專利名稱：一種多功能納米復合球及其檢測分離tnt的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于芳香硝基爆炸物檢測應用技術領域，特別涉及一種多功能納米復合球及其檢測分離TNT的應用。
背景技術：
目前為止，很多TNT檢測方法，如LC-MS，GC-MS，HPLC，固相微萃取及表面增強拉曼光譜等方法得到快速發(fā)展，但這些方法均需要復雜的儀器，檢測成本昂貴。而熒光檢測法，因其靈敏度高，方法簡便，被廣泛應用于炸藥分子檢測領域。常用的熒光材料，如有機染料及量子點，無法區(qū)分其他芳香硝基爆炸物的干擾，很大程度上影響了 TNT檢測的選擇性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多功能納米復合球及其檢測分離TNT的應用。本發(fā)明所述的多功能納米復合球的制備方法一，其具體步驟如下:a.稱取 50-70mg 的 PSIQAm，5-lOmg 的 LaF3: Ce3+-Tb3+ 熒光納米材料、0.7-1.0mL 氯仿混合均勻后，倒入IOmL濃度為0.07-0.lmg/mL的NaOH溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60-70°C下水浴加熱l_2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于10-15mL去離子水中，即得到多功能納米復合球。本發(fā)明所述的多功能納米復合球的制備方法二:將上述方法一的步驟a中加入的5-10mg的LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料替換為5-lOmg Fe3O4磁性納米顆粒，其余條件同方法一，得到具有磁性的多功能納米復合`球。本發(fā)明所述的多功能納米復合球的制備方法三:在上述方法一的步驟a中同時加入5-10mg Fe3O4磁性納米顆粒,其余條件同方法一,得到具有磁性的多功能納米復合球。上述PSIQAm的制備方法為:50-70°C條件下將1.2-2.0g聚琥珀酰亞胺溶于25_40mL四氫呋喃中，隨后加入1.5-1.8mL油酸，混合物在85-120°C條件下反應3_8h，冷卻至室溫，甲醇沉淀反應產(chǎn)物，離心分離即得PSIqadi ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍5000-7500。上述LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑為10_20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%。上述Fe3O4磁性納米顆粒的粒徑為5_20nm。將上述方法一、方法二或方法三制備的多功能納米復合球應用于檢測分離TNT。上述制備的多功能納米復合表面的酰胺基官能團對TNT具有特異性識別，可形成TNT陰離子使綠色熒光顯著淬滅，通過磁分離作用，使其它芳香硝基爆炸物得以與多功能納米復合球分離，而TNT由于與復合球存在較強的電子轉(zhuǎn)移作用力繼續(xù)與復合球相結合，從而排除其他干擾物質(zhì)的影響。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備得到的多功能納米復合球為大小較均一的球形，直徑約為150nm，兼具熒光及磁性，并對三硝基甲苯(TNT)具有良好的選擇性，是一種新型納米傳感器，改善了之前報道過制備方法，更加簡單易操作。其在水相中有很好的分散性和穩(wěn)定性。通過多功能納米復合球?qū)NT作用前后熒光強度的改變，對TNT進行定性及定量檢測，靈敏度高；并基于多功能納米復合球本身的磁性，采取磁分離使分離和富集更加快速簡便，可將其他芳香硝基爆炸物與復合球有效分離，排除干擾。


圖1為實施例1制備的多功能納米復合球的TEM照片。
具體實施例方式實施例1a.稱取 70mg PS10Am, 5mg 粒徑為 10_15nm 的 Fe3O4 磁性納米顆粒、IOmgLaF3ICe3+-Tb3+熒光納米材料、1.0mL氯仿混合均勻后，倒入IOmL Na0H(0.07mg/mL)溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于15mL去離子水中，即得到多功能納米復合球。上述LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑為10_20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為5%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為5%。PS1adi的制備方法為:60°C條件下將1.6g聚琥珀酰亞胺溶于32mL四氫呋喃中，隨后加入1.63mL油酸，混合物在100°C條件下反應5h，冷卻至室溫，80mL甲醇沉淀反應產(chǎn)物，離心分離即得PSIwtal ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍6000。實施例2a.稱取70mg PS1 0Am, 5mg粒徑為5_10nm的Fe3O4磁性納米顆粒、1.0mL氯仿混合均勻后，倒入IOmL NaOH (0.07mg/mL)溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于15mL去離子水中，即得到多功能納米復合球。PS1adi的制備方法為:60°C條件下將1.6g聚琥珀酰亞胺溶于32mL四氫呋喃中，隨后加入1.63mL油酸，混合物在100°C條件下反應5h，冷卻至室溫，80mL甲醇沉淀反應產(chǎn)物，離心分離即得PSIwtal ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍6000。實施例3a.稱取70mg PS10Am, IOmg LaF3: Ce3+-Tb3+突光納米材料、1.0mL氯仿混合均勻后，倒入IOmL NaOH (0.07mg/mL)溶液中，超聲使兩相混合均勻；b.60°C下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于15mL去離子水中，即得到多功能納米復合球。上述LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑為10_20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為5%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為5%。PS1adi的制備方法為:60°C條件下將1.6g聚琥珀酰亞胺溶于32mL四氫呋喃中，隨后加入1.63mL油酸，混合物在100°C條件下反應5h，冷卻至室溫，80mL甲醇沉淀反應產(chǎn)物，離心分離即得PSIwtal ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍6000。
權利要求
1.一種多功能納米復合球的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下:a.稱取50-70mg 的 PSIQAm，5-10mg 的 LaF3 = Ce3+-Tb3+ 熒光納米材料、0.7-1.0mL 氯仿混合均勻后，倒入IOmL濃度為0.07-0.lmg/mL的NaOH溶液中，超聲使兩相混合均勻； b.60-70°C下水浴加熱l_2h，并不停攪拌，使氯仿?lián)]發(fā)，溶液自然冷卻至室溫，離心分離，產(chǎn)物分散于10-15mL去離子水中，即得到多功能納米復合球。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中加入的5-10mg的LaF3 = Ce3+-Tb3+熒光納米材料替換為5_10mg Fe3O4磁性納米顆粒。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中同時加入5-10mgFe3O4磁性納米顆粒。
4.根據(jù)權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述的PSImdi的制備方法為:50-70°C條件下將1.2-2.0g聚琥珀酰亞胺溶于25-40mL四氫呋喃中，隨后加入1.5-1.8mL油酸，混合物在85-120°C條件下反應3-8h，冷卻至室溫，甲醇沉淀反應產(chǎn)物，離心分離即得PS1adi ;聚琥珀酰亞胺分子量范圍5000-7500。
5.根據(jù)權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述LaF3= Ce3+-Tb3+熒光納米材料為稀土摻雜氟化物，粒徑 為10-20nm，其中LaF3為基質(zhì)材料，Ce3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%，Tb3+的摻雜量的摩爾百分比為2-10%。
6.根據(jù)權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述Fe3O4磁性納米顆粒的粒徑為 5_20nm。
7.根據(jù)權利要求1-3任一所述的制備方法制備得到的多功能納米復合球在檢測分離TNT的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于芳香硝基爆炸物檢測應用技術領域的一種多功能納米復合球的制備方法。制備得到的多功能納米復合球為大小較均一的球形，直徑約為150nm，兼具熒光及磁性，并對三硝基甲苯(TNT)具有良好的選擇性，是一種新型納米傳感器，改善了之前報道過制備方法，更加簡單易操作。其在水相中有很好的分散性和穩(wěn)定性。通過多功能納米復合球?qū)NT作用前后熒光強度的改變，對TNT進行定性及定量檢測，靈敏度高；并基于多功能納米復合球本身的磁性，采取磁分離使分離和富集更加快速簡便，可將其他芳香硝基爆炸物與復合球有效分離，排除干擾。
文檔編號C08J3/14GK103113599SQ20131000680
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月8日 優(yōu)先權日2013年1月8日
發(fā)明者汪樂余, 馬英新 申請人:北京化工大學