì)不滿足分量要求的膠塊剔除，膠塊自復(fù)檢秤進(jìn)入金屬檢測(cè)儀進(jìn)行金屬檢測(cè)，內(nèi)內(nèi)部含有金屬的膠塊剔除；
(23)、包裝:
自金屬檢測(cè)儀出料的膠塊由軌道送入薄膜包裝，膠塊采用PE膜包封，防止膠塊因長(zhǎng)時(shí)間放置致表面粘附紙袋，自薄膜包封后膠塊由軌道送入紙袋包裝、噴碼后人工裝箱出庫(kù)。
[0014]步驟(1)中，新鮮丁二烯技術(shù)指標(biāo):氣相氧含量< 2000ppm ;純度≥99.3% ; 二聚物(1000ppm ;TBC含量IOOppm ;步驟(2)中，新鮮苯乙烯技術(shù)指標(biāo):純度≥99.5% ;TBC含量20ppm ;步驟(3)中，攪拌速度為105r.p.m ;步驟(5)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?m3/h ;步驟(6)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?mVh ;步驟(15)中，N- (1，3-二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占40%, N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占60%。
[0015]實(shí)施例3:—種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)、摻合丁二烯配制:
將新鮮丁二烯存儲(chǔ)于球罐中，球罐的存儲(chǔ)壓力為< 0.36MPa，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度為≤18°C，經(jīng)堿洗后與回收丁二烯配制摻合丁二烯，控制摻合丁二烯的純度為97.0%，TBC含量為≤lOppm，待聚合使用；回收丁二烯的純度≤78.0%
堿洗時(shí):丁二烯:10%Na0H溶液=1份:1.5份，通過(guò)管線混合，堿液循環(huán)使用；
(2)、摻合苯乙烯配制:
新鮮苯乙烯存儲(chǔ)于儲(chǔ)罐中，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度< 18°C，新鮮苯乙烯與回收苯乙烯配制摻合苯乙烯，控制摻合苯乙烯純度為97.0%，待聚合使用；
回收苯乙烯的純度≤87.0%，TBC ≤IOppm ；
(3)、皂液配制:
皂液在槽桶中配制，整個(gè)配制過(guò)程由蒸汽加熱控制槽桶內(nèi)溫度為83°C，向槽桶中加入800份溫度為90°C的冷凝水、52份濃度為48.0%的KOH溶液和50份的松香，攪拌的時(shí)間為
0.5小時(shí)，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的擴(kuò)散劑，再攪拌
0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(4)、活化劑配制:
活化劑在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脫鹽水開啟攪拌，加入1.4份的EDTA鈉鐵和6.3份的雕白粉進(jìn)行攪拌0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(5)、除氧劑配制:
除氧劑在槽桶中配制，除氧劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入87份的脫鹽水開啟攪拌，加入2份濃度為48%的KOH溶液和11份的除氧劑進(jìn)行攪拌10分鐘后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料；
(6)、終止劑配制:終止劑在槽桶中配制，終止劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入989份的脫鹽水開啟攪拌，加入10份的終止劑溶液并攪拌10分鐘后取樣分析，合格后加入2份的NaNO2，攪拌10分鐘后送入緩沖罐待出料；
(7)、氧化劑和調(diào)節(jié)劑的配制:
氧化劑和調(diào)劑劑存儲(chǔ)于槽桶中，使用氮?dú)饩S持0.85MPa的壓力，靠氮?dú)鈮毫λ土希?br> (8)、聚合反應(yīng):
苯乙烯-丁二烯橡膠聚合采用低溫乳液聚合法:
A、步驟(1)中摻合丁二烯71.3份、步驟(2)中摻合苯乙烯28.7份經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合，與180份的脫鹽水、步驟(5 )中除氧劑0.06份、步驟(3 )中皂液4.275份、步驟(7 )中調(diào)節(jié)劑0.15份再經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合后，經(jīng)氨冷卻器冷卻至12°C，再加入步驟(4)中活化劑0.015份，進(jìn) 第一反應(yīng)釜，同時(shí)加入步驟(7)中氧化劑0.05份引發(fā)反應(yīng)；
B、步驟A中引發(fā)反應(yīng)后進(jìn)入聚合釜中完成聚合反應(yīng)，每個(gè)聚合釜內(nèi)配有氨冷換熱器控制聚合反應(yīng)溫度為12°C，由聚合投料量及使用聚合釜數(shù)目控制聚合反應(yīng)時(shí)間為11小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在0.2~0.5MPa ；
C、當(dāng)聚合達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率70%，門尼值達(dá)到55，后加入步驟(6)中終止劑0.065份，完成聚合反應(yīng)，形成固體含量為24.0%的膠楽:送至未反應(yīng)單體回收單元；
(9)、未反應(yīng)單體回收:
因聚合轉(zhuǎn)化率為70.0%，因此反應(yīng)產(chǎn)物中有30.0%單體未參加反應(yīng)，這些單體予以回收；單體指丁二烯和苯乙烯；
(10)、未反應(yīng)丁二烯回收:
聚合反應(yīng)生產(chǎn)的膠漿從末釜頂部進(jìn)入壓力閃蒸槽，使用蒸汽和脫鹽水配制成濕蒸汽控制閃蒸溫度為42°C，壓力0.16MPa進(jìn)行丁二烯閃蒸，經(jīng)初級(jí)閃蒸的膠漿進(jìn)入第二壓力閃蒸槽，控制壓力0.025MPa進(jìn)行降壓閃蒸，閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮；
A、經(jīng)壓力閃蒸槽出來(lái)的膠漿送入真空閃蒸槽中，控制壓力0.025MPa進(jìn)行減壓閃蒸，壓力閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)加壓至0.35MPa，送入水冷卻器冷卻至38°C，再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至26°C冷凝，丁二烯液體儲(chǔ)存在槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(O中回收丁二烯；
B、真空閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯烴丁二烯真空泵加壓至0.025MPa后進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)入口進(jìn)行步驟A。
[0016]C、步驟A 丁二烯槽桶中丁二烯與不可回收惰性氣體進(jìn)入尾氣吸收塔，使用煤油吸收不凝氣體中夾帶的丁二烯，煤油在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，未被吸收的不凝氣體經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制壓力，排放量18m3/h ；
(11)、未反應(yīng)苯乙烯回收:
脫除丁二烯后的膠乳進(jìn)入第一苯乙烯脫氣塔上部；
A、脫氣用脫鹽水和低壓蒸汽配制成濕潤(rùn)飽和蒸汽由塔低進(jìn)入，膠乳和蒸汽逆流經(jīng)塔板接觸，脫出苯乙烯蒸汽和水蒸汽從塔頂引出；
B、由第一苯乙烯脫氣塔塔釜出來(lái)膠乳進(jìn)入第二苯乙烯脫氣塔重復(fù)步驟A，塔釜出來(lái)膠乳送至膠乳存儲(chǔ)罐；
C、步驟A、步驟B中塔頂溫度控制在65°C，壓力為0.090MPa ;塔釜內(nèi)的溫度為70°C，壓力為0.070MPa，塔內(nèi)壓力由塔真空泵控制；
D、步驟A、步驟B中苯乙烯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過(guò)泡沫分離器，捕集下來(lái)的液體進(jìn)入步驟(IO-A)中的真空閃蒸槽中，氣相經(jīng)水冷卻器冷卻至45°C再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至32°C，冷凝下來(lái)液體經(jīng)苯乙烯抽吸罐進(jìn)入苯乙烯潷淅器中進(jìn)行苯乙烯同水的分離；
E、步驟D中氣體經(jīng)塔真空泵增壓后進(jìn)入塔真空泵密封水罐，經(jīng)氣液分離后，將分離下來(lái)的苯乙烯送入步驟D中苯乙烯淅器，氣體送入步驟(10-B)中丁二烯真空泵中；
F、步驟D中苯乙烯潷淅器中的冷凝液經(jīng)連續(xù)分離后，污水經(jīng)溢流槽送至污水處理，苯乙烯進(jìn)入苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(2)中回收苯乙烯；苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(12)、膠乳進(jìn)入儲(chǔ)罐:
步驟(11)中去除苯乙烯膠乳進(jìn)入膠乳儲(chǔ)罐，為改善橡膠顏色減少成品莫尼黏度下降，槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放；
(13)、油乳化液配制:
A、重油存儲(chǔ)在槽桶中，使用蒸汽控制存放溫度55~65°C;
B、油乳化液在管線中配制完成，步驟A中重油61.3份，加入步驟(3)中皂液7.65份通過(guò)混合泵的高速剪切攪拌，使其形成油乳化液，然后加入31.05份的蒸汽冷凝水稀釋； (14)、充油膠乳制備:
步驟(13)中油乳化液0.07份與步驟(12)中膠乳0.93份混合進(jìn)入油乳混合罐，在連續(xù)攪拌下完成充油，充油膠乳存儲(chǔ)于槽桶中待出料；
(15)、防老劑配制:
A、將35.5份N- (1，3_ 二甲基丁基)-V -苯基對(duì)苯二胺和N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺的二者混合物運(yùn)送至加熱室加溫至70.(TC，確認(rèn)其具有流動(dòng)性；
B、向槽桶中加入36.7份步驟(3)中皂液，打開槽桶蒸汽進(jìn)行加熱，控制槽桶溫度為650C，加入步驟A中的混合物48.6份，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)，攪拌速度為970r.p.m,加入27.8份的脫鹽水再攪拌0.5小時(shí)，分析合格后送入緩沖罐待使用；
(16)、母液配制:
確認(rèn)凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽、母液槽底部排放閥、常閉閥已關(guān)閉，向凝聚槽桶中加入40份的脫鹽水，脫鹽水依次進(jìn)入凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽，開啟攪拌，開啟循環(huán)，循環(huán)量60份/h，使用蒸汽控制凝聚槽內(nèi)的溫度為65°C，加入0.001份的助凝劑，加入濃硫酸控制pH值為4.5，循環(huán)0.5小時(shí)，形成母液；
(17)、凝聚:
步驟(14)中的膠乳37份、步驟(16)中母液70份、步驟(15)中防老劑0.22份、助凝劑0.001份，經(jīng)管線混合后進(jìn)入縮小管加速進(jìn)入凝聚槽，凝聚槽內(nèi)的溫度為68.(TC、pH值為4.5,攪拌15分鐘,攪拌速度為IOlr.p.m,后形成疏松、多孔、海綿狀橡膠顆粒與母液形成懸浮液，懸浮液在攪拌作用下自上端出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)化槽，自轉(zhuǎn)化槽上部溢流進(jìn)入振動(dòng)篩，使膠粒與大部分母液分離，母液循環(huán)再使用；
(18)、洗滌:
自步驟(17)送來(lái)的膠粒連續(xù)進(jìn)入洗滌槽，向洗滌槽中加入NaOH控制pH值為6.5、加入步驟(16)中的母液40.0份，攪拌10分鐘后，攪拌速度為IOlr.p.m，進(jìn)入振動(dòng)篩；(19)、脫水:
自步驟(18)來(lái)膠粒進(jìn)入脫水機(jī)進(jìn)行脫水，脫水機(jī)選用螺桿擠壓方式脫水，控制出口膠粒含水量小于等于15%，膠粒自脫水機(jī)出口出來(lái)進(jìn)入濕粉碎，將橡膠顆粒粉碎至50mm不定型膠料后，形成濕膠料，用送料風(fēng)機(jī)送入旋風(fēng)分離器；
(20)、干燥:
A、自步驟(19)中的濕膠料靠重力進(jìn)入干燥箱前布料器上，由設(shè)置在干燥箱進(jìn)料端的振動(dòng)布料器均勻分布在干燥箱鏈板上，通過(guò)調(diào)整干燥箱鏈板前進(jìn)速度控制膠料布料厚度為80~150_，濕膠粒隨著鏈板移動(dòng)，按一區(qū)至六區(qū)的順序依次通過(guò)干燥箱的6個(gè)區(qū)，旋風(fēng)分離器所排出的廢氣自干燥箱冷卻區(qū)上方吸入，經(jīng)過(guò)空氣加熱器由循環(huán)風(fēng)扇依次進(jìn)入五、四、三、二區(qū)，在第一、二區(qū)上方由廢氣排風(fēng)扇將濕空氣抽至廢氣處理裝置；
A、每個(gè)區(qū)控制干燥時(shí)間為60分鐘，干燥箱一區(qū)的干燥溫度為90°C、干燥箱二區(qū)的干燥溫度為95°C、干燥箱三區(qū)的干燥溫度為95°C、干燥箱四區(qū)的干燥溫度為95°C、干燥箱五區(qū)的干燥溫度為80°C、六區(qū)根據(jù)膠料溫度調(diào)整，控制干燥箱出口膠料溫度大于等于45°C和小于等于60°C ；
C、膠料至干燥箱尾部含水量小于2.0%，由踢膠機(jī)踢入破碎機(jī)至合料輸送機(jī)后進(jìn)入振動(dòng)輸送機(jī)至包裝單元；
(21)、壓塊:
A、自步驟(20)送來(lái)的膠料掉落至振動(dòng)輸送機(jī)將膠料輸送至稱重粉料器，膠料自分料器下端的傾斜篩板，將尺 寸較大的膠料分離，大膠料直接進(jìn)入電子秤稱重箱進(jìn)行粗給料，經(jīng)篩孔漏出的細(xì)小膠料落到振動(dòng)給料機(jī)上，通過(guò)振動(dòng)輸送送入電子定量秤稱重箱，進(jìn)行精給料；
B、在給料開始時(shí)，上部閘門打開，下部料斗底門關(guān)閉，當(dāng)重量達(dá)到粗給料預(yù)定值33.0Kg時(shí)，喂料機(jī)進(jìn)行細(xì)給料，重量達(dá)到預(yù)定值35.0Kg時(shí)，上部閘門關(guān)閉，下部料斗關(guān)閉，橡膠顆粒通過(guò)過(guò)渡料斗放入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊過(guò)程；當(dāng)放料結(jié)束后，下部料斗關(guān)閉，上部閘門打開進(jìn)行新一輪稱重過(guò)程，稱重重量35.0Kg，精度為±0.175Kg，稱重速度180塊/h ；
C、加料稱重完畢后進(jìn)入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊，壓腔尺寸為700X 350 X 190mm，形成膠塊；
(22)、面檢:
自步驟(21)出來(lái)的膠塊進(jìn)入軌道，輸送至人工檢測(cè)，將表面異常膠塊剔除處理，經(jīng)人工檢測(cè)后膠塊進(jìn)入復(fù)檢秤，對(duì)不滿足分量要求的膠塊剔除，膠塊自復(fù)檢秤進(jìn)入金屬檢測(cè)儀進(jìn)行金屬檢測(cè)，內(nèi)內(nèi)部含有金屬的膠塊剔除；
(23)、包裝:
自金屬檢測(cè)儀出料的膠塊由軌道送入薄膜包裝，膠塊采用PE膜包封，防止膠塊因長(zhǎng)時(shí)間放置致表面粘附紙袋，自薄膜包封后膠塊由軌道送入紙袋包裝、噴碼后人工裝箱出庫(kù)。
[0017]步驟(1)中，新鮮丁二烯技術(shù)指標(biāo):氣相氧含量< 2000ppm ;純度≥99.3% ; 二聚物(1000ppm ;TBC含量150ppm ;步驟(2)中，新鮮苯乙烯技術(shù)指標(biāo):純度≥99.5% ;TBC含量30ppm;步驟(3)中，攪拌速度為105r.p.m ;步驟(5)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?m3/h ;步驟(6)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?mVh ;步驟(15)中，N- (1，3-二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占42%, N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占58%。
【權(quán)利要求】
1.一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)、摻合丁二烯配制: 將新鮮丁二烯存儲(chǔ)于球罐中，球罐的存儲(chǔ)壓力為≤ 0.36MPa，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度為≤18°C，經(jīng)堿洗后與回收丁二烯配制摻合丁二烯，控制摻合丁二烯的純度為91.0%~.97.0%，TBC含量為≤lOppm，待聚合使用；回收丁二烯的純度≥78.0% 堿洗時(shí):丁二烯:10%Na0H溶液=1份:1.2~1.5份，通過(guò)管線混合，堿液循環(huán)使用； (2)、摻合苯乙烯配制: 新鮮苯乙烯存儲(chǔ)于儲(chǔ)罐中，由氨冷換熱器控制存儲(chǔ)溫度≤18°C，新鮮苯乙烯與回收苯乙烯配制摻合苯乙烯，控制摻合苯乙烯純度為91.0%~97.0%，待聚合使用； 回收苯乙烯的純度≥87.0%，TBC ≤1Oppm ； (3)、皂液配制: 皂液在槽桶中配制，整個(gè)配制過(guò)程由蒸汽加熱控制槽桶內(nèi)溫度為83°C，向槽桶中加入800份溫度為90°C的冷凝水、52份濃度為48.0%的KOH溶液和50份的松香，攪拌的時(shí)間為.0.5小時(shí)，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的擴(kuò)散劑，再攪拌.0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料； (4)、活化劑配制: 活化劑在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脫鹽水開啟攪拌，加入1.4份的EDTA鈉鐵和6.3份的雕白粉進(jìn)行攪拌0.5小時(shí)后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料； (5)、除氧劑配制: 除氧劑在槽桶中配制，除氧劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入87份的脫鹽水開啟攪拌，加入2份濃度為48%的KOH溶液和11份的除氧劑進(jìn)行攪拌10分鐘后取樣分析，合格后送入緩沖罐待出料； (6)、終止劑配制: 終止劑在槽桶中配制，終止劑配置前向槽桶中通入氮?dú)庖炎柚寡鯕膺M(jìn)入，向槽桶中加入989份的脫鹽水開啟攪拌，加入10份的終止劑溶液并攪拌10分鐘后取樣分析，合格后加入2份的NaNO2，攪拌10分鐘后送入緩沖罐待出料； (7)、氧化劑和調(diào)節(jié)劑的配制: 氧化劑和調(diào)劑劑存儲(chǔ)于槽桶中，使用氮?dú)饩S持0.85MPa的壓力，靠氮?dú)鈮毫λ土希? (8)、聚合反應(yīng): 苯乙烯-丁二烯橡膠聚合采用低溫乳液聚合法: A、步驟(1)中摻合丁二烯71.3份、步驟(2)中摻合苯乙烯28.7份經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合，與180份的脫鹽水、步驟(5 )中除氧劑0.06份、步驟(3 )中皂液4.275份、步驟(7 )中調(diào)節(jié)劑0.15份再經(jīng)靜態(tài)混合器在線混合后，經(jīng)氨冷卻器冷卻至8~12°C，再加入步驟(4)中活化劑0.015份，進(jìn)入第一反應(yīng)釜，同時(shí)加入步驟(7)中氧化劑0.05份引發(fā)反應(yīng)； B、步驟A中引發(fā)反應(yīng)后進(jìn)入聚合釜中完成聚合反應(yīng)，每個(gè)聚合釜內(nèi)配有氨冷換熱器控制聚合反應(yīng)溫度為5~12°C,由聚合投料量及使用聚合爸?jǐn)?shù)目控制聚合反應(yīng)時(shí)間為8~11小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在0.2~0.5MPa ； C、當(dāng)聚合達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率62~70%，門尼值達(dá)到45~55，后加入步驟(6)中終止劑.0.065份，完成聚合反應(yīng)，形成固體含量為21.5~24.0%的膠漿送至未反應(yīng)單體回收單元；(9)、未反應(yīng)單體回收: 因聚合轉(zhuǎn)化率為62.0~70.0%，因此反應(yīng)產(chǎn)物中有30.0~38.0%單體未參加反應(yīng)，這些單體予以回收；單體指丁二烯和苯乙烯； (10)、未反應(yīng)丁二烯回收: 聚合反應(yīng)生產(chǎn)的膠漿從末釜頂部進(jìn)入壓力閃蒸槽，使用蒸汽和脫鹽水配制成濕蒸汽控制閃蒸溫度為35~42°C，壓力0.10~0.16MPa進(jìn)行丁二烯閃蒸，經(jīng)初級(jí)閃蒸的膠漿進(jìn)入第二壓力閃蒸槽，控制壓力0.015~0.025MPa進(jìn)行降壓閃蒸，閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮； A、經(jīng)壓力閃蒸槽出來(lái)的膠漿送入真空閃蒸槽中，控制壓力0.015~0.025MPa進(jìn)行減壓閃蒸，壓力閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)加壓至0.25~0.35MPa，送入水冷卻器冷卻至30~38°C，再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至20~26°C冷凝，丁二烯液體儲(chǔ)存在槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(1)中回收丁二烯； B、真空閃蒸槽閃蒸出來(lái)的丁二烯烴丁二烯真空泵加壓至0.015~0.025MPa后進(jìn)入丁二烯壓縮機(jī)入口進(jìn)行步驟A ; C、步驟A丁二烯槽桶中丁二烯與不可回收惰性氣體進(jìn)入尾氣吸收塔，使用煤油吸收不凝氣體中夾帶的丁二烯，煤油在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，未被吸收的不凝氣體經(jīng)調(diào)節(jié)閥控制壓力，排放量10~18m3/h ； (11)、未反應(yīng)苯乙烯回收: 脫除丁二烯后的膠乳進(jìn)入第一苯乙烯脫氣塔上部； A、脫氣用脫鹽水和低壓蒸汽配制成濕潤(rùn)飽和蒸汽由塔低進(jìn)入，膠乳和蒸汽逆流經(jīng)塔板接觸，脫出苯乙烯蒸汽和水蒸汽從塔頂引出； B、由第一苯乙烯脫氣塔塔釜出來(lái)膠乳進(jìn)入第二苯乙烯脫氣塔重復(fù)步驟A，塔釜出來(lái)膠乳送至膠乳存儲(chǔ)罐； C、步驟A、步驟B中塔頂溫度控制在55~65°C，壓力為-0.070~0.090MPa ;塔釜內(nèi)的溫度為60~70°C，壓力為-0.050~0.070MPa，塔內(nèi)壓力由塔真空泵控制； D、步驟A、步驟B中苯乙烯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過(guò)泡沫分離器，捕集下來(lái)的液體進(jìn)入步驟(10-A)中的真空閃蒸槽中，氣相經(jīng)水冷卻器冷卻至38~45°C再進(jìn)入氨冷卻器冷卻至26~32°C，冷凝下來(lái)液體經(jīng)苯乙烯抽吸罐進(jìn)入苯乙烯潷淅器中進(jìn)行苯乙烯同水的分離； E、步驟D中氣體經(jīng)塔真空泵增壓后進(jìn)入塔真空泵密封水罐，經(jīng)氣液分離后，將分離下來(lái)的苯乙烯送入步驟D中苯乙烯淅器，氣體送入步驟(10-B)中丁二烯真空泵中； F、步驟D中苯乙烯潷淅器中的冷凝液經(jīng)連續(xù)分離后，污水經(jīng)溢流槽送至污水處理，苯乙烯進(jìn)入苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶中送入存儲(chǔ)單元即步驟(2)中回收苯乙烯；苯乙烯液體儲(chǔ)存槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放； (12)、膠乳進(jìn)入儲(chǔ)罐: 步驟(11)中去除苯乙烯膠乳進(jìn)入膠乳儲(chǔ)罐，為改善橡膠顏色減少成品莫尼黏度下降，槽桶由氮?dú)饩S持壓力0.0002MPa存放； (13)、油乳化液配制: A、重油存儲(chǔ)在槽桶中，使用蒸汽控制存放溫度55~65°C; B、油乳化液在管線中配制完成，步驟A中重油61.3份，加入步驟(3)中皂液7.65份通過(guò)混合泵的高速剪切攪拌，使其形成油乳化液，然后加入31.05份的蒸汽冷凝水稀釋； (14)、充油膠乳制備: 步驟(13)中油乳化液0.07份與步驟(12)中膠乳0.93份混合進(jìn)入油乳混合罐，在連續(xù)攪拌下完成充油，充油膠乳存儲(chǔ)于槽桶中待出料； (15)、防老劑配制: A、將35.5份N- (1，3_ 二甲基丁基)-V -苯基對(duì)苯二胺和N- (1，4_ 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺的二者混合物運(yùn)送至加熱室加溫至65.0~70.(TC，確認(rèn)其具有流動(dòng)性； B、向槽桶中加入36.7份步驟(3)中皂液，打開槽桶蒸汽進(jìn)行加熱，控制槽桶溫度為60~65°C，加入步驟A中的混合物48.6份，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)，攪拌速度為970r.p.m,加入27.8份的脫鹽水再攪拌0.5小時(shí)，分析合格后送入緩沖罐待使用； (16)、母液配制: 確認(rèn)凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽、母液槽底部排放閥、常閉閥已關(guān)閉，向凝聚槽桶中加入40份的脫鹽水，脫鹽水依次進(jìn)入凝聚槽、轉(zhuǎn)化槽，開啟攪拌，開啟循環(huán)，循環(huán)量60份/h，使用蒸汽控制凝聚槽內(nèi)的溫度為65°C，加入0.001份的助凝劑，加入濃硫酸控制pH值為3.8~4.5，循環(huán)0.5小時(shí),形成母液； (17)、凝聚: 步驟(14)中的膠乳37份、步驟(16)中母液70份、步驟(15)中防老劑0.22份、助凝劑0.001份，經(jīng)管線混合后進(jìn)入縮小管加速進(jìn)入凝聚槽，凝聚槽內(nèi)的溫度為60.0~68.0°C、pH值為3.8~4.5，攪拌15分鐘， 攪拌速度為IOlr.p.m，后形成疏松、多孔、海綿狀橡膠顆粒與母液形成懸浮液，懸浮液在攪 拌作用下自上端出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)化槽，自轉(zhuǎn)化槽上部溢流進(jìn)入振動(dòng)篩，使膠粒與大部分母液分離，母液循環(huán)再使用； (18)、洗滌: 自步驟(17)送來(lái)的膠粒連續(xù)進(jìn)入洗滌槽，向洗滌槽中加入NaOH控制pH值為5.0~6.5、加入步驟(16)中的母液40.0份，攪拌10分鐘后，攪拌速度為IOlr.p.m，進(jìn)入振動(dòng)篩； (19)、水: 自步驟(18)來(lái)膠粒進(jìn)入脫水機(jī)進(jìn)行脫水，脫水機(jī)選用螺桿擠壓方式脫水，控制出口膠粒含水量小于等于15%，膠粒自脫水機(jī)出口出來(lái)進(jìn)入濕粉碎，將橡膠顆粒粉碎至5~50mm不定型膠料后，形成濕膠料，用送料風(fēng)機(jī)送入旋風(fēng)分離器； (20)、干燥: A、自步驟(19)中的濕膠料靠重力進(jìn)入干燥箱前布料器上，由設(shè)置在干燥箱進(jìn)料端的振動(dòng)布料器均勻分布在干燥箱鏈板上，通過(guò)調(diào)整干燥箱鏈板前進(jìn)速度控制膠料布料厚度為80~150_，濕膠粒隨著鏈板移動(dòng)，按一區(qū)至六區(qū)的順序依次通過(guò)干燥箱的6個(gè)區(qū)，旋風(fēng)分離器所排出的廢氣自干燥箱冷卻區(qū)上方吸入，經(jīng)過(guò)空氣加熱器由循環(huán)風(fēng)扇依次進(jìn)入五、四、三、二區(qū)，在第一、二區(qū)上方由廢氣排風(fēng)扇將濕空氣抽至廢氣處理裝置； A、每個(gè)區(qū)控制干燥時(shí)間為30~60分鐘，干燥箱一區(qū)的干燥溫度為75~90°C、干燥箱二區(qū)的干燥溫度為80~95°C、干燥箱三區(qū)的干燥溫度為80~95°C、干燥箱四區(qū)的干燥溫度為80~95°C、干燥箱五區(qū)的干燥溫度為75~80°C、六區(qū)根據(jù)膠料溫度調(diào)整，控制干燥箱出口膠料溫度大于等于45°C和小于等于60°C ；C、膠料至干燥箱尾部含水量小于2.0%，由踢膠機(jī)踢入破碎機(jī)至合料輸送機(jī)后進(jìn)入振動(dòng)輸送機(jī)至包裝單元； (21)、壓塊: A、自步驟(20)送來(lái)的膠料掉落至振動(dòng)輸送機(jī)將膠料輸送至稱重粉料器，膠料自分料器下端的傾斜篩板，將尺寸較大的膠料分離，大膠料直接進(jìn)入電子秤稱重箱進(jìn)行粗給料，經(jīng)篩孔漏出的細(xì)小膠料落到振動(dòng)給料機(jī)上，通過(guò)振動(dòng)輸送送入電子定量秤稱重箱，進(jìn)行精給料； B、在給料開始時(shí)，上部閘門打開，下部料斗底門關(guān)閉，當(dāng)重量達(dá)到粗給料預(yù)定值33.0Kg時(shí)，喂料機(jī)進(jìn)行細(xì)給料，重量達(dá)到預(yù)定值35.0Kg時(shí)，上部閘門關(guān)閉，下部料斗關(guān)閉，橡膠顆粒通過(guò)過(guò)渡料斗放入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊過(guò)程；當(dāng)放料結(jié)束后，下部料斗關(guān)閉，上部閘門打開進(jìn)行新一輪稱重過(guò)程，稱重重量35.0Kg，精度為±0.175Kg，稱重速度180塊/h ； C、加料稱重完畢后進(jìn)入壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊，壓腔尺寸為700X 350 X 190mm，形成膠塊； (22)、面檢: 自步驟(21)出來(lái)的膠塊進(jìn)入軌道，輸送至人工檢測(cè)，將表面異常膠塊剔除處理，經(jīng)人工檢測(cè)后膠塊進(jìn)入復(fù)檢秤，對(duì)不滿足分量要求的膠塊剔除，膠塊自復(fù)檢秤進(jìn)入金屬檢測(cè)儀進(jìn)行金屬檢測(cè)，內(nèi)內(nèi)部含有金屬的膠塊剔除； (23)、包裝: 自金屬檢測(cè) 儀出料的膠塊由軌道送入薄膜包裝，膠塊采用PE膜包封，防止膠塊因長(zhǎng)時(shí)間放置致表面粘附紙袋，自薄膜包封后膠塊由軌道送入紙袋包裝、噴碼后人工裝箱出庫(kù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高穩(wěn)定性苯乙烯-丁二烯橡膠的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，新鮮丁二烯技術(shù)指標(biāo):氣相氧含量≤2000ppm;純度≥99.3% ;二聚物(1000ppm ;TBC含量50~150ppm ;步驟(2)中，新鮮苯乙烯技術(shù)指標(biāo):純度≥99.5% ;TBC含量10~30ppm ;步驟(3)中，攪拌速度為105r.p.m ;步驟(5)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?~4m3/h ;步驟(6)中，通入氮?dú)獾乃俾蕿?~4m3/h ;步驟(15)中，N- (1，3-二甲基丁基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占38~42%，N- (1，4- 二甲基戊基)-N'-苯基對(duì)苯二胺占58~62%。
【文檔編號(hào)】C08F2/42GK103755871SQ201310689705
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】包春斌 申請(qǐng)人:杭州浙晨橡膠有限公司