一種高純度倍他米松醋酸酯制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度倍他米松醋酸酯的制備工藝，將丙酮加入到倍他米松醋酸酯粗品中，通過(guò)蒸餾和析晶獲得高純度倍他米松醋酸酯。本發(fā)明的方法高效簡(jiǎn)便，對(duì)包含高達(dá)20000ppm1,2-二氯乙烷殘留量的倍他米松醋酸酯，也能夠?qū)?,2-二氯乙烷殘留量降低到5ppm以內(nèi)，符合國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種高純度倍他米松醋酸酯制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于原料藥的精制【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高純度倍他米松醋酸酯制備工 藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 倍他米松醋酸酯，別名β -米松醋酸酯、倍氟米松醋酸酯、倍他美松醋酸酯，英文 名為 Betamethasne acetate，化學(xué)名稱：9 α -氣-16 β -甲基-11 β，17 α，21-三輕基-1,4 孕二烯-3, 20-二酮21-醋酸。倍他米松醋酸酯為一種白色結(jié)晶性粉末，微溶于丙醇、乙醇， 極難溶于氯仿或乙醚，不溶于水，屬于腎上腺皮質(zhì)激素及促腎上腺皮質(zhì)激素，主要用于抗炎 及抗過(guò)敏，適用于風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎及各種皮膚病。倍他米松醋酸酯的作用同地塞米松，其抗炎 作用比地塞米松、去炎松、氫化可的松的副作用少，現(xiàn)多用于治療活動(dòng)性風(fēng)濕病、類風(fēng)濕性 關(guān)節(jié)炎、紅斑性狼瘡、嚴(yán)重支氣管哮喘、嚴(yán)重皮炎、急性白血病等。其結(jié)構(gòu)式如式（I )所 示：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種高純度倍他米松醋酸酯的制備工藝，其特征在于，將丙酮加入到倍他米松醋酸 酯粗品中，通過(guò)加熱蒸餾和降溫析晶獲得高純度倍他米松醋酸酯。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟： (a) 、將倍他米松醋酸酯粗品溶解于丙酮中，并加熱蒸餾； (b) 、當(dāng)蒸餾至所述步驟（a)中所述倍他米松醋酸酯粗品與剩余丙酮的質(zhì)量體積比為 1:1?2倍時(shí)停止蒸餾； (c) 、自然降溫至室溫，再冷凍降溫至0?5°C，并攪拌； (d) 、過(guò)濾，離心收集析出的高純度倍他米松醋酸酯，真空干燥。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟（a)中所述倍他米松醋酸酯粗 品與所述丙酮的質(zhì)量體積比為1 :40。
4. 如權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟（a)中所述加熱蒸餾的溫度為 50。。。
5. 如權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟（a)中所述攪拌的時(shí)間為2小 時(shí)。
6. 如權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟（b)與步驟（c)之間還包括步 驟（b'）：再加入丙酮，并加熱蒸餾，當(dāng)蒸餾至所述步驟（a)中所述倍他米松醋酸酯粗品與剩 余丙酮的質(zhì)量體積比為1:1?2倍時(shí)停止蒸餾。
7. 如權(quán)利要求6所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟（a)中所述倍他米松醋酸酯粗 品與所述步驟（b'）中所述再加入丙酮的質(zhì)量體積比為1 :5?10。
8. 如權(quán)利要求1?7中任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于，所述倍他米松醋酸酯粗品 的1，2-二氯乙燒殘留值大于5ppm，且小于等于20000ppm。
9. 如權(quán)利要求1?7中任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于，所述高純度倍他米松醋酸 酯的1，2-二氯乙烷殘留值小于等于5ppm。
【文檔編號(hào)】C07J5/00GK104059120SQ201410228178
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】吳昊宇, 吳慶安, 周秋火 申請(qǐng)人:上海新華聯(lián)制藥有限公司