專利名稱：苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝。
背景技術(shù)：
苯基聯(lián)胺鹽酸鹽是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技術(shù)以苯基聯(lián)胺鹽酸鹽為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的合成工藝，反應(yīng)時(shí)間長，一般需要收率僅為63-72%，并且生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要結(jié)局的技術(shù)問題是提供苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝，由該工藝得到的苯基聯(lián)胺鹽酸鹽產(chǎn)品純度高，并且生產(chǎn)成本低。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝，以苯基聯(lián)胺鹽酸鹽為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)， 還原反應(yīng)，水解，制備得到苯基聯(lián)胺鹽酸鹽，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在 10-35pH為7-9的條件下進(jìn)行。所述的還原反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20°C，pH優(yōu)選為7。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，一般只需要半個小時(shí)即可達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，生產(chǎn)成本低，并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98% )。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行說明向600ml燒杯中加入水100ml，ION鹽酸57. 5ml，攪拌，加入苯基聯(lián)胺鹽酸鹽34. 6 克，加溫至40°C使之全部溶解后慢慢將溶液冷卻至0°C，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30，1水配成)，加畢，調(diào)節(jié)體系pH為1-2，控制反應(yīng)體系的溫度7°C，反應(yīng)30分鐘后，停止反應(yīng)，過濾并保留濾液。向IOOOml燒杯中加入水125ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉65克，此時(shí)溶液PH為7，溶液溫度為35°C，待溶液冷卻至20°C后，慢慢將上述濾液加入，控制溶液溫度為20°C，pH為7，繼續(xù)反映30分鐘，加溫反應(yīng)體系至80°C，攪拌，加鹽酸115ml繼續(xù)加溫至97-100°C，并在此溫度下反應(yīng)0. 5小時(shí)后，冷卻體系至20°C，過濾保留濾餅。在300ml燒杯中加水170ml，鹽酸11. 5ml，攪拌，加入上述的濾餅，加溫至95-97 °C， 加入活性炭2克，5分鐘后過濾得濾液。向?yàn)V液中加鹽酸18. 4克，物料析出，冷卻至10-15°C 過濾，干燥得產(chǎn)品。高效液相色譜檢測其純度為98. 56%。
權(quán)利要求
1.一種苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝，以苯基聯(lián)胺鹽酸鹽為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到苯基聯(lián)胺鹽酸鹽，其特征在于所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35°C，pH為7-9的條件下進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝，其特征在于所述的還原反應(yīng)在20°C，pH為7的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及苯基聯(lián)胺鹽酸鹽的制備工藝，以苯基聯(lián)胺鹽酸鹽為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到苯基聯(lián)胺鹽酸鹽，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。采用該制備工藝制得的苯基聯(lián)胺鹽酸鹽產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C243/22GK102531953SQ20101058807
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者陸士昌 申請人:陸士昌