一種海帶中甘露素的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種葛根中葛根素的提取的方法，具體包括：將剪碎的海帶放入燒瓶中，加入蒸餾水，震蕩，放入微波萃取儀中用2450MHz的微波條件下反應(yīng)3-5分鐘；加入石灰水，調(diào)節(jié)至堿性，靜置加入活性炭，去出碘和多余的雜質(zhì)，過濾，加入硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液，將清液濃縮至原來的三分之一，加入無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到粗產(chǎn)物，再把粗產(chǎn)物加入蒸餾水中，加入乙醇,進(jìn)行回流得，得到精產(chǎn)物，產(chǎn)率為4.3％。該方法具有成本低，操作簡單，不污染環(huán)境，較傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)率更高。
【專利說明】一種海帶中甘露素的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明設(shè)計制造領(lǐng)域，涉及一種海帶中甘露素的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]海帶的營養(yǎng)價值很高，同時具有一定的藥用價值。我國東南沿海大量養(yǎng)殖。海帶含有豐富的碘質(zhì)、鈣質(zhì)有治療甲狀腺腫大之功效，而且熱量低、蛋白質(zhì)含量中等，還具有消炎、降血脂、降血糖、調(diào)節(jié)免疫、抗凝血、抗腫瘤、排鉛解毒、抗氧化、祛脂降壓等功效等多種生物功能。并對防治矽肺病有很好的作用。
[0003]海帶中含有豐富的甘露醇，甘露醇在醫(yī)藥上是良好的利尿劑，脫水劑，來治療腦積水，降低顱內(nèi)壓、眼內(nèi)壓等，可作為防止腎功能不全的藥物中間體。甘露醇注射液作為高滲透降壓藥，是臨床搶救特別是腦部疾患搶救常用的一種藥物。在食品方面，用于麥芽糖、口香糖等方面，也可用作糖尿病患者的代替糖。在工業(yè)上，甘露醇可用于制松香酸酯、人造甘油樹脂等。我國利用海帶提取甘露醇已有幾十年的時間了，這種工藝簡單易行，但受、提取收率、氣候條件、能源消耗等限制，長期以來，其發(fā)展受到制約。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對傳統(tǒng)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種海帶中甘露素的提取方，利用微波協(xié)助提取，該方法成本低，操作簡單，提取時間短的一系列優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006](I)將海帶洗凈，剪碎，精確稱取1g剪碎的海帶放入圓底燒瓶中，加入20mL蒸餾水，震蕩2-3分鐘放入微波萃取儀中，用2450MHz的微波條件下反應(yīng)3_5分鐘；
[0007](2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，調(diào)節(jié)pH為11-12靜止30-60分鐘，加入活性炭,去出碘和多余的雜質(zhì),過濾,加入0.49mol/L的硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液；
[0008](3)將清液濃縮至原來的三分之一，加入15mL無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到甘露醇的粗產(chǎn)物；
[0009](4)再把粗產(chǎn)物加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入10mL90mL/L的乙醇，加熱至70-80°C回流1.5小時；
[0010](5)冷卻，過濾,再加入50mL蒸懼水中，攪拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加熱至70-80°C回流I小時;
[0011](6)結(jié)束回流后，在70-80°C下，加入活性炭脫色，濾除活性炭，冷卻至室溫，結(jié)晶抽濾，用飽和的氫氧化鈉沖洗；
[0012](7)將結(jié)晶在真空狀態(tài)下旋干然后放入干燥箱里干燥2小時，得到精產(chǎn)物0.43g，產(chǎn)率為4.3%。

【具體實施方式】
[0013](I)將海帶洗凈，剪碎，精確稱取1g剪碎的海帶放入圓底燒瓶中，加入20mL蒸餾水，震蕩2-3分鐘放入微波萃取儀中，用2450MHz的微波條件下反應(yīng)3_5分鐘；
[0014](2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，調(diào)節(jié)pH為11-12靜止30-60分鐘，加入活性炭,去出碘和多余的雜質(zhì),過濾,加入0.49mol/L的硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液；
[0015](3)將清液濃縮至原來的三分之一，加入15mL無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到甘露醇的粗產(chǎn)物；
[0016](4)再把粗產(chǎn)物加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入10mL90mL/L的乙醇，加熱至70-80°C回流1.5小時；
[0017](5)冷卻，過濾,再加入50mL蒸懼水中，攪拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加熱至70-80°C回流I小時;
[0018](6)結(jié)束回流后，在70-80°C下，加入活性炭脫色，濾除活性炭，冷卻至室溫，結(jié)晶抽濾，用飽和的氫氧化鈉沖洗；
[0019](7)將結(jié)晶在真空狀態(tài)下旋干然后放入干燥箱里干燥2小時，得到精產(chǎn)物0.43g，產(chǎn)率為4.3%。
[0020]實例I
[0021]將海帶洗凈，剪碎，精確稱取1g剪碎的海帶放入圓底燒瓶中，加入20mL蒸餾水，震蕩2分鐘放入微波萃取儀中，用2450MHz的微波條件下反應(yīng)3分鐘，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水,調(diào)節(jié)pH為11,靜止40分鐘,加入活性炭,去出碘和多余的雜質(zhì),過濾，加入0.49mol/L的硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液，將清液濃縮至原來的三分之一，加入15mL無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到甘露醇的粗產(chǎn)物，再把粗產(chǎn)物加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入10mL90mL/L的乙醇，加熱至70°C回流1.5小時，冷卻，過濾，再加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加熱至70°C回流I小時，結(jié)束回流后，在80 V下，加入活性炭脫色，濾除活性炭，冷卻至室溫，結(jié)晶抽濾，用飽和的氫氧化鈉沖洗，將結(jié)晶在真空狀態(tài)下旋干然后放入干燥箱里干燥2小時，得到精產(chǎn)物0.40g，產(chǎn)率為4.0%。
[0022]實例2
[0023]將海帶洗凈，剪碎，精確稱取1g剪碎的海帶放入圓底燒瓶中，加入20mL蒸餾水，震蕩3分鐘放入微波萃取儀中，用2450MHz的微波條件下反應(yīng)4分鐘，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，調(diào)節(jié)pH為12，靜止50分鐘，加入活性炭，去出碘和多余的雜質(zhì)，過濾，加入0.49mol/L的硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液，將清液濃縮至原來的三分之一，加入15mL無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到甘露醇的粗產(chǎn)物，再把粗產(chǎn)物加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入10mL90mL/L的乙醇，加熱至75°C回流1.5小時，冷卻，過濾，再加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加熱至75°C回流I小時，結(jié)束回流后，在75°C下，加入活性炭脫色，濾除活性炭，冷卻至室溫，結(jié)晶抽濾，用飽和的氫氧化鈉沖洗，將結(jié)晶在真空狀態(tài)下旋干然后放入干燥箱里干燥2小時，得到精產(chǎn)物0.41g，產(chǎn)率為4.1 %。
[0024]實例3
[0025]將海帶洗凈，剪碎，精確稱取1g剪碎的海帶放入圓底燒瓶中，加入20mL蒸餾水，震蕩3分鐘放入微波萃取儀中，用2450MHz的微波條件下反應(yīng)5分鐘，取出混合液，加入
1.0mg/mL的石灰水，調(diào)節(jié)pH為12，靜止60分鐘，加入活性炭，去出碘和多余的雜質(zhì)，過濾，加入0.49mol/L的硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液，將清液濃縮至原來的三分之一，加入15mL無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到甘露醇的粗產(chǎn)物，再把粗產(chǎn)物加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入10mL90mL/L的乙醇，加熱至80°C回流1.5小時，冷卻，過濾，再加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加熱至80°C回流I小時，結(jié)束回流后，在80°C下，加入活性炭脫色，濾除活性炭，冷卻至室溫，結(jié)晶抽濾，用飽和的氫氧化鈉沖洗，將結(jié)晶在真空狀態(tài)下旋干然后放入干燥箱里干燥2小時，得到精產(chǎn)物0.43g，產(chǎn)率為4.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種海帶中甘露素的提取的方法，其特征在于: (1)將海帶洗凈，剪碎，精確稱取1g剪碎的海帶放入圓底燒瓶中，加入20mL蒸餾水，震蕩2-3分鐘放入微波萃取儀中，用2450MHz的微波條件下反應(yīng)3_5分鐘； (2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，調(diào)節(jié)pH為11-12靜止30-60分鐘，加入活性炭,去出碘和多余的雜質(zhì),過濾,加入0.49mol/L的硫酸進(jìn)行中和，進(jìn)一步過濾成清液； (3)將清液濃縮至原來的三分之一，加入15mL無水乙醇加熱至沸點(diǎn)，析出結(jié)晶，得到甘露醇的粗產(chǎn)物； (4)再把粗產(chǎn)物加入50mL蒸餾水中，攪拌均勻，加入10mL90mL/L的乙醇，加熱至70-80°C回流1.5小時； (5)冷卻，過濾，再加入50mL蒸懼水中，攪拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加熱至70-80°C回流I小時; (6)結(jié)束回流后，在70-80°C下，加入活性炭脫色，濾除活性炭，冷卻至室溫，結(jié)晶抽濾，用飽和的氫氧化鈉沖洗；(7)將結(jié)晶在真空狀態(tài)下旋干然后放入干燥箱里干燥2小時，得到精產(chǎn)物0.43g。
【文檔編號】C07C31/26GK104387232SQ201410632885
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】董燕敏 申請人:常州大學(xué)