專(zhuān)利名稱(chēng)：二甲醚的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成氣體技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種利用合成甲醇生產(chǎn)二甲醚的方法。
近年來(lái)，由于含氟制冷劑、氣霧劑和推進(jìn)劑的大量使用，使得大氣臭氧層遭到嚴(yán)重破壞，紫外線(xiàn)輻射加劇，全球變暖的“溫室效應(yīng)”正在威脅人類(lèi)的健康和生存。因此，聯(lián)合國(guó)環(huán)境保護(hù)組織曾發(fā)出緊急呼吁到2000年以前禁止使用含氟制冷劑。歐、美、日等國(guó)將從1998年起著手研制第三代制冷劑。我國(guó)化工部最近也要求如期停用氯氟化碳制冷劑，努力開(kāi)發(fā)替代用品。由此看來(lái)，無(wú)氟制冷劑的研制和開(kāi)發(fā)應(yīng)用大有前途。目前，對(duì)于符合氣霧劑要求的、能替代氯氟化碳的代用品正在化工部所屬單位開(kāi)展研究和試制之中，且首推二甲醚為優(yōu)選制冷劑。
傳統(tǒng)的二甲醚生產(chǎn)方法是用氣相合成反應(yīng)方法即甲醇蒸汽在350～400℃和1.4709Mpa的壓力下，通過(guò)磷酸鋁固體催化劑的作用再經(jīng)氣相脫水而制得。但這種工藝存在著加熱溫度高、施加壓力大、反應(yīng)不穩(wěn)定、轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。為克服上述缺陷，本申請(qǐng)人特提出本發(fā)明的技術(shù)方案。
本發(fā)明目的是提供一種加熱溫度較低、壓力不高、反應(yīng)平穩(wěn)、轉(zhuǎn)化率高、成本低的二甲醚生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的液體甲醇在較低溫度100至125℃和常壓0～0.50Mpa表壓及陽(yáng)離子型液體催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)酯化脫水即可產(chǎn)生二甲醚氣體，經(jīng)冷凝、堿洗、水洗、水氣分離干燥、壓縮、油氣分離、冷卻、穩(wěn)壓，即得二甲醚液體，其化學(xué)反應(yīng)式為
上式中，CH3OH甲醇，CH3OCH3二甲醚。
其反應(yīng)特點(diǎn)催化劑的再生與反應(yīng)(生產(chǎn))過(guò)程是同步的，即在產(chǎn)氣的同時(shí)就完成了催化劑的再生，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的有益效果①在反應(yīng)過(guò)程中所需的加熱溫度較低，施加壓力不高，反應(yīng)平和穩(wěn)定，能耗少，易控制。
②由于采用了陽(yáng)離子型液體催化劑，因而投資少，工藝簡(jiǎn)便易行，最突出的優(yōu)點(diǎn)是催化劑的再生與反應(yīng)(生產(chǎn))過(guò)程同步，故不但無(wú)需增加再生工序和裝備，而且能大大提高產(chǎn)品的質(zhì)量、數(shù)量，并減少投資。
③現(xiàn)有技術(shù)是采用“氣——固——?dú)狻惫に嚶肪€(xiàn)甲醇蒸汽與固體催化劑表面接觸面積有限，因而轉(zhuǎn)化率低，而且二甲醚氣體與反應(yīng)氣(合成氣)不易分離提純；本發(fā)明是采用“液——液——?dú)狻惫に嚶肪€(xiàn)，甲醇分子與催化劑分子接觸充分，因而轉(zhuǎn)化率高，而且二甲醚氣體極易脫離液相，因而易于分離提純。
④二甲醚氣體脫離液相時(shí)，即使攜帶極少量的未反應(yīng)的甲醇蒸汽也極易回收，減少了物耗，降低了生產(chǎn)成本。
對(duì)附圖的說(shuō)明圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
下面結(jié)合


本發(fā)明的最佳實(shí)施方式，參見(jiàn)圖1a.在反應(yīng)釜(2)內(nèi)先裝入陽(yáng)離子型液體催化劑，然后按照理論配比將原料甲醇通過(guò)葉片泵(35)、閥門(mén)(1)壓入反應(yīng)釜(2)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)通過(guò)加熱管(0)將其物料加熱到120℃，釜內(nèi)壓力升到0.03Mpa，完成酯化、脫水反應(yīng)；b.隨即將原料甲醇再通過(guò)葉片泵(35)、閥門(mén)(1)繼續(xù)以慢速流量加入反應(yīng)釜(2)內(nèi)，繼續(xù)加熱到125℃范圍內(nèi)，釜內(nèi)壓力升到0.05Mpa時(shí)即打開(kāi)閥門(mén)(3)，這時(shí)—部分水蒸汽、未反應(yīng)的甲醇隨產(chǎn)生的二甲醚氣體—起進(jìn)入冷凝器(4)，被來(lái)自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻；
C.未反應(yīng)的甲醇和一部分水蒸汽，通過(guò)閥門(mén)(5)落入回收釜(6)內(nèi)，回收釜(6)亦通過(guò)加熱管(0)將其加熱，使溫度保持在70～80℃之間，壓力維持在0～0.03Mpa，此時(shí)，二甲醚氣體攜帶回收釜(6)內(nèi)的少量水蒸汽和大部分未反應(yīng)的甲醇通過(guò)閥門(mén)(7)進(jìn)入冷凝器(8)，回收釜(6)內(nèi)留下的物質(zhì)就是稀甲醇溶液，再將這部分稀甲醇返回到濃縮車(chē)間，濃縮到規(guī)定的濃度后再利用；d.在冷凝器(8)內(nèi)，被二甲醚氣體從回收釜(6)帶來(lái)的少量蒸汽和大部分未反應(yīng)的甲醇同樣被來(lái)自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻后通過(guò)閥門(mén)(9)進(jìn)入接受釜(10)內(nèi)變成粗甲醇，將這部分粗甲醇回收去參與反應(yīng)或送回原料貯罐；e.二甲醚氣體通過(guò)閥門(mén)(11)、(12)進(jìn)入堿洗塔(13)除去多余的陽(yáng)離子，再通過(guò)閥門(mén)(14)進(jìn)入水洗塔(15)，通過(guò)塔板上的填料層進(jìn)一步除去水份，再通過(guò)閥門(mén)(16)、(17)進(jìn)入水氣分離燥器(18)，再通過(guò)塔板上的干燥劑進(jìn)一步除去水份，通過(guò)閥門(mén)(19)、(20)進(jìn)入壓縮機(jī)(21)將二甲醚氣體壓縮到4～6kg/cm2(表壓)即成為液體，經(jīng)閥門(mén)(22)、(23)進(jìn)入油氣分離器(24)以除去油漬，再通過(guò)閥門(mén)(25)、冷卻排管(26)被冷卻到常溫；f.常溫的二甲醚液體通過(guò)閥門(mén)(27)、穩(wěn)壓缸(28)、閥門(mén)(29)，經(jīng)閥門(mén)(37)放液取樣化驗(yàn)合格后，再通過(guò)閥門(mén)(30)存入貯罐(31)；g.打開(kāi)閥門(mén)(32)，啟動(dòng)葉片泵(33)，再打開(kāi)閥門(mén)(34)，進(jìn)行分瓶灌裝、出廠(chǎng)。
權(quán)利要求
1.二甲醚的生產(chǎn)方法，其特征是液體甲醇在較低溫度100至125℃和常壓0～0.05Mpa表壓及陽(yáng)離子型液體催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)酯化脫水，即可產(chǎn)生二甲醚氣體，經(jīng)冷凝、堿洗、水洗、水氣分離干燥、壓縮、油氣分離、冷卻、穩(wěn)壓，即得二甲醚液體，其反應(yīng)式為上式中，CH3OH甲醇，CH3OCH3二甲醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲醚的生產(chǎn)方法，其特征是催化劑的再生與反應(yīng)(生產(chǎn))過(guò)程是同步的，即在產(chǎn)氣的同時(shí)就完成了催化劑的再生，以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲醚的生產(chǎn)方法，其特征工藝流程如下a.將陽(yáng)離子型液體催化劑裝入反應(yīng)釜(2)內(nèi)，后按理論配比將原料甲醇利用葉片泵(35)、閥門(mén)(1)壓入反應(yīng)釜(2)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)通過(guò)加熱管(0)將其物料加熱到120℃，釜內(nèi)壓力升到0.03Mpa，完成酯化、脫水反應(yīng)；b.隨即將原料甲醇再通過(guò)葉片泵(35)、閥門(mén)(1)繼續(xù)以慢速流量加入反應(yīng)釜(2)內(nèi)，繼續(xù)加熱到125℃范圍內(nèi)，釜內(nèi)壓力升到0.05Mpa時(shí)即打開(kāi)閥門(mén)(3)，這時(shí)一部分水蒸汽、未反應(yīng)的甲醇隨產(chǎn)生的二甲醚氣體一起進(jìn)入冷凝器(4)，被來(lái)自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻；c.未反應(yīng)的甲醇和一部分水蒸汽，通過(guò)閥門(mén)(5)落入回收釜(6)內(nèi)，回收釜(6)亦通過(guò)加熱管(0)將其加熱，使溫度保持在70～80℃之間，壓力維持在0～0.03Mpa，此時(shí)，二甲醚氣體攜帶回收釜(6)內(nèi)的少量水蒸汽和大部分未反應(yīng)的甲醇通過(guò)閥門(mén)(7)進(jìn)入冷凝器(8)，回收釜(6)內(nèi)留下的物質(zhì)就是稀甲醇溶液，再將這部分稀甲醇返回到濃縮車(chē)間，濃縮到規(guī)定的濃度后再利用；d.在冷凝器(8)內(nèi)，被二甲醚氣體從回收釜(6)帶來(lái)的少量蒸汽和大部分未反應(yīng)的甲醇同樣被來(lái)自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻后通過(guò)閥門(mén)(9)進(jìn)入接受釜(10)內(nèi)變成粗甲醇，將這部分粗甲醇回收去參與反應(yīng)或送回原料貯罐；e.二甲醚氣體通過(guò)閥門(mén)(11)、(12)進(jìn)入堿洗塔(13)除去多余的陽(yáng)離子，再通過(guò)閥門(mén)(14)進(jìn)入水洗塔(15)，通過(guò)塔板上的填料層進(jìn)一步除去水份，再通過(guò)閥門(mén)(16)、(17)進(jìn)入水氣分離干燥器(18)，再通過(guò)塔板上的干燥劑進(jìn)一步除去水份，通過(guò)閥門(mén)(19)、(20)進(jìn)入壓縮機(jī)(21)將二甲醚氣體壓縮到4～6kg/cm2(表壓)即成為液體，經(jīng)閥門(mén)(22)、(23)進(jìn)入油氣分離器(24)以除去油漬，再通過(guò)閥門(mén)(25)、冷卻排管(26)被冷卻到常溫；f.常溫的二甲醚液體通過(guò)閥門(mén)(27)、穩(wěn)壓缸(28)、閥門(mén)(29)，經(jīng)閥門(mén)(37)放液取樣化驗(yàn)合格后，再通過(guò)閥門(mén)(30)存入貯罐(31)；g.打開(kāi)閥門(mén)(32)，啟動(dòng)葉片泵(33)，再打開(kāi)閥門(mén)(34)，進(jìn)行分瓶灌裝、出廠(chǎng)。
全文摘要
本發(fā)明是一種二甲醚的生產(chǎn)方法,屬于氣體合成技術(shù)領(lǐng)域,它以甲醇為原料,在較低溫度(100至125℃)、常壓(0～0.05Mpa表壓)和新的催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)酯化脫水,即可產(chǎn)出二甲醚氣體,經(jīng)冷凝、洗滌、分離干燥、加壓液化、裝瓶,即可提供工業(yè)及民用。本發(fā)明主要解決了酯化脫水、催化劑再生和反應(yīng)過(guò)程的同步等技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的生產(chǎn)方法與傳統(tǒng)的氣相反應(yīng)過(guò)程相比,具有工藝簡(jiǎn)便、易于操作維修、轉(zhuǎn)化率高、質(zhì)量好、投資少、見(jiàn)效快等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C41/00GK1180064SQ9711698
公開(kāi)日1998年4月29日 申請(qǐng)日期1997年10月10日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月10日
發(fā)明者劉鴻逵, 張桂榮, 陳文 , 陸崢嶸, 郭連敬 申請(qǐng)人:劉鴻逵, 張桂榮, 陳文