專利名稱：用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯甲酸三氯甲酯的合成方法。
光氣是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、高分子材料或其它精細(xì)化工產(chǎn)品的一種十分重要的化工原料，但光氣有劇毒，其沸點(diǎn)低，揮發(fā)性大，比空氣重，貯運(yùn)極為不便，吸入時(shí)又不易引起注意，容易發(fā)生中毒等不幸事故，因此，光氣是十分危險(xiǎn)的化學(xué)藥品。
據(jù)報(bào)道，草酰氯、氯甲酸三氯甲酯和碳酸雙(三氯甲酯)均可作為光氣的用品使用，但草酰氯的合成難度較大，成本高，產(chǎn)品易水解，使用不安全；碳酸雙雖是固體，但生產(chǎn)中使用不便；而氯甲酸三氯甲酯較容易合成，原料成本低，性能又較穩(wěn)定，產(chǎn)品為液體，貯運(yùn)使用也方便，因此，采用氯甲酸三氯甲酯代替光氣最具有成功的開發(fā)前景。
氯甲酸三氯甲酯俗稱雙光氣，其分子工為C1COOCCl3，分了量是197.85，純品是一種無色透明液體，工業(yè)品為淡黃綠色透明液體，具有刺激性氣味，熔點(diǎn)為-57℃，沸點(diǎn)為128℃(101.3KPa＝1atm)，在沸點(diǎn)時(shí)將會(huì)伴有光氣產(chǎn)生，密度為1.632g/ml(20℃)，氯甲酸三氯甲酯在20℃時(shí)的蒸汽壓為1.28KPa，與光氣相比，它的使用遠(yuǎn)比光氣要安全。
合成氯甲酸三氯甲酯的方法主要有兩種，即在合適的溫度下，以甲酸甲酯或氯甲酸甲酯為原料，在光照或催化劑存在下發(fā)生完全的氯化反應(yīng)而制得氯甲酸三氯甲酯。目前，生產(chǎn)中普遍采用的是低壓汞燈法，因?yàn)榉磻?yīng)溫度超過100℃時(shí)，控制稍有不當(dāng)，會(huì)造成局部過熱現(xiàn)象，導(dǎo)致一部分氯甲酸三氯甲酯分解，從而使收率下降，只能達(dá)到75％--80％，該方法在反應(yīng)釜中加入甲酸甲酯或氯甲酸甲酯，然后通氯進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)釜中裝有低壓汞燈，為反提供能量，反應(yīng)釜中的氣相經(jīng)冷凝器冷凝后再加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)生成的粗產(chǎn)品經(jīng)蒸餾后成品，蒸餾產(chǎn)生的初餾分再加入反應(yīng)釜中循環(huán)使用。該方法的主要缺點(diǎn)是1.反應(yīng)時(shí)間長，一批物料反應(yīng)的時(shí)間在72小時(shí)與上，長的達(dá)一周左右，后期反應(yīng)更慢，終點(diǎn)難以控制；2.產(chǎn)品含量低，密度小，含量在90％--95％之間，密度一般只能達(dá)1.61--1.63；3.粗產(chǎn)品需要蒸餾，才能使其含量達(dá)到98％以上。
本發(fā)明的目的是提供一種用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，它用高壓汞燈替代低壓汞燈，并采取冷卻措施，不但加快了反應(yīng)速度，而且也提高了產(chǎn)品含量。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，(1).在裝有甲酸甲酯或氯甲酸甲酯并設(shè)有通氯管的反應(yīng)釜中，設(shè)置若干個(gè)石英玻璃管，玻璃管中裝有紫外線高壓汞燈；(2).在石英玻璃管中伸入氣管，氣管內(nèi)通冷卻空氣；(3).在反應(yīng)釜中裝置攪拌器進(jìn)行攪拌。
本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是一種用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，(1).在裝有甲酸甲酯或氯甲酸甲酯并設(shè)有通氯管的反應(yīng)釜中，設(shè)置若干個(gè)石英玻璃管，玻璃管中裝有紫外線高壓汞燈；(2).在石英玻璃管中伸入氣管，氣管內(nèi)通冷卻空氣；(3).在反應(yīng)釜中裝置攪拌器進(jìn)行攪拌。
在50--1000L反應(yīng)釜中裝4--8組紫外線高壓汞燈，每組縱向排列2--3支，每支500W--1000W；所述石英玻璃管的一端開口，另一端封口，開口的一端固定在反應(yīng)釜的上蓋，封口的一端伸入反應(yīng)釜中。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.反應(yīng)時(shí)間大約縮短到35小時(shí)左右，一般不超過40小時(shí)，每小時(shí)能氯量超過40Kg，而低壓汞燈法一般不超過18Kg。
2.產(chǎn)品含量大大提高，密度達(dá)到1.65，幾乎到達(dá)理論值，含量在98％以上(氣相色譜法)，不再需要蒸餾。
3.反應(yīng)始終很平穩(wěn)，能定量反應(yīng)，直到終點(diǎn)。
4.壓縮空氣及時(shí)趕走了高壓汞燈所產(chǎn)生的熱量，保證高壓汞燈長期使用。
5.增加了攪拌裝置，使液料能更充分反應(yīng)。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述

圖1為本發(fā)明所用反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中1.反應(yīng)釜；2.石英玻璃管； 3.高壓汞燈；4.氣管；5.攪拌器；6.通氯管。
實(shí)施例一種用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，(1).在裝有甲酸甲酯或氯甲酸甲酯并設(shè)有通氯管[6]的反應(yīng)釜[1]中，設(shè)置若干個(gè)石英玻璃管[2]，玻璃管[2]中裝有紫外線高壓汞燈[3]；(2).在石英玻璃管[2]中伸入氣管[4]，氣管[4]內(nèi)通冷卻空氣；(3).在反應(yīng)釜[1]中裝置攪拌器[5]進(jìn)行攪拌。
在50--1000L反應(yīng)釜中裝4--8組紫外線高壓汞燈，每組縱向排列2--3支，每支500W--1000W；所述石英玻璃管的一端開口，另一端封口，開口的一端固定在反應(yīng)釜的上蓋，封口的一端伸入反應(yīng)釜中。
本發(fā)明在工業(yè)上使用后，大大提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，其主要原因是高壓汞燈提供了充足的反應(yīng)所需的能量，產(chǎn)生足夠量的自由基，使充應(yīng)速率加快，同時(shí)，用壓縮空氣冷卻產(chǎn)生的熱量，保證了高壓汞燈的正常使用。產(chǎn)品在此前之前光化反應(yīng)的安全性不好，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品分解，不敢使用強(qiáng)光源，致使產(chǎn)品合成周期長，質(zhì)量差，影響下游產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)，采用本發(fā)明后，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，含量高，充分顯示出安全，方便，可靠與低成本等多方面的優(yōu)勢，市場前景十分看好。
權(quán)利要求
1.一種用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，其特征在于(1).在裝有甲酸甲酯或氯甲酸甲酯并設(shè)有通氯管[6]的反應(yīng)釜[1]中，設(shè)置若干個(gè)石英玻璃管[2]，玻璃管[2]中裝有紫外線高壓汞燈[3]；(2).在石英玻璃管[2]中伸入氣管[4]，氣管[4]內(nèi)通冷卻空氣；(3).在反應(yīng)釜[1]中裝置攪拌器[5]進(jìn)行攪拌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，其特征在于在50--1000L反應(yīng)釜中裝4--8組紫外線高壓汞燈，每組縱向排列2--3支，每支500W--1000W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法，其特征在于所述石英玻璃管的一端開口，另一端封口，開口的一端固定在反應(yīng)釜的上蓋，封口的一端伸入反應(yīng)釜中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用紫外線高壓汞燈合成氯甲酸三氯甲酯的方法,它用高壓汞燈替代低壓汞燈,并采取冷卻措施,不但加快了反應(yīng)速度,而且也提高了產(chǎn)品含量;充分顯示出安全,方便,可靠與低成本等多方面的優(yōu)勢,市場前景十分看好。
文檔編號(hào)C07C69/96GK1172102SQ9710649
公開日1998年2月4日 申請日期1997年6月23日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月23日
發(fā)明者張惠明 申請人:張惠明