專利名稱：醋酸2異辛酯生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醋酸2異辛酯生產(chǎn)新工藝，特別涉及用于多彩涂料中作溶劑或調(diào)香香料中使用的醋酸2異辛酯的生產(chǎn)新工藝。
經(jīng)檢索美國化學(xué)文摘(C.A)以及中國專利信患中心提供的CD-ROM光盤中的全部中國專利文獻，在本發(fā)明作出以前，尚未找到醋酸2異辛酯相同的工藝。本發(fā)明中醋酸2異辛酯上述所使用的范圍，往往采用醋酸辛酯所代替，而其使用的主要原料醋酸2乙基巳醇，又需要采用乙烯羥基合成路線來獲得。這種原料合成路線較長，生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，成本高，而獲得的最終產(chǎn)品醋酸辛酯，與多彩涂料的相溶性又不甚理想，達不到預(yù)期使用的效果。
本發(fā)明的目的，就是選用一種原料易得，價廉，工藝合成路線簡單，而所得產(chǎn)品又能與高級多彩涂料有理想相溶性的生產(chǎn)新工藝。
本發(fā)明的目的是通過下述方案實現(xiàn)的以醋酸和2異辛醇為原料，采用酸性催化劑制得，底料的配比以醋酸∶2異辛醇為1∶1～1.2(摩爾比)，酸性催化劑可采用硫酸、硝酸、鹽酸或?qū)妆交撬幔?∶1的硫酸和對甲苯磺酸混和作催化劑效果更佳，催化劑的總投入量為醋酸投入重量的2/100。在反應(yīng)溫度為55～65℃，真空度為0.093MPa(約700mmHg)條件下，利用反應(yīng)鍋的脫水裝置進行脫水，直到水份脫盡。降溫至40℃左右，放出沉淀廢催化劑，升溫至120～140℃，在真空度為0.096MPa(約720mmHg)的情況下，在回流比為2∶1條件下進行回流。在常壓下，低于185℃沸程收集獲得的為未反應(yīng)物二異辛酯，可在下次酯化時回用；沸程為185～192℃，即收得醋酸2異辛酯成品，如需要調(diào)香用含酯量高于98％的醋酸2異辛酯，可在沸程為194～200℃范圍內(nèi)獲得。
本發(fā)明生產(chǎn)醋酸2異辛酯與相近的現(xiàn)有技術(shù)相比，由于原料采用了天然蓖麻油裂解副產(chǎn)品2異辛醇為原料，從而大大降低了生產(chǎn)成本，以吳江合成香料廠生產(chǎn)實驗證明，成本幾乎下降一半；整個的合成方法采用低溫、真空、酯化、蒸餾一步法，不但節(jié)約了能源，并且防止合成雙聯(lián)辛烯，合成路線縮短，工藝比較簡單。
下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述在耐酸搪玻璃反應(yīng)鍋上，配有直徑為0.3米、高12米的分餾塔節(jié)及回流控制裝置。在容量為1000立升反應(yīng)鍋內(nèi)，投醋酸240公斤，2異辛醇520公斤，硫酸及對苯磺酸各2.4公斤。加料結(jié)束后進行攪拌，在真空度為0.093MPa、溫度為60℃條件下予以脫水，直至水份脫盡。停止攪拌，冷卻至40℃左右，將催化劑沉淀物放出。再將溫度提高至130℃左右，在真空度為0.096MPa情況下，在回流比為2∶1條件下進行回流。常壓下，180℃前收得的是未反應(yīng)的二異辛醇；185～192℃收得的是重餾物；192～202℃印收得所需成品醋酸2異辛酯。一般保留投料量的5％為下腳，投料生產(chǎn)3次，清理一次下腳。
權(quán)利要求
1.醋酸2異辛酯生產(chǎn)新工藝，以醋酸和2異辛醇為原料，并采用酸性催化劑，其特征在于確定了底料的配比為醋酸∶2異辛醇＝1∶1～1.2(摩爾比)，酸性催化劑為醋酸重量的2/100，在反應(yīng)溫度為55～65℃，真空度為0.093MPa條件下進行脫水，直至水份脫盡，降溫至40℃左右，放出沉淀廢催化劑，然后升溫至120～140℃，在真空度為0.096MPa的情況下，回流比為2∶1條件下進行回流，在沸程為192～202℃常壓下，即收集得醋酸2異辛酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸2異辛酯生產(chǎn)新工藝，其特征在于酸性催化劑為1∶1的硫酸和對甲苯磺酸的混和物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醋酸2異辛酯生產(chǎn)新工藝，其特征在于調(diào)香用含酯量98％以上的醋酸2異辛酯，可在最后沸程為194～200℃常壓下收集。
全文摘要
醋酸2異辛酯生產(chǎn)新工藝，是以醋酸和我國量多、價廉的蓖麻油副產(chǎn)物2異辛醇為原料，在酸性催化劑作用下，通過低溫、真空脫水、酯化等工序，獲得所需產(chǎn)品。本工藝合成路線短，工藝過程簡單，原料易得，成本低，獲得的醋酸2異辛酯可以用作彩色涂料作溶劑，也可作為調(diào)香香料。
文檔編號C07C67/08GK1130620SQ9511155
公開日1996年9月11日 申請日期1995年3月7日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月7日
發(fā)明者孟永財 申請人:吳江合成香料廠