專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及的是一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法，屬于丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：目前尚未見(jiàn)有丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出的是一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法，其目的旨在提高產(chǎn)品的產(chǎn)率和產(chǎn)量。本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法，其特征是以丙基環(huán)己基苯酚、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇、硫酸二乙酯、60-90°C石油醚和無(wú)水碳酸鉀為原料，原料的摩爾比為丙基環(huán)己基苯酚1、氫氧化鈉1.5、無(wú)水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90°C石油醚2.0和無(wú)水碳酸鉀0.3；生產(chǎn)工序?yàn)橐员h(huán)己基苯酚和硫酸二乙酯為原料，經(jīng)過(guò)酯化反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯乙醚，經(jīng)過(guò)提純，可得到各項(xiàng)參數(shù)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求的液晶產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)理論產(chǎn)量12.3kg，產(chǎn)率>90%，實(shí)際產(chǎn)量>Ilkg純白色晶體，液相色譜純度>99.5%。附圖1是丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施例方式工藝原理如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>實(shí)施例200L不銹鋼釜中加入19kg丙基環(huán)己基苯酚和90L無(wú)水乙醇，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入25kg氫氧化鈉-35L水配制的溶液。滴加18kg硫酸二乙酯，約1小時(shí)加完，然后攪拌1小時(shí)。加熱回流4小時(shí)，蒸去80L乙醇。稍降溫，加入25L60-90°C石油醚和IOOL水，分出石油醚層，水層用25LX3石油醚提取3次，水層棄去，合并石油醚層，用9kg氫氧化鈉-50L水配制的溶液分四次洗滌，分出絮狀物層(保留)，石油醚層再用水洗4次，分凈水層，放入桶中，約IOkg無(wú)水碳酸鉀干燥過(guò)夜。堿洗下的絮狀物層入釜中，分去水層，絮狀物層加入9L乙醇，絮狀物溶解分層，分下乙醇-水層，石油醚層用10%氫氧化鈉溶液5L洗一次，水洗四次，與前面的產(chǎn)品合并干燥；乙醇-水層加入IOL水，鹽酸中和，回收部分酚。蒸去石油醚，得粗品。粗品用1.5倍乙醇(約加入18L)重結(jié)晶一次，冷凍，甩干，得產(chǎn)品，理論產(chǎn)量12.3kg，產(chǎn)率彡90%，實(shí)際產(chǎn)量彡Ilkg純白色晶體，液相色譜純度彡99.5%。主要原料<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>主要設(shè)備<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權(quán)利要求一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法，其特征是以丙基環(huán)己基苯酚、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇、硫酸二乙酯、60-90℃石油醚和無(wú)水碳酸鉀為原料，原料的摩爾比為丙基環(huán)己基苯酚1、氫氧化鈉1.5、無(wú)水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90℃石油醚2.0和無(wú)水碳酸鉀0.3；生產(chǎn)工序?yàn)橐员h(huán)己基苯酚和硫酸二乙酯為原料，進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯乙醚，經(jīng)過(guò)提純得到液晶產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序在200L不銹鋼釜中加入19kg丙基環(huán)己基苯酚和90L無(wú)水乙醇，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入25kg氫氧化鈉-35L水配制的溶液，滴加18kg硫酸二乙酯，約1小時(shí)加完，然后攪拌1小時(shí)。加熱回流4小時(shí)，蒸去80L乙醇，稍降溫，加入25L60-90°C石油醚和100L水，分出石油醚層，水層用25LX3石油醚提取3次，水層棄去，合并石油醚層，用9kg氫氧化鈉-50L水配制的溶液分四次洗滌，分出絮狀物層保留，石油醚層再用水洗4次，分凈水層，放入桶中，IOkg無(wú)水碳酸鉀干燥過(guò)夜，堿洗下的絮狀物層入釜中，分去水層，絮狀物層加入9L乙醇，絮狀物溶解分層，分下乙醇_水層，石油醚層用10%氫氧化鈉溶液5L洗一次，水洗四次，與前面的產(chǎn)品合并干燥；乙醇_水層加入IOL水，鹽酸中和，回收部分酚，蒸去石油醚，得粗品；粗品用1.5倍乙醇，重結(jié)晶一次，冷凍，甩干，得產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明是一種丙基環(huán)己基苯乙醚生產(chǎn)方法，其特征是以丙基環(huán)己基苯酚、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇、硫酸二乙酯、60-90℃石油醚和無(wú)水碳酸鉀為原料，原料的摩爾比為丙基環(huán)己基苯酚1、氫氧化鈉1.5、無(wú)水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90℃石油醚2.0和無(wú)水碳酸鉀0.3；生產(chǎn)工序?yàn)橐员h(huán)己基苯酚和硫酸二乙酯為原料，進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物丙基環(huán)己基苯乙醚，經(jīng)過(guò)提純得到液晶產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)理論產(chǎn)量12.3kg，產(chǎn)率≥90％，實(shí)際產(chǎn)量≥11kg純白色晶體，液相色譜純度≥99.5％。文檔編號(hào)C07C41/16GK101811943SQ200910264379公開(kāi)日2010年8月25日申請(qǐng)日期2009年12月21日優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日發(fā)明者朱康洋申請(qǐng)人:江蘇康祥集團(tuán)公司