專利名稱：硝基苯肼鹽酸鹽的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化工產(chǎn)品的制備方法，特別涉及硝基苯胼鹽酸鹽的制備工藝。
背景技術(shù)：
對硝基苯胼鹽酸鹽是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技術(shù)以對磺酰氨基苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，亞硫酸鈉還原、水解，制備得到的對硝基苯胼鹽酸鹽的合成方法，反應(yīng)時間長，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所需要解決的問題是提供硝基苯胼鹽酸鹽的制備工藝，由該方法得到的對硝基苯胼鹽酸鹽產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低。硝基苯胼鹽酸鹽的制備工藝，以對磺酰氨基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)、水解，制備得到對硝基苯胼鹽酸鹽，在5-55°C，pH為5-8的條件下進(jìn)行。并且焦亞硫酸鈉作為還原劑，這樣能大大縮短反應(yīng)時間，得到的產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低。
具體實施例方式向IOOml燒瓶中加入對磺酰氨基苯胺3. 5克，水10ml，ION鹽酸5ml，攪拌溶解，冷卻至0°C以下后，加入亞硝酸鈉溶液，在0-5°C反應(yīng)5分鐘，過濾去渣，得重氮鹽溶液。焦亞硫酸鈉6. 5克，水25ml，ION氫氧化鈉5ml攪拌溶解配成焦亞硫酸鈉堿溶液， 冷卻至10-20°C后，將上述重氮鹽溶液加入，調(diào)節(jié)PH值為5-8，在20-30°C反應(yīng)30分鐘后， 加入ION鹽酸10ml，加熱至90-105°C，反應(yīng)30分鐘后，加入活性碳0. 1克，過濾去渣后冷卻 10°C過濾，提純，干燥得產(chǎn)品。根據(jù)工藝品的大小和復(fù)雜程度，可按需要在注模前增加網(wǎng)狀加強筋和形體筋。造型復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，可使用分體模具，采用二次或多次注模。
權(quán)利要求
1.硝基苯胼鹽酸鹽的制備工藝，以對磺酰氨基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)、水解，制備得到對硝基苯胼鹽酸鹽，其特征在于在5-55°C，PH為5-8的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及硝基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，以對磺酰氨基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到對硝基苯肼鹽酸鹽，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為5-8的條件下進(jìn)行。采用該制備方法制得的對硝基苯肼鹽酸鹽產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C241/02GK102382011SQ201010270918
公開日2012年3月21日 申請日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者袁雪沖 申請人:袁雪沖