專利名稱：：4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4'-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及的是一種4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，屬于4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯制備
技術領域：
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背景技術：
：目前尚未有4-反式丙基環(huán)己基甲酸_4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法的報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出的是一種4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，目的旨在提高液晶產(chǎn)品的產(chǎn)量和產(chǎn)率。本發(fā)明的技術解決方案4_反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，是以反式丙基環(huán)己基甲酸、氯化亞砜、苯、甲氧基苯酚、二氯甲烷、三乙胺和濃鹽酸為原料，原料摩爾比為反式丙基環(huán)己基甲酸1、氯化亞砜1.5、苯2.0、甲氧基苯酚1.1、二氯甲烷3.0、三乙胺1.4、濃鹽酸2.0；具體生產(chǎn)工序(1)以反式丙基環(huán)己基甲酸和氯化亞砜為原料進行酰基化反應并經(jīng)常壓、減壓、蒸餾合成丙基環(huán)己基甲酰氯；(2)由丙基環(huán)己基甲酰氯與甲氧基苯酚采用滴加方法以苯為溶劑進行酯化反應，生成目標產(chǎn)物反式4-丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯，經(jīng)過提純，得到各項參數(shù)均符合標準要求的液晶產(chǎn)品；本發(fā)明的優(yōu)點合成丙基環(huán)己基甲酰氯，理論產(chǎn)量18.85kg，產(chǎn)率彡98%，實際產(chǎn)量>18.47kg。目標產(chǎn)物反式4-丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯，白色晶體，氣相色譜+液相色譜純度>99.50%。理論產(chǎn)量76.2kg，實際產(chǎn)量>61kg，產(chǎn)率>80%。附圖1是4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)工藝流程圖。具體實施例方式實施例工序(1)C3H7COOH+SOCl2-C3H7^yvCOCl在50L搪玻璃釜中加入反式丙基環(huán)己基甲酸17.0kg，氯化亞砜23.8kg，苯IOLJT開HCl吸收裝置閥門。蒸汽加熱至回流，回流時間2小時。蒸汽加熱，減壓蒸凈苯及氯化亞砜，最后在蒸汽加熱下用油泵在IOmmHg左右的負壓下抽0.5小時。蒸出的氯化亞砜和苯溶液15L，重復使用于本工藝投料時，再補加IL苯、13kg氯化亞砜即可，酸量不變。理論產(chǎn)量18.85kg，產(chǎn)率彡98%，實際產(chǎn)量彡18.47kg。工序(2)C3H7-Q-COCl+CHsCHP)-OH^^C3H7--Q-COO-Q-OCH3200L搪玻璃釜中加入34.2kg甲氧基苯酚，30kg三乙胺，90L二氯甲烷，安裝好釜蓋，開始攪拌；攪拌下微開蒸汽加熱，40°C左右開始回流，開始滴加54.Okg反式丙基環(huán)己基甲酰氯，反應放熱，有明顯回流時停止加熱，約1.5小時左右加完；再抽入20L二氯甲烷沖洗高位滴加罐，快速滴入反應釜中，滴加完畢后，攪拌，微開蒸汽加熱回流3小時，加熱蒸汽壓力不超過0.IMPa，釜內(nèi)溫度控制在47士5°C；反應完畢后，停止加熱15分鐘后至不回流，用60LX2稀鹽酸溶液(120L去離子水和4L濃鹽酸配制洗滌兩次，再用60LX6去離子水洗滌六次，每次攪拌10分鐘，靜置分層后，將下層產(chǎn)品層分入桶中，分去水層后，將產(chǎn)品層再抽入釜中，再進行下一次分液，洗滌時間不少于3小時；洗滌完畢，將反應液轉(zhuǎn)入300L搪玻璃釜中，攪拌下常壓蒸出二氯甲烷，至釜內(nèi)溫度達80°C，得粗品；加入240L無水乙醇，攪拌10分鐘，冷凍液降溫至-15°C并保持-15士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于6小時；冷凍好的物料分三次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間10-15分鐘，產(chǎn)品為白色固體；稱量甩干后的產(chǎn)品，取60kg轉(zhuǎn)300L搪玻璃釜中，加240L無水乙醇，攪拌10分鐘，冷凍液降溫至_15°C，并保持-15士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于6小時；冷凍好的物料分三次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間10分鐘左右。每次甩干后，另用IOL冷凍無水乙醇沖洗產(chǎn)品，再甩干5-10分鐘一次重結(jié)晶乙醇母液分別濃縮，蒸出四分之三的溶劑，剩余物冷凍至-15°C甩干，再用四倍乙醇重結(jié)晶2次，冷凍至-15°C甩干，得部分合格產(chǎn)品。白色晶體，氣相色譜+液相色譜純度>99.50%。理論產(chǎn)量76.2kg，實際產(chǎn)量>61kg，產(chǎn)率>80%。主要原料<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是以反式丙基環(huán)己基甲酸、氯化亞砜、苯、甲氧基苯酚、二氯甲烷、三乙胺和濃鹽酸為原料，原料摩爾比為反式丙基環(huán)己基甲酸1、氯化亞砜1.5、苯2.0、甲氧基苯酚1.1、二氯甲烷3.0、三乙胺1.4、濃鹽酸2.0；具體生產(chǎn)工序(1)以反式丙基環(huán)己基甲酸和氯化亞砜為原料進行?；磻⒔?jīng)常壓、減壓、蒸餾合成丙基環(huán)己基甲酰氯；(2)由丙基環(huán)己基甲酰氯與甲氧基苯酚采用滴加方法以苯為溶劑進行酯化反應，生成目標產(chǎn)物反式4-丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯，經(jīng)過提純，得到各項參數(shù)均符合標準要求的液晶產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(1)?；磻?0L搪玻璃釜中加入反式丙基環(huán)己基甲酸17.Okg，氯化亞砜23.8kg，苯10L，打開HCl吸收裝置閥門。蒸汽加熱至回流，回流時間2小時。蒸汽加熱，減壓蒸凈苯及氯化亞砜，最后在蒸汽加熱下用油泵在IOmmHg左右的負壓下抽0.5小時。蒸出的氯化亞砜和苯溶液15L，重復使用于本工藝投料時，再補加IL苯、13kg氯化亞砜即可，酸量不變。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(2)酯化反應，在200L搪玻璃釜中加入34.2kg甲氧基苯酚，30kg三乙胺，90L二氯甲烷，安裝好釜蓋，開始攪拌；攪拌下微開蒸汽加熱，40°C左右開始回流，開始滴加54.Okg反式丙基環(huán)己基甲酰氯，反應放熱，有明顯回流時停止加熱，約1.5小時左右加完；再抽入20L二氯甲烷沖洗高位滴加罐，快速滴入反應釜中，滴加完畢后，攪拌，微開蒸汽加熱回流3小時，加熱蒸汽壓力不超過0.IMPa，釜內(nèi)溫度控制在47士5°C;反應完畢后，停止加熱15分鐘后至不回流，用60LX2稀鹽酸溶液，該稀鹽酸溶液是以120L去離子水和4L濃鹽酸配制，用稀鹽酸溶液洗滌兩次，再用60LX6去離子水洗滌六次，每次攪拌10分鐘，靜置分層后，將下層產(chǎn)品層分入桶中，分去水層后，將產(chǎn)品層再抽入釜中，再進行下一次分液，洗滌時間不少于3小時；洗滌完畢，將反應液轉(zhuǎn)入300L搪玻璃釜中，攪拌下常壓蒸出二氯甲烷，至釜內(nèi)溫度達80°C，得粗品；加入240L無水乙醇，攪拌10分鐘，冷凍液降溫至-15°C并保持-15士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于6小時；冷凍好的物料分三次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間10-15分鐘，產(chǎn)品為白色固體；稱量甩干后的產(chǎn)品，取60kg轉(zhuǎn)300L搪玻璃釜中，加240L無水乙醇，攪拌10分鐘，冷凍液降溫至-15°C，并保持-15士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于6小時；冷凍好的物料分三次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間10分鐘左右。每次甩干后，另用IOL冷凍無水乙醇沖洗產(chǎn)品，再甩干5-10分鐘一次重結(jié)晶乙醇母液分別濃縮，蒸出四分之三的溶劑，剩余物冷凍至_15°C甩干，再用四倍乙醇重結(jié)晶2次，冷凍至-15°C甩干，得合格的液晶產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明是4-反式丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是以反式丙基環(huán)己基甲酸、氯化亞砜、苯、甲氧基苯酚、二氯甲烷、三乙胺和濃鹽酸為原料，工藝包括(1)以反式丙基環(huán)己基甲酸和氯化亞砜為原料進行酰基化反應并經(jīng)常壓、減壓、蒸餾合成丙基環(huán)己基甲酰氯；(2)由丙基環(huán)己基甲酰氯與甲氧基苯酚采用滴加方法以苯為溶劑進行酯化反應，生成目標產(chǎn)物反式4-丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯，經(jīng)過提純，得到各項參數(shù)均符合標準要求的液晶產(chǎn)品。優(yōu)點得到的合成丙基環(huán)己基甲酰氯產(chǎn)率≥98％，目標產(chǎn)物反式4-丙基環(huán)己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯產(chǎn)率＞80％。文檔編號C07C67/14GK101811969SQ20091026438公開日2010年8月25日申請日期2009年12月21日優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日發(fā)明者朱康洋申請人:江蘇康祥集團公司