專利名稱:一種生物多糖高分子磁性微球及制備方法
技術領域:
本發(fā)明主要涉及一種生物多糖高分子磁性微球及制備方法。
背景技術:
磁性高分子微球是指內部含有磁性金屬或金屬氧化物的超細粉末而具有磁響應性的高分子微球。它是近二十年來發(fā)展起來的一種新型功能高分子材料。磁性高分子微球可通過共聚、表面改性等化學反應在微球表面引入多種反應性功能基團,而具有特定反應性,可通過共價鍵來結合酶、抗體、細胞等生物活性物質。磁性高分子微球具有一定的磁響應性,因而具有良好的操作性能和生產性能,可作為酶、抗體、細胞或其它生物材料的載體應用于不同領域。
生物高分子磁性微球是指以生物高分子為材料制備的表面連接有特殊功能基團的磁性高分子微球。生物高分子磁性微球與化學合成高分子磁性微球相比具有無毒、生物相容性好等優(yōu)點,可作為酶或其它生物材料的良好載體應用于食品、生物醫(yī)學、生物工程、環(huán)境科學以及化工生產等不同領域。
高分子微球及其制備,國內外研究者十分重視。日本專利2554835申請了一種油水乳液微球的制備方法;日本專利公開02-286729申請了一種乙烯基芳香族化合物磁性微球的制備方法;日本專利公開01-133304申請了一種聚硅氧烷磁性微球及其應用;日本專利公開62-244438申請了一種吸附不飽和脂肪酸形成的磁性微球及其使用;日本專利公開61-174229申請了一種磁性熱塑性樹脂微球制備;美國專利申請20040126902申請了含有硅和鋁的化合物制備的磁性微球及其用途;中國專利CN1485362、中國專利CN1328083、中國專利CN1290524等申請了殼聚糖微球制備方法及其用途;中國專利CN1314430、中國專利CN1293952等申請了殼聚糖與聚丙烯酸或絲心蛋白等復配制備高分子微球的方法和用途;中國專利CN1275619、中國專利CN1234444等申請了卡拉膠與葡聚甘露聚糖或魔芋多糖復配的固定化細胞載體的制備及其應用;國外以合成高分子材料制備磁性微球;國內專利未涉及羅望子膠、沙蒿膠、黃原膠、瓜爾豆膠等生物多糖高分子磁性微球的制備。
發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種生物多糖高分子磁性微球及制備方法,旨在利用羅望子膠、沙蒿膠、魔芋多糖、黃原膠、瓜爾豆膠等生物多糖高分子材料制備一種無毒、生物相容性好,且具有良好操作性能、生產性能和反應特性的功能高分子材料,作為酶或其它生物活性分子的載體。
本發(fā)明設計如下以羅望子膠、沙蒿膠、黃原膠、瓜爾豆膠等生物多糖為材料,Fe3O4為磁流體,甲醛為交聯劑,對氨基苯磺酸為胺化劑制備的具有一定磁響應性的磁性微球,磁性微球表面功能基為-OSO2(C6H4)NH2。
本發(fā)明的步驟如下,步驟1配制34.8%FeSO4·7H2O水溶液,54.1%的FeCl3·6H2O水溶液,36.0%的NaOH水溶液;步驟2將亞鐵鹽水溶液與鐵鹽水溶液(V/V)4∶5混勻,攪拌,步驟3升溫至55℃,加入5份(V/V)堿溶液,反應30min后加入PEG100003.6%(W/V);步驟4升溫至80℃,并反應30min后停止反應,冷卻至室溫,用鹽酸中和至中性,靜置,上層清液即為水溶性磁流體;步驟5在1.0%的無水對氨基苯磺酸水溶液50ml中,加入1ml水溶性磁流體,膠體物,室溫反應2hr,加入有機石蠟、乙酸乙酯、span-80,在500rpm/min的轉速下攪拌20min,緩慢滴加甲醛3ml,繼續(xù)攪拌1hr,傾去上清液,用石油醚、丙酮洗滌,最后再用無水乙醇作溶劑洗滌若干次,50℃真空干燥即即得生物多糖高分子磁性微球。
本發(fā)明的特點本發(fā)明以羅望子膠、沙蒿膠、黃原膠、瓜爾豆膠等生物多糖高分子為制備材料,Fe3O4為磁流體,甲醛為交聯劑,用對氨基苯磺酸磺?;嗵橇u基,制備了具有較高磁響應性的磁性微球。磁性微球呈表面多孔蜂窩狀結構,粒徑為2.0×102-6.3×102μm,磁化率為1.393-1.726emu/g,表面功能基為-OSO2(C6H4)NH2。該類磁性微球,無毒、生物相容性好,操作性能和反應性能良好,可作為酶或其它生物材料的良好載體應用于不同領域。
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
圖1是羅望子膠磁性微球形貌圖。
具體實施例方式
實施例1羅望子膠磁性微球的制備,步驟1配制34.8%FeSO4·7H2O水溶液,54.1%的FeCl3·6H2O水溶液,36.0%的NaOH水溶液;步驟2將亞鐵鹽水溶液與鐵鹽水溶液(V/V)4∶5混勻,攪拌,步驟3升溫至55℃,加入5份(V/V)堿溶液,反應30min后加入PEG100003.6%(W/V);步驟4升溫至80℃,并反應30min后停止反應,冷卻至室溫,用鹽酸中和至中性,靜置,上層清液即為水溶性磁流體;步驟5在1.0%的無水對氨基苯磺酸水溶液50ml中,加入1ml水溶性磁流體,0.5g羅望子膠,室溫反應2hr,加入有機石蠟、乙酸乙酯、span-80,在500rpm/min的轉速下攪拌20min,緩慢滴加甲醛3ml,繼續(xù)攪拌1hr,傾去上清液,用石油醚、丙酮洗滌,最后再用無水乙醇作溶劑洗滌若干次,50℃真空干燥即得表面含有-OSO2(C6H4)NH2的羅望子膠磁性微球,羅望子膠磁性微球磁化率1.463emu/g。
實施例2沙蒿膠磁性微球制備在步驟5中用0.40g沙蒿膠代替0.5g羅望子膠,其它試劑的種類、配比以及制備方法同實施例1所述,得沙蒿膠磁性微球,沙蒿膠磁性微球磁化率1.726emu/g。
實施例3黃原膠膠磁性微球的制備在步驟5中用0.8g黃原膠代替0.5g羅望子膠,其它試劑的種類、配比以及制備方法同實施例1所述,得黃原膠膠磁性微球,黃原膠磁性微球磁化率1.393emu/g。
實施例4瓜爾豆膠磁性微球制備在步驟5中用0.6g瓜爾豆膠代替0.5g羅望子膠,其它試劑的種類、配比以及制備方法同實施例1所述,得瓜爾豆膠磁性微球,瓜爾豆膠磁性微球磁化率1.562emu/g。
微球體表征如圖1所示,利用掃描電鏡、紅外光譜等表征生物高分子磁性微球,古埃氏磁天平測定磁化率。
掃描電鏡觀察證實,磁性微球體呈表面多孔蜂窩狀結構,微球形態(tài)均一,顆粒直徑在2.0×102-6.3×102μm范圍內;古埃氏磁天平測定磁化率為1.393-1.726emu/g,表面功能基為-OSO2(C6H4)NH2,表明磁性微球具有較強的磁響應性。
權利要求
1.一種生物多糖高分子磁性微球制備方法,其特征是利用生物多糖高分子材料以Fe3O4為磁流體制備磁性微球。
2.如權利要求1所述的一種生物多糖高分子磁性微球制備方法,其特征在于按下列步驟步驟1配制34.8%FeSO4·7H2O水溶液,54.1%的FeCl3·6H2O水溶液,36.0%的NaOH水溶液;步驟2將亞鐵鹽水溶液與鐵鹽水溶液(V/V)4∶5混勻,攪拌,步驟3升溫至55℃,加入5份(V/V)堿溶液,反應30min后加入PEG100003.6%(W/V);步驟4升溫至80℃,并反應30min后停止反應,冷卻至室溫,用鹽酸中和至中性,靜置,上層清液即為水溶性磁流體;步驟5在1.0%的無水對氨基苯磺酸水溶液50ml中,加入1ml水溶性磁流體,膠體物,室溫反應2hr,加入有機石蠟、乙酸乙酯、span-80,在500rpm/min的轉速下攪拌20min,緩慢滴加甲醛3ml,繼續(xù)攪拌1hr,傾去上清液,用石油醚、丙酮洗滌,最后再用無水乙醇作溶劑洗滌若干次,50℃真空干燥即即得生物多糖高分子磁性微球。
3.如權利要求1所述的一種生物多糖高分子磁性微球制備方法,其特征在于步驟5中的膠體物為羅望子膠或沙蒿膠或黃原膠或瓜爾豆膠。
4.一種生物多糖高分子磁性微球,其特征在于微球體呈表面多孔蜂窩狀結構,顆粒直徑為2.0×102-6.3×102μm。
5.如權利要求4所述的一種生物多糖高分子磁性微球,其特征在于表面功能基為-OSO2(C6H4)NH2。
6.如權利要求4所述的一種生物多糖高分子磁性微球,其特征在于羅望子膠磁性微球磁化率1.463emu/g,沙蒿膠磁性微球磁化率1.726emu/g,黃原膠磁性微球磁化率1.393emu/g,瓜爾豆膠磁性微球磁化率1.562emu/g。
全文摘要
本發(fā)明以羅望子膠、沙蒿膠、黃原膠、瓜爾豆膠等生物多糖高分子為制備材料,Fe
文檔編號C08J3/12GK1600800SQ200410057258
公開日2005年3月30日 申請日期2004年8月30日 優(yōu)先權日2004年8月30日
發(fā)明者張繼, 曾家豫, 王云普, 王永峰 申請人:西北師范大學