專利名稱：：電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及有機(jī)化合物，具體涉及制備電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液。
背景技術(shù)：
：電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯是一種高分子有機(jī)化合物，它是一種光引發(fā)劑，它的粗品主要用于印刷行業(yè)，而精品主要用于微電子行業(yè)，它是用于光敏劑合成的主要原材料，目前國(guó)際上只有日本東洋合成能夠批量生產(chǎn)出符合微電子行業(yè)要求的高品質(zhì)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯。早在上世紀(jì)八十年代，我國(guó)就已經(jīng)開始研發(fā)，印刷級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的生產(chǎn)工藝在我國(guó)已經(jīng)成熟，但電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯一直沒有研發(fā)成功。隨著微電子技術(shù)在各行各業(yè)應(yīng)用的迅猛發(fā)展，電子光刻膠的用量越來越大，開發(fā)電子光刻膠的主要原材料"電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯"便成了重中之重。其產(chǎn)品技術(shù)的關(guān)鍵是如何降低雜質(zhì)的含量，提高產(chǎn)品的純度，使之達(dá)到微電子行業(yè)的要求。眾所周知，要提高有機(jī)物的純度，有許多方法，其中主要途徑之一是萃取，因此，萃取液的選擇與制備成了電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯研發(fā)成功的主要問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制備方法，該萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯完全溶解其中，而重氮萘醌磺酰氯中的雜質(zhì)在其中的溶解度幾乎為零。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液，由下列重量百分比的原料，經(jīng)混合而成氯仿50%54%，乙醚4%8%，石油醚24%28%，二氧雜環(huán)己烷7%11%，蒸餾水8%12%，乙醇3%5%。電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制備方法，包括下列步驟按上述的重量百分比，在常溫下，先將氯仿加到容器中，以6080轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，并緩慢加入乙醚，約30分鐘后，溶液充分?jǐn)嚢杈鶆?，再加入石油醚，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，再緩慢加入二氧雜環(huán)己烷，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入蒸餾水和乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌40分鐘得到萃取液。混合萃取液中的各組分，是根據(jù)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯及所含雜質(zhì)在萃取中的溶解度來選擇的，目的是去除雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的純度，使其達(dá)到微電子行業(yè)的使用要求。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)及科學(xué)的檢測(cè)分析可知，粗品2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中所含雜質(zhì)主要是由合成過程帶入的，要想機(jī)械從固體中分離是很難的，甚至說是不可能的，因此，本申請(qǐng)人:選擇了比較常用的萃取法提純。常用的萃取液有甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、氯仿、二甲苯等等，究竟要選哪樣或哪幾樣，這需要理論和實(shí)踐相結(jié)合，經(jīng)單獨(dú)試用各種溶劑做萃取液，其結(jié)果都不理想，最終選擇了混合溶液做萃取液。所謂混合，不但要求它本身要符合條件，而且要兼顧其它組分的物理與化學(xué)性能相匹配，比如我們選擇的石油醚，它是一種輕質(zhì)石油產(chǎn)品，它有3060度，6090度等幾種等級(jí)，溶質(zhì)在各等級(jí)的溶解度盡管差別甚微，為了與其它組分相搭配，在本發(fā)明中則選擇6090度這個(gè)等級(jí)。本申請(qǐng)人自2003年起，經(jīng)過大量的文獻(xiàn)查閱，數(shù)十次與國(guó)內(nèi)外專家探討與研究，上千次試驗(yàn)的摸索，終于開發(fā)出制備電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液，該萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯在其中完全溶解，而2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中含有的雜質(zhì)在萃取液中的溶解度幾乎為零。表1是粗品(國(guó)內(nèi)印刷級(jí))2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的技術(shù)指標(biāo)。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表2是粗品2.1.5-重氮萘醌磺酰氯經(jīng)用本萃取液兩次萃取后，并經(jīng)三次螯合后的主要性能指標(biāo)。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取氯仿51%，乙醚5%，石油醚25%，二氧雜環(huán)己烷7%，蒸餾水8%，乙醇4%。按下列步驟進(jìn)行制備在常溫下，先將氯仿加到容器中，以6080轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，并緩慢加入乙醚，約30分鐘后，溶液充分?jǐn)嚢杈鶆?，再加入石油醚，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅倬徛尤攵蹼s環(huán)己烷，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入蒸餾水和乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌40分鐘得到萃取液。實(shí)施例2取氯仿52%，乙醚4%，石油醚25%，二氧雜環(huán)己烷8%，蒸餾水8%，乙醇3%。其余實(shí)施如實(shí)施例l。實(shí)施例3取氯仿50%，乙醚4%，石油醚27%，二氧雜環(huán)己烷8%，蒸餾水8%，乙醇3%。其余實(shí)施如實(shí)施例l。權(quán)利要求電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液，其特征在于由下列重量百分比的原料，經(jīng)混合而成氯仿50％～54％，乙醚4％～8％，石油醚24％～28％，二氧雜環(huán)己烷7％～11％，蒸餾水8％～12％，乙醇3％～5％。2.電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制備方法，其特征在于包括下列步驟按權(quán)利要求1所述的重量百分比，在常溫下，先將氯仿加到容器中，以6080轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，并緩慢加入乙醚，約30分鐘后，溶液充分?jǐn)嚢杈鶆?，再加入石油醚，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，再緩慢加入二氧雜環(huán)己烷，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅尤胝麴s水和乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌40分鐘得到萃取液。全文摘要本發(fā)明公開了電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制備方法，由下列重量百分比的原料，經(jīng)混合而成氯仿50％～54％，乙醚4％～8％，石油醚24％～28％，二氧雜環(huán)己烷7％～11％，蒸餾水8％～12％，乙醇3％～5％。電子級(jí)2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制備方法，包括下列步驟按上述的重量百分比，在常溫下，先將氯仿加到容器中，以60～80轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，并緩慢加入乙醚，約30分鐘后，溶液充分?jǐn)嚢杈鶆颍偌尤胧兔?，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，再緩慢加入二氧雜環(huán)己烷，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入蒸餾水和乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌40分鐘得到萃取液。該萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯在其中完全溶解，而2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中含有的雜質(zhì)在萃取液中的溶解度幾乎為零。文檔編號(hào)C07C303/44GK101723861SQ200910311050公開日2010年6月9日申請(qǐng)日期2009年12月8日優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日發(fā)明者宋芳申請(qǐng)人:宋芳